CN115901994A - 一种氟噻草胺中间体含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。
背景技术
氟噻草胺是德国拜耳公司在1988年开发的芳氧酰胺类除草剂。氟噻草胺通过抑制杂草的细胞生长和分裂而发挥效用，可适用于大豆、棉花、水稻、玉米及其他作物防除杂草。氟噻草胺与防除阔叶型杂草的除草剂磺草酰胺、嗪草酮、吡氟草胺等复配，可以扩大杀草谱。氟噻草胺与苯噻草胺相比，具有更高的活性，适合于更多的作物防除杂草。
2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺(CAS号：150164-68-4)是合成氟噻草胺的中间体，目前准确检测2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法还处在空白状态，并且它的含量准确性直接影响其下游产品的准确度，进而影响氟噻草胺含量的准确性。寻找一个稳定准确检测2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法对于保证氟噻草胺产品质量具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量检测技术存在的空白，本发明提供了一种氟噻草胺中间体含量的分析方法，填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。
本发明技术方案如下：
一种氟噻草胺中间体含量的分析方法，采用高效液相色谱法氟噻草胺中间体2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺进行分析，包括如下步骤：
(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；
(2)将检测波长设定为200-250nm范围内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样分析，其中，色谱条件包括：色谱柱为ODS-C18反相色谱柱，色谱柱温度30-50℃，流动相为乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为70～20：30～80；
(3)计算标准品溶液、待测样品溶液中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，按照外标法公式对待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数X1进行计算：
式中，A1——标准品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
A2——待测样品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
m1——标准品的质量；
m2——待测样品的质量；
P1——标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数。
进一步的，标准品溶液和待测样品溶液的浓度范围均为0.3-0.8mg/mL。
进一步的，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.5-5mm，优选为4.6mm，柱粒度为3.5μm。
进一步的，色谱柱的温度为40℃。
进一步的，检测波长为225nm。
进一步的，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60。
进一步的，高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL。
进一步的，高效液相色谱条件还包括：流动相的流速为0.8-1.2mL/min，优选为1.0mL/min。
本发明的有益效果在于，
(1)本发明选用乙腈和冰乙酸水溶液可以很好地将目标物与杂质有效分离，并且在经济适用性上优于其他溶剂。在相应色谱条件下，能够准确测定其含量，填补了现有技术中相应领域的技术空白；
(2)采用本发明方法检测的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺质量分数稳定准确，检测的精度和稳定性提高，可以实现杂质、主峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义；同时所得结果更加准确及时，为氟噻草胺的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中标准品溶液的色谱图。
图2是实施例1中待测样品溶液的色谱图。
图3是实施例2中标准品溶液的色谱图。
图4是实施例2中待测样品溶液的色谱图。
图5是实施例3中标准品溶液的色谱图。
图6是实施例3中待测样品溶液的色谱图。
图7是试验例4中225nm检测波长下的线性关系图。
图8是试验例4中245nm检测波长下的线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
生产中73批，得到680公斤2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的固体样品，对产品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺标准品51.6mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数＝98.5％；
准确称取待测样品53.8mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为ODS-C18反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1mL/min；检测波长设定为225nm。
(3)仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，检测数据如下表1所示：
表1实施例1检测结果
(4)按照外标法公式对待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数X1进行计算，具体公式如下：
式中，A1——标准品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
A2——待测样品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
m1——标准品的质量；
m2——待测样品的质量；
P1——标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数；
计算得到待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数为98.2％。
图1、图2分别为本实施例中标准品、待测样品的色谱图。图1中，8.280min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；图2中，8.282min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺。
实施例2
小试样品20220614批，得到固体48.3g，对产品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺标准品51.7mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数P1＝98.5％；
准确称取待测样品51.5mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为ODS-C18反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1mL/min；检测波长设定为225nm。
(3)待仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，检测数据如下表2所示：
表2实施例2检测结果
(4)按照外标法公式对待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算，具体公式同实施例1，计算得到待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数为97.9％。
图3、图4分别为本实施例中标准品、待测样品的色谱图。图3中，8.276min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；图4中，8.273min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺。
实施例3
生产中98批，得到1546公斤2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的固体样品，对产品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺标准品51.2mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数P1＝98.5％；
准确称取待测样品54.2mg置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为ODS-C18反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1mL/min；检测波长设定为225nm。
(3)仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，检测数据如下表3所示：
表3实施例3检测结果
(4)按照外标法公式对待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算，具体公式同实施例1，计算得到待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数为98.4％。
图5、图6分别为本实施例中标准品、待测样品的色谱图。图5中，8.139min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺；图6中，8.144min位置对应的峰为2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺。
试验例1稳定性试验
取实施例1中标准品溶液为考察对象，采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，室温下每间隔一定的时间分析一次，共分析5次，并同时记录峰面积，分析条件同实施例1。
结果如下表4所示，色谱峰的保留时间稳定，比较峰面积得到，RSD小于1％，表明本发明所述的分析方法稳定性良好。
表4稳定性试验结果
试验例2精密度试验
取实施例2小试样品20220624批的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺为考察对象，称取标准品和五个平行待测样品，按照标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序分别进样，计算五个平行待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数。分析条件同实施例1。
结果如下表5所示，比较2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数得到，RSD小于1％，表明本发明分析方法精密度良好。
表5精密度试验结果
试验例3回收率试验
取实施例2小试样品20220624批的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺为考察对象，称取标准品和五个不同质量的待测样品，并向待测样品中加入不同质量的标样，进样，计算加标回收率。分析条件同实施例1。
结果如下表6所示，回收率均在98％-102％之间，平均回收率为99.82％，表明该实验回收率符合要求。
表6回收率试验结果
试验例4线性试验
称取一系列不同质量的标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，进样后考察峰面积和溶液浓度的关系。分析条件为同实施例1。
结果如下表7及图7所示，相关系数为1，表明该检测波长下分析方法线性符合要求。
表7 225nm检测波长下线性试验结果
| 序号 | 称样量/g | 标准品溶液浓度/g/L | 峰面积1 | 峰面积2 | 平均峰面积 |
| 1 | 0.0332 | 0.332 | 3337091 | 3339105 | 3338098 |
| 2 | 0.0441 | 0.441 | 4434730 | 4438291 | 4436510.5 |
| 3 | 0.0554 | 0.554 | 5556977 | 5560749 | 5558863 |
| 4 | 0.0663 | 0.663 | 6677221 | 6680965 | 6679093 |
| 5 | 0.0776 | 0.776 | 7779760 | 7790269.00 | 7785014.5 |
将检测波长由225nm调整为245nm，重复上述线性试验，结果如下表8及图8所示，相关系数为1，截距偏大。225nm和245nm两检测波长下的线性试验结果表明本发明提供的分析方法线性符合要求，且以225nm为检测波长更佳。
表8 245nm检测波长下的线性试验结果
| 序号 | 称样量/g | 标准品溶液浓度/g/L | 峰面积1 | 峰面积2 | 平均峰面积 |
| 1 | 0.0332 | 0.332 | 5821541 | 5796541 | 5809041 |
| 2 | 0.0441 | 0.441 | 7772012 | 7789846 | 7780929 |
| 3 | 0.0554 | 0.554 | 9798287 | 9818482 | 9808384.5 |
| 4 | 0.0663 | 0.663 | 11818681 | 11806974 | 11812827.5 |
| 5 | 0.0776 | 0.776 | 13847972 | 13796350 | 13822161 |
综合上述试验例1-4可知，本发明所提供的2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法准确性高，可操作性好，可以广泛地应用到2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种氟噻草胺中间体含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法氟噻草胺中间体2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺进行分析，包括如下步骤：
(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；
(2)将检测波长设定为200-250nm范围内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样分析，其中，色谱条件包括：色谱柱为ODS-C18反相色谱柱，色谱柱温度30-50℃，流动相为乙腈和0.8％冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为70～20：30～80；
(3)计算标准品溶液、待测样品溶液中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，按照外标法公式对待测样品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数X1进行计算：
式中，A1——标准品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
A2——待测样品溶液中，2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；
m1——标准品的质量；
m2——待测样品的质量；
P1——标准品中2-(乙酰氧基)-N-(4-氟代苯基)-N-(1-甲基乙基)乙酰胺的质量分数。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，标准品溶液和待测样品溶液的浓度范围均为0.3-0.8mg/mL。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.5-5mm，柱粒度为3.5μm。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱的温度为40℃。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，检测波长为225nm。
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60。
7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL。
8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件还包括：流动相的流速为0.8-1.2mL/min。
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| HONGLEI ZHAO 等: "Total residue levels and risk assessment of flufenacet and its four metabolites in corn", JOURNAL OF FOOD COMPOSITION AND ANALYSIS, vol. 106, 10 November 2021 (2021-11-10) * |
| 宗伏霖 等: "高效液相色谱法检测水中的氟噻草胺", 农药, no. 001, 31 December 2019 (2019-12-31) * |
| 王国通 等: "高比活度碳-14标记氟噻草胺的合成与分析", 核农学报, vol. 36, no. 10, 10 October 2022 (2022-10-10), pages 2027 - 2029 * |
| 陈杰 等: "氟噻草胺原药的高效液相色谱分析", 农药科学与管理, vol. 31, no. 9, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 0009 - 0078 * |
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