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CN105536694A - 气味吸附剂 - Google Patents

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CN105536694A
CN105536694A CN201510851381.9A CN201510851381A CN105536694A CN 105536694 A CN105536694 A CN 105536694A CN 201510851381 A CN201510851381 A CN 201510851381A CN 105536694 A CN105536694 A CN 105536694A
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CN
China
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water
weight
polymeric particles
absorbing polymeric
zeolite
Prior art date
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Pending
Application number
CN201510851381.9A
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English (en)
Inventor
C·鲁瓦克
L·瓦特布莱德
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
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Abstract

本发明涉及气味吸附剂，特别是用于吸收性卫生制品的气味吸附剂，其包含a)过一硫酸和/或其盐以及b)沸石。本发明还涉及吸水性聚合物颗粒，其中所述颗粒载有包含如下物质的混合物：a)过一硫酸和/或其盐，以及b)沸石，其中吸水性聚合物颗粒优选包含基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更特别是表面后交联的。

Description

气味吸附剂
本发明属于气味吸附领域，特别涉及吸水性聚合物颗粒和吸收性卫生制品.本发明涉及气味吸附剂，吸水性聚合物颗粒，气味吸附剂的制备方法、卫生制品以及涉及气味吸附剂用于减少、消除或防止另人不愉快的气味的用途.
如果必要的话，人体排泄物如尿、粪便或者经血可以使用已知的卫生制品来收集.例如，棉塞或者卫生巾可以用于收集经血，可以穿戴尿布来收集尿和/或粪便，特别是对于尚不具有排泄控制能力的人，如婴幼儿，或者不再具有这种能力的人，如在肠道和/或泌尿性失禁的情况下.
这些卫生制品使得排泄物的卫生收集成为可能，并且避免了例如弄脏衣服、被褥或环境.现有技术的卫生制品，特别是例如尿布，常常有利地包含即使在围压下也能结合和保留相当量液体的吸水性聚合物颗粒.
即使当排泄物被收集在卫生制品中时，与上述排泄物有关的可能发生的一个问题是，由这些排泄物散发出来的恼人气味.
例如，尿通常会随着时间出现氨的味道.取决于其它因素，诸如饮食摄入、患病或药物治疗，尿液可能还会具有其它不好的气味.例如，已知吃芦笋能够导致人的尿液中有强烈气味。这种强烈气味是由于人体中的天冬氨酸的代谢.能够导致尿液这种不期望气味的其它食物或饮品包括例如酒类、洋葱、味道增强剂、香味和风味化学品、咖啡、辛香料等.尤其是辣的食物能导致尿液有气味，这是因为其中存在的化合物常常不能完全被人的肾脏分解，并因此进入到尿液中.接受某种饮食方案的特殊患者，经受特定药物治疗的普通患者，或肾功能衰退的老人会产生具有令人讨厌的气味成分的尿液。患有尿失禁的患者越来越倾向于分泌脲酶，脲酶与尿液中的尿素反应，并由此释放有毒的氨。有一种已知的病症是鱼腥症(fishodorsyndrome)。这种病症是基于季铵化合物的排泄增多。
因此，如果将尿液收集在卫生制品，例如尿布中，过不了多久，尿液中令人讨厌的气味成分就会散发出气味，这种气味对于尿布穿戴者和他或她的周围环境而言都是不愉快的.
根据ChemieLexikon，尿液成分浓度经历生理学变化，一些物质甚至会以每日变化的浓度排泄，因此尿液组成的详细情况总是基于所谓的24小时尿液。健康成年人的24小时尿液中的成分包括，例如，尿素(平均约20g)、尿酸(约0.5g)、肌酸酐(约1.2g)、氨(约0.5g)、氨基酸(约2g)、蛋白质(约60mg)、还原性物质(约0.5g，其中有约70mg的D-葡萄糖或尿糖)、柠檬酸(约0.5g)和其他有机酸，以及一些维生素(C、B12和其它).存在的无机离子包括：Na+(约5.9g)、K+(约2.7g)、NH4 +(约0.8g)、Ca2+(约0.5g)、Mg2+(约0.4g)、Cl-(约8.9g)、PO4 3-(约4.1g)、SO4 2-(约2.4g)。干物质含量约在50-72g之间.尿液中已被识别的挥发性组分包括烷基呋喃类、酮类、内酯类、吡咯类、异硫氰酸烯丙酯、二甲砜和其它物质.挥发性组分通常是摩尔质量在约1000g/mol以下的分子，具有高蒸气压.
在此背景下，对于尽可能的减少(特别是由尿排泄物引起的)这种令人讨厌的气味存在根本需求。因此已经有不少尝试来提供卫生制品解决所提到的气味问题.
与该总背景相关的本发明所要解决的技术问题特别是，使提供减少尿液散发的恶臭的卫生制品成为可能。
因此发现，在本发明范围内，组合使用沸石和过一硫酸和/或其盐可解决上述问题.
本发明的一个方面因此是一种气味吸附剂，特别是用在优选吸收性的卫生制品中的气味吸附剂，包含：
a)过一硫酸和/或其盐，
b)沸石。
这种气味吸附剂的优点在于能够有效地减少尿液散发的恶臭，特别是由于尿液的难闻分解产物(例如氨)引起的恶臭，还有由于在排泄时立即气味难闻的那些尿液成分引起的恶臭，例如由于饮食、疾病或药物治疗所引起的那些。
本发明的气味吸附剂的使用，特别是在优选吸收性的卫生制品中的使用，使得简单提供减少尿液散发的恶臭的卫生制品成为可能，并由此将潜在的令人讨厌的臭味降到最低.
发现有利的是，本发明气味吸附剂中的组分a)和b)协同作用，即二者的整体效果大于单独组分a)加组分b)的效果.
过一硫酸和/或其盐本身是已知的.这种酸也被称作卡罗酸(Caro’sacid)，对应于HO-SO2-O-OH.过一硫酸的盐也被称为卡罗酸盐(caroates)，实例是过一硫酸氢钾(KHSO5)和过一硫酸氢钠(NaHSO5).整体考虑本发明，在本发明中，特别优选的是式2KHSOs·KHSO4·K2SO4的所谓的过一硫酸钾三盐.
沸石本身同样是已知的.沸石是结晶铝硅酸盐，其许多形式天然存在，但也可合成制备。从一般文献和专利文献已知的合成沸石的实例为沸石A、沸石x、沸石Y、沸石P、沸石L、丝光沸石、ZSM5以及ZSM11。
沸石是由硅氧化物、铝氧化物和众多金属离子组成的化合物.它们的组成表示为M2/zO·Al2O3·xSiO2·yH2O，其中M是一价或多价金属，H和/或铵等，z是其价态，x为从1.8至约12，y为0至约8。结构上，沸石由通过氧桥连接的SiO和AlO4四面体构成.由同样构造和同样大小的相互连接的孔形成通道体系.根据孔开口大小，沸石被命名为：例如，沸石A(4.2A)、沸石X(7.4A).在加热时，大多数沸石单纯释放它们的水，而晶体结构没有改变.因此，沸石可以容纳其它化合物，并因此例如充当催化剂或离子交换剂。进一步，沸石通过将具有比孔开口小的横截面的分子带入到晶格通道体系中还呈现筛选效果。较大的分子被排除。在铝硅酸盐构架中需要阳离子来平衡AlO4四面体的负电荷。
沸石的合成已经被非常详细地描述，特别是描述在ZeoliteSynthesis，ACSSymposiumSeries398，Eds.M.L.OcelliandH.E.Robson(1989)第2-7页中。专利申请DE19532500A1中公开了可有利的用在本发明中的疏水沸石的合成，例如，构架中二氧化硅与氧化铝之比＞100，且具有高湿热稳定性和耐碱水溶液性的疏水沸石。
本发明中的名称“沸石，，特别包括孔径大到足以吸收至少一种有气味的有机分子物类的任何微孔晶体结构，或包含这种结构的组合物。本发明中的名称“沸石，，还特别包括所谓的分子筛，分子筛是具有高吸附能力或离子交换性质的天然和合成沸石的一般公认的名称.
在本发明的一个优选实施方案中，气味吸附剂中有利地包含高硅沸石。本发明中的高硅应被理解为特别是指：二氧化硅/氧化铝比例＞10，优选＞20，更优选＞50，以及再更优选＞100.最优选二氧化硅/氧化铝比例＞500.
特别适于本发明目的的沸石可例如由UOP以名称获得.合适的沸石还例如描述在专利US4,795,482，US5,013,335和US4,855,154中，这些文献通过引用并入本文.
特别有利的可用于本发明中的沸石具有0.1-50μm，特别是0.5-10μm的粒度.这对应于本发明的优选实施方案.该尺寸范围提供了特别好和有效的气味吸附，特别是对身体流体的有气味分子.
用于测定沸石粒度的一个合适方法是标准筛分析，但是，取决于粒度，其它技术例如光学显微术，图像分析，光学或电阻区域传感等也是适用的。用于测量粒度的方法考虑的是单独沸石颗粒或此类颗粒的附聚物。
特别地，可以使用粒径为约3μm的“3000”沸石。“ 3000”沸石是来自美国伊利诺伊州，DESPlaines的UOP实验室的沸石.
在本发明进一步优选的实施方案中，基于沸石加上过一硫酸和/或其盐的总量，本发明的吸附剂包含0.0001-15重量份，优选0.005-3重量份，特别优选0.01-0.5重量份的过一硫酸和/或其盐，和0.0005-5重量份，优选0.001-1.5重量份，特别优选0.01-0.75重量份的沸石。
当在一个优选的实施方案中，本发明的吸附剂包含吸水性聚合物颗粒时，基于由过一硫酸和/或其盐、沸石和吸水性聚合物颗粒形成的总量，所述吸附剂优选包含：0.0001-15重量％，优选0.005-3重量％，特别优选0.01-0.5重量％的过一硫酸和/或其盐(尤其是过一硫酸钾三盐的形式)，0.0005-5重量％(优选0.001-1.5重量％，特别优选0.01-0.75重量％)的沸石，同时在这种情况中，本发明的吸附剂有利地包括至少80重量％，优选至少95重量％，特别优选至少99重量％的吸水性聚合物颗粒.
本发明所述的气味吸附剂可以包含其它物质，例如溶剂，如特别是水，附加的吸收剂，例如活性炭、环糊精等.更特别地，本发明的气味吸附剂可以是固体形式或液体形式，以及可以固体形式或液体形式引入到卫生制品中。
已经证明，对本发明的要求而言，特别有利的是将气味吸附剂与吸水性颗粒和/或纤维混合，特别是将其固定在吸水性颗粒和/或纤维上.
当本发明的气味吸附剂是被固定在吸水性聚合物颗粒上的状态，更特别地是固体粉末形式时，这相当于本发明的一个优选实施方案，其中吸水性聚合物颗粒优选包含基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更特别地，吸水性聚合物颗粒是表面后交联的。在本发明中，“固定”应被理解为“空间上固定，，的含义。更特别地，“固定”对应于用气味吸附剂至少部分涂覆吸水性聚合物颗粒.
由于特别好的气味抑制效果，采用吸水性聚合物颗粒的上述优选实施方案是引人注目的，由此提供的气味吸附剂具有特别高水平的存储稳定性.气味抑制效果还特别扩展到具有胺衍生物和硫衍生物形式的恶臭基团的恶臭物.还可注意到，这种实施方案的特别优点是，与尿液隔绝之后，气味抑制效果持续数天.这在相关方面很重要，例如，尿湿的尿布随后被丢弃在垃圾(garbage)中。湿尿布和因此垃圾桶通常会散发出难闻气味，随着时间越来越强烈。就此而言，本发明，特别是上述采用吸水性聚合物颗粒的优选实施方案，甚至提供对令人讨厌的气味的持续数天的控制。因此，本发明提供对令人讨厌的气味的广泛控制，因为其还扩展到了被丢弃在垃圾桶中的使用后的卫生产品。
在尿布、棉塞、卫生巾和其它卫生制品的制造中有用的吸水性聚合物颗粒特别是本身已知的，并且也被称为超吸收剂。吸水性聚合物颗粒的制造本身也是已知的，并例如在专题论文“MordernSuperabsorbentPolymerTechnology”，F.L.Buchholz和AT.Graham，Wiley-VCH，1988，第71-103页中被详细描述。例如，通过所使用的交联剂量可调节吸水性聚合物颗粒的性质.当交联剂量增加，离心保留容量(CRC)降低，并且在压力下的吸收经历最大值.为了提高它们的性能特性，例如尿布中的盐水导流率(SFC)和在压力下的吸收，通常使吸水性聚合物颗粒经历表面后交联.这增加了颗粒表面的交联密度，至少部分地减弱了在压力下的吸收和离心保留容量(CRC)的相互影响.这种表面后交联操作可以在含水凝胶相中实施.然而，优选地，经干燥、研磨、筛分的(基本)聚合物颗粒用表面后交联剂在表面上涂覆，热表面后交联并干燥.对此合适的交联剂包括，例如，能够与吸水性聚合物颗粒的至少两个羧酸酯基团形成共价键的化合物.
在本发明范围内，并且对本发明目的而言，可采用任何已知的吸水性聚合物颗粒.
在本发明的一个优选的实施方案中，基于沸石、过一硫酸和/或其盐以及吸水性聚合物颗粒的总质量，本发明的气味吸附剂有利地包括至少80重量％，优选95重量％，特别优选99重量％的吸水性聚合物颗粒.
虽然任何已知的吸水性聚合物颗粒都可在本发明上下文中采用，并且它们的制备是已知的，但是现在将更详细地描述优选有用的吸水性聚合物颗粒的制备，因为在下文中所描述的吸水性聚合物颗粒特别优选在本发明范围内使用，并在达到期望目标方面获得特别好的结果.
本发明范围内有用的吸水性聚合物颗粒可以例如通过聚合单体溶液或悬浮液获得，所述单体溶液或悬浮液包含：a)至少一种烯属不饱和酸官能单体，该单体任选地至少部分以盐的形式存在，
b)至少一种交联剂，
c)至少一种引发剂，
d)任选地，一种或多种可与a)中所述的单体共聚的烯属不饱和单体，
e)任选地，一种或多种水溶性聚合物，
f)水，和
g)任选地，其它添加剂和/或活性物质.它们通常是水不溶性的。
有用的单体a)优选是溶于水的，即，在23℃下在水中的溶解度通常至少为1g/100g水，优选至少为5g/100g水，更优选至少为25g/100g水，最优选至少为35g/100g水.
有用的单体a)是，例如，烯属不饱和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸。特别优选的单体是丙烯酸和甲基丙烯酸.非常特别优选的是丙烯酸.
其它合适单体a)是，例如，烯属不饱和磺酸，如苯乙烯磺酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS).
杂质可对聚合产生显著影响.所用的原材料因而应该具有最高纯度.因此，专门纯化单体a)常常是有利的.适用的纯化方法记载于例如WO2002/055469A1、WO2003/078378A1和WO2004/035514A1中.合适的单体a)为，例如，根据WO2004/035514A1纯化的丙烯酸，其包含99.8460重量％的丙烯酸、0.0950重量％的乙酸、0.0332重量％的水、0.0203重量％的丙酸、0.0001重量％的糠醛、0.0001重量％的马来酸酐、0.0003重量％的二丙烯酸和0.0050重量％的氢醌单甲醚.丙烯酸和/或其盐在单体a)总量中的比例优选为至少50mol％、更优选至少90mol％、最优选至少95mol％。单体a)通常可包含阻聚剂(优选氢醌单醚)作为储存稳定剂.
所使用的单体溶液可包含优选至多250重量ppm、优选至多130重量ppm、更优选至多70重量ppm，以及优选至少10重量ppm、更优选至少30重量ppm以及尤其是约50重量ppm的氢醌单醚，各自基于未中和的单体a)计.例如，单体溶液可通过使用带有酸基团的烯属不饱和单体与合适含量的氢醌单醚来制备。
优选的氢醌单醚是氢醌单甲醚(MEHQ)和/或α-生育酚(维生素E)。
合适的交联剂b)为例如具有至少两个适用于交联的基团的化合物。所述基团为，例如，可自由基聚合到聚合物链中的烯属不饱和基团，以及可与单体a)中的酸基团形成共价键的官能团。此外，例如可与单体a)的至少两个酸基团形成配位键的多价金属盐也适合用作交联剂b).
交联剂b)优选为具有至少两个可自由基聚合到聚合物网络中的可聚合基团的化合物.合适的交联剂b)为例如EP0530438A1中描述的乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺、四烯丙基氯化铵、四烯丙氧基乙烷；EP0547847A1、EP0559476A1、EP0632068A1、WO93/21237A1、WO2003/104299A1、WO2003/104300A1、WO2003/104301A1和DE10331450A1中记载的二丙烯酸酯和三丙烯酸酯；DE10331456A1和DE10355401A1中记载的混合丙烯酸酯，其除丙烯酸酯基团外还包含其他烯属不饱和基团；或例如DE19543368A1、DE19646484A1、WO90/15830A1和WO2002/032962A2中记载的交联剂混合物.
优选的交联剂b)为季戊四醇三烯丙基醚、、四烯丙氧基乙烷、亚甲基二甲基丙烯酰胺、15-重乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三烯丙基胺.非常特别优选的交联剂b)是已用丙烯酸或甲基丙烯酸酯化得到二丙烯酸酯或三丙烯酸酯的聚乙氧基化和/或聚丙氧基化的甘油，例如WO2003/104301A1中记载的那些。
3重至10重乙氧基化甘油的二丙烯酸酯和/或三丙烯酸酯是特别有利的。非常特别优选的是1重至5重乙氧基化和/或丙氧基化甘油的二丙烯酸酯和/或三丙烯酸酯.最优选3重至5重乙氧基化和/或丙氧基化甘油的三丙烯酸酯，尤其是3重乙氧基化甘油的三丙烯酸酯.
交联剂b)的量优选为0.05-1.5重量％、更优选0.1-1重量％、最优选0.3-0.6重量％，各自基于单体a)计.随着交联剂含量的上升，离心保留容量(CRC)下降并且在压力下的吸收经历最大值。
所用的引发剂c)可为在聚合条件下产生自由基的所有化合物，例如热引发剂、氧化还原引发剂或光敏引发剂。适用的氧化还原引发剂为过硫酸钠/抗坏血酸、过氧化氢/抗坏血酸、过硫酸钠/亚硫酸氢钠以及过氧化氢/亚硫酸氢钠。优选使用热引发剂和氧化还原引发剂的混合物，例如过硫酸钠/过氧化氢/抗坏血酸。然而，所用的还原性组分优选为2-羟基-2-亚磺酰基乙酸的钠盐、2-羟基-2-磺酰基乙酸的二钠盐和亚硫酸氢钠的混合物.这种混合物可以FF6和FF7(BrüggemannChemicals；Heilbronn；Germany)获得.
可与带有酸基团的烯属不饱和单体a)共聚的烯属不饱和单体d)为，例如，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯、丙烯酸二乙基氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯.
所用的水溶性聚合物e)可为，例如，聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、淀粉、淀粉衍生物、改性纤维素(如甲基纤维素或羟乙基纤维素)、明胶、聚乙二醇或聚丙烯酸，优选为淀粉、淀粉衍生物和改性纤维素。
通常，可使用单体水溶液.单体溶液的水含量优选为40-75重量％、更优选为45-70重量％、最优选为50-65重量％.也可以使用单体悬浮液，即，含有过量单体a)，例如丙烯酸钠的单体溶液.随着水含量升高，随后干燥中所需的能量增加；而随着水含量下降，聚合的热量仅可不充分地去除。
为达到最佳作用，优选的阻聚剂要求溶解的氧。因此，可在聚合前通过惰性化，例如通过惰性气体(优选氮气或二氧化碳)使单体溶液不含溶解的氧。聚合前优选将单体溶液中的氧含量降低至低于1重量ppm、更优选低于0.5重量ppm、最优选低于0.1重量ppm.
合适的反应器为，例如，捏合反应器或带式反应器.如WO2001/038402A1中所述，在捏合机中，单体水溶液或悬浮液的聚合中形成的聚合物凝胶通过例如反向旋转搅拌器轴进行连续粉碎。带上的聚合反应描述于例如DE3825366A1和US6,241,928中.带式反应器中的聚合反应形成聚合物凝胶，其必须在另一个加工步骤中粉碎，例如在挤出机或捏合机中进行.然而，还可液滴化单体水溶液并使获得的液滴在加热的载气流中聚合。其中如WO2008/040715A2及WO2008/052971A1中所述，可以将聚合和干燥加工步骤结合。
所得聚合物凝胶的酸基团通常被部分中和。中和优选在单体阶段进行。这通常通过混入水溶液形式的或还优选为固体形式的中和剂而进行.中和度优选为25-85mol％，对于“酸性”聚合物凝胶，更优选30-60mol％，最优选35-55mol％，对于“中性”聚合物凝胶，更优选65-80mol％，最优选70-75mol％，可使用常规中和剂，优选碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐及其混合物.还可使用铵盐如三乙醇胺的盐代替碱金属盐.特别优选的碱金属为钠和钾，非常特别优选的是氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠及其混合物.
然而，也可在聚合之后，聚合中形成聚合物凝胶的阶段进行中和.还可在聚合之前通过直接向单体溶液中加入一部分中和剂来中和至多40mol％、优选10-30mol％，更优选15-25mol％的酸基团，并仅在聚合后，在聚合物凝胶阶段，才设定所需的最终中和度.当聚合物凝胶在聚合后被至少部分中和时，优选将该聚合物凝胶机械粉碎，例如借助挤出机粉碎，在该情况下，可将中和剂喷、洒或倒在其上然后小心地混入.为此，可将所得凝胶物质再挤出多次以进行均化。
可优选用带式干燥机干燥得到的聚合物凝胶直至残留水分含量优选为0.5-15重量％，更优选1-10重量％，最优选2-8重量％，所述残留水分含量通过EDANA(EuropeanDisposablesandNonwovensAssociation)推荐的测试方法No.WSP230.2-05“MoistureContent”来测定。EDANA测试方法可从例如EDANA，AvenueEugenePlasky157，B-1030Brussels，Belgium获得.
在残留水分含量过高的情况下，经干燥的聚合物凝胶的玻璃化转变温度TG过低，因此仅能很困难地进一步加工.在残留水分含量过低的情况下，经干燥的聚合物凝胶可能太脆，并且在随后的粉碎步骤中，可能得到不想要的大量粒度过小的聚合物颗粒(“细粉”)。干燥之前凝胶的固体含量优选为25-90重量％、更优选35-70重量％、最优选40-60重量％。然而，还可任选地使用流化床干燥机或桨式干燥机用于干燥目的。
之后，优选将经干燥的聚合物凝胶研磨并分级，用于研磨的装置通常可为单级或多级辊轧机，优选两级或三级辊轧机，销式研磨机、锤式研磨机或振动磨.
作为产物级分被移出的聚合物颗粒的平均粒度优选为至少200μm，更优选250至600μm，非常特别优选300-500μm.产物级分的平均粒度可通过EDANA(EuropeanDisposablesandNonwovensAssociation)推荐的测试方法No.WSP220.2-05“ParticleSizeDistribution”测定，其中将过筛级分的质量比例以累积形式作图并通过图解方式来确定平均粒度.这里平均粒度是在发现累积50重量％处的筛目尺寸值。
粒度至少为150μm的颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选至少95重量％，最优选至少98重量％.
粒度过低的聚合物颗粒会降低盐水导流率(SFC).因此，过小的聚合物颗粒(“细粉”)的比例应该较小。因此通常将过小的聚合物颗粒分离出来并再循环到工艺过程中。这优选在聚合之前进行，在聚合期间进行，或在聚合之后立即进行(即在干燥聚合物凝胶之前).可在再循环之前或期间用水和/或含水表面活性剂润湿过小的聚合物颗粒.
还可在后续加工步骤中将过小的聚合物颗粒移除，例如在表面后交联或另一个涂覆步骤之后.在这种情况下，将经再循环的过小聚合物颗粒以另一种方式表面后交联或涂覆，例如使用热解法二氧化硅.
如果用捏合反应器进行聚合反应，则优选将过小的聚合物颗粒在聚合反应的最后三分之一阶段中加入。
如果过小的聚合物颗粒在很早的阶段加入，例如直接加入到单体溶液中，这会降低所得吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC).然而，这可例如通过调节所用交联剂b)的量进行补偿。
如果过小的聚合物颗粒在很晚的阶段加入，例如直至连接于聚合反应器下游的装置(如挤出机)时才加入，则过小的聚合物颗粒仅可困难地混入所得聚合物凝胶中。然而，未充分混入的过小聚合物颗粒将在研磨过程中再次从干燥的聚合物凝胶中分离，因此在分级的过程中会再次被移除，这增加了要再循环的过小聚合物颗粒的量。
粒度至多为850μm的颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选至少95重量％，最优选至少98重量％.
粒度至多为600μm的颗粒的比例优选为至少90重量％，更优选至少95重量％，最优选至少98重量％.
粒度过大的聚合物颗粒降低自由溶胀率.因此，过大的聚合物颗粒的比例同样应当较小.因此通常将过大的聚合物颗粒分离出来并再循环到经干燥的聚合物凝胶的研磨过程。
为了进一步改善性能，可将聚合物颗粒表面后交联.合适的表面后交联剂为包含可与聚合物颗粒的至少两个羧酸酯基团形成共价键的基团的化合物.合适的化合物为例如：多官能胺、多官能酰氨基胺、多官能环氧化物，如EP0083022A2、EP0543303A1和EP0937736A2中所述；二或多官能醇类，如DE3314019A1、DE3523617A1和EP0450922A2中所述；或β-羟基烷基酰胺，如DE10204938A1和US6,239,230中所述.另外描述为合适的表面后交联剂的是：DE4020780C1中的环状碳酸酯；DE19807502A1中的2-噁唑烷酮及其衍生物，如2-羟乙基-2-噁唑烷酮；DE19807992C1中的二-2-噁唑烷酮和多-2-噁唑烷酮；DE19854573A1中的2-氧代四氢-1，3-噁嗪及其衍生物；DE19854574A1中的N-酰基-2-噁唑烷酮；DE10204937A1中的环状脲；DE10334584A1中的二环酰胺缩醛；EP1199327A2中的氧杂环丁烷类化合物和环状脲以及WO2003/031482A1中的吗啉-2，3-二酮及其衍生物.优选的表面后交联剂为碳酸亚乙酯、乙二醇二缩水甘油醚、聚酰胺与表氯醇的反应产物以及丙二醇和1，4-丁二醇的混合物.非常特别优选的表面后交联剂为2-羟乙基噁唑烷-2-酮、噁唑烷-2酮和1，3-丙二醇.
此外，也可以使用包含其它可聚合的烯属不饱和基团的表面后交联剂，如DE3713601A1中所述。
表面后交联剂的量优选为0.001-2重量％，更优选为0.02-1重量％，最优选为0.05-0.75重量％，各自基于聚合物颗粒。
在本发明优选的实施方案中，在表面后交联之前、期间或之后，除了表面后交联剂，还将多价阳离子施用于颗粒表面.可用的多价阳离子为例如：二价阳离子，如锌、镁、钙和锶的阳离子；三价阳离子，如铝阳离子；四价阳离子，如钛和锆的阳离子.可能的抗衡离子为例如：氯离子、溴离子、硫酸根、硫酸氢根、碳酸根、碳酸氢根、硝酸根、磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根和羧酸根(例如乙酸根和乳酸根).优选硫酸铝和乳酸铝.除金属盐之外，还可使用多胺作为多价阳离子.所用的多价阳离子的量为例如0.001-1.5重量％，优选0.005-1重量％，更优选0.02-0.8重量％，各自基于聚合物颗粒.
表面后交联通常以这样的方式进行：将表面后交联剂的溶液施加至(优选喷涂至)经干燥的聚合物颗粒上.喷涂施加后，将涂有表面后交联剂的聚合物颗粒热干燥，表面后交联反应可在干燥前或干燥过程中发生.
表面后交联剂溶液的喷涂施加优选在带有移动混合工具的混合器中进行，所述混合器例如螺杆式混合器、圆盘式混合器和桨式混合器.特别优选卧式混合器例如桨式混合器，非常特别优选立式混合器.卧式混合器与立式混合器的区别在于混合轴的位置，即，卧式混合器具有水平安置的混合轴，立式混合器具有竖直安置的混合轴.合适的混合器为例如：卧式犁铧混合器(Gebr.MaschinenbauGmbH；Paderborn；Germany)、Vrieco-Nauta连续混合器(HosokawaMicronBV；Doetinchem；theNetherlands)、ProcessallMixmill混合器(ProcessallIncorporated；Cincinnati；USA)和Schugi(HosokawaMicronBV；Doetinchem；theNetherlands).然而，还可以在流化床中喷涂表面后交联剂溶液.
表面后交联剂通常以水溶液的形式使用.表面后交联剂渗透入聚合物颗粒的深度可以通过非水溶剂的含量或溶剂总量来调节.
当只使用水作为溶剂时，有利的是添加表面活性剂。这改善润湿性能并且降低结块倾向.然而，优选使用溶剂混合物，例如异丙醇/水、1，3-丙二醇/水和丙二醇/水，其中混合比率以质量计优选为20∶80至40∶60。
热干燥优选在接触式干燥机、更优选桨式干燥机、最优选圆盘式干燥机中进行。合适的干燥机为例如，Hosokawa卧式桨式干燥机(HosokawaMicronGmbH；Leingarten；Germany)、Hosokawa盘式干燥机(HosokawaMicronGmbH；Leingarten；Germany)和Nara桨式干燥机(NARAMachineryEurope；Frechen；Germany).此外，还可使用流化床干燥机.干燥可在混合器自身中通过加热夹套或吹入热空气而进行.同样适用的是下游干燥机，例如柜式干燥机、旋转管式烘箱或可加热螺杆.在流化床干燥机中实施混合和干燥是特别有利的。
优选的干燥温度在100℃-250℃，优选120℃-220℃，更优选130℃-210℃，以及最优选150℃-200℃范围内。在反应混合器或干燥机中在此温度下的优选停留时间优选为至少10分钟，更优选至少20分钟，最优选至少30分钟，通常最多60分钟.
随后，可再次对经表面后交联的聚合物颗粒进行分级，移除过小和/或过大的聚合物颗粒并再循环至该工艺中.
可通过涂覆和/或再润湿对经表面后交联的聚合物颗粒进行后处理以进一步提高它们的性能。
任选的再润湿优选在30-80℃，更优选在35-70℃，最优选在40-60℃下进行.在过低的温度下，吸水性聚合物颗粒易于成块，而在更高的温度下，水已经蒸发到明显的程度.用于再润湿的水的量优选为1-10重量％，更优选2-8重量％以及最优选3-5重量％。再润湿提高聚合物颗粒的机械稳定性并降低其带静电的倾向。用于改善自由溶胀率和渗透性(SFC)的合适涂料为，例如，无机惰性物质，如水不溶性金属盐、有机聚合物、阳离子聚合物和二价或多价金属阳离子.用于粘附粉尘的合适涂料为例如多元醇.用于对抗不期望的聚合物颗粒的结块趋势的合适涂料为，例如热解法二氧化硅，如200，和表面活性剂，如20.
吸水性聚合物颗粒的水分含量优选为1-15重量％，更优选2-10重量％，最优选3-5重量％，水分含量优选通过EDANA(EuropeanDisposablesandNonwovensAssociation)推荐的测试方法No.WSP230.2-05“MoistureContent”来测定。
本发明中的吸水性聚合物颗粒的离心保留容量(CRC)通常为至少15g/g，优选至少20g/g，更优选至少22g/g，尤其优选至少24g/g，最优选至少26g/g.吸水性聚合物颗粒的的离心保留容量(CRC)通常小于60g/g。离心保留容量(CRC)优选通过EDANA(EuropeanDisposablesandNonwovensAssociation)推荐的测试方法No.WSP241.2-05“CentrifugeRetentionCapacity”测定.所述吸水性聚合物颗粒在49.2g/cm2压力下的吸收通常为至少15g/g，优选至少20g/g，更优选至少22g/g，尤其优选至少24g/g，最优选26g/g.所述在49.2g/cm2压力下的吸收通常小于35g/g.在49.2g/cm2压力下的吸收可以用与EDANA推荐的测试方法No.WSP242.2-05“AbsorptionUnderPressure，GravimetricDetermination”类似的方法测定，将压力设置为49.2g/cm2.
本发明提供的另外的实体包括吸水性聚合物颗粒，其中所述颗粒负载有(特别是至少部分涂覆有)包含如下物质的混合物：
a)过一硫酸和/或其盐，特别是过一硫酸钾三盐，
b)沸石，
其中所述吸水性聚合物颗粒优选包含基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更特别地，所述吸水性聚合物颗粒是表面后交联的。
此方面能在本发明的意义内显著抑制恶臭，并且还展示出高水平的储存稳定性。
在本发明的一个优选实施方案中，沸石的量为0.0005-5重量％，优选0.001-1.5重量％，特别是0.01-0.75重量％，并且过一硫酸和/或其盐的量为0.0001-15重量％，优选0.005-3重量％，特别是0.01-0.5重量％，所有都基于负载有沸石和过一硫酸和/或其盐的吸水性聚合物颗粒.
本发明还提供用于制备本发明如前所述的气味吸附剂的方法，或用于制备如前所述的吸水性聚合物颗粒的方法，所述方法包括使吸水性聚合物颗粒与过一硫酸和/或其盐的优选水溶液和沸石接触(优选涂覆)，其中所述接触特别是通过喷涂来进行。
在本发明的吸水性聚合物颗粒制备中，与过一硫酸和/或其盐以及沸石接触一起地，还可以有利地混入后处理添加剂，特别是降尘剂。
合适的降尘剂包括聚甘油，聚乙二醇，聚丙二醇，环氧乙烷和环氧丙烷的无规或嵌段共聚物。另外对此合适的防尘剂还包括多羟基化合物(例如甘油、山梨醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和季戊四醇)的聚乙氧基化物或聚丙氧基化物.其实例是n重乙氧基化的三羟甲基丙烷或甘油，其中n是1到100之间的整数.另外的实例是嵌段共聚物，例如总共n重乙氧基化然后m重丙氧基化的三羟甲基丙烷或甘油，其中n是1到40之间的整数，m是1到40之间的整数.嵌段的顺序也可以反过来.降尘剂还可以用水稀释.
本发明还提供一种卫生制品，优选吸收性的卫生制品，特别是卫生巾，棉塞，失禁用具，优选尿布，所述卫生制品包含本发明的如前所述的气味吸附剂，或本发明的如前所述的吸水性聚合物颗粒.
所述卫生制品通常包括防水底片，透水顶片，以及它们之间由发明吸水性聚合物颗粒和纤维(优选纤维素)组成的吸收芯.本发明的吸水性聚合物颗粒在吸收芯中的比例优选为20-100重量％，更优选50-100重量％.
本发明还提供本发明的气味吸附剂或本发明的吸水性聚合物颗粒用于减少或消除令人不愉快的气味，优选由人类排泄物(优选尿)散发的气味，特别是用于减少或消除在排泄时已经存在于人类排泄物，优选尿中的难闻组分导致的此类令人不愉快的气味的用途.
本发明还提供本发明的气味吸附剂或本发明的吸水性聚合物颗粒用于防止形成由人类排泄物(优选尿)的分解产物导致的令人不愉快的气味，特别是用于抑制由氨引起的不愉快的气味的用途.
在卫生应用中卫生制品的使用中，特别是在卫生应用中在卫生制品的固/液相之上的气体空间中，减少闻起来令人不愉快的气味物质是前述用途方面本发明的优选实施方案.
实施例
步骤
有机分子的气味控制；SPME-GC
将待测定的0.50g超吸收剂准确称重入200ml锥形烧瓶中，并注入11.0g气味混合物.烧瓶用具有隔膜的螺纹接头密封并在环境控制箱中在37℃下储存16h以在气相空间中建立平衡。然后将SPME相引入气相空间中30min，随后将其直接注入.测试气味物质浓度相对于对应参比样品的降低或减少，以％表示.由色谱图的平均面积计算减少量.该步骤的标准偏差在5％以下.
仪器参数
气味混合物：
气味物质浓度
所述气味混合物旨在模拟臭味。
方法：
聚合物材料(粉末A)
由用200.2g50％NaOH中和到60mol％程度的300g丙烯酸、474.8g水、1.62g聚乙二醇-300二丙烯酸酯、0.89g单烯丙基聚乙二醇-450单丙烯酸酯组成的单体溶液通过用氮气脱气来脱除溶解的氧气，并冷却到约4℃的起始温度。在达到起始温度之后，加入引发剂溶液(在10g水中的0.3g过氧二硫酸钠，在10g水中的0.07g的35％过氧化氢溶液和在2g水中的0.015g抗坏血酸).发生放热聚合反应.绝热终点温度为约100℃.用实验室绞碎机粉碎所形成的水凝胶(5mm破碎板)，随后将绞碎后的样品在实验室循环空气干燥箱中在170℃下干燥90分钟.将干燥后的聚合物首先进行粗粉碎，然后用具有2mm孔径的SM100切削磨进行研磨，并筛分成粒度为150-850μm的粉末.将100g此粉末用1.0g碳酸亚乙酯和3.0g去离子水的溶液涂覆.这通过将所述溶液用注射器(0.45mm套管)加入至存在于混合器中的聚合物粉末来完成.然后在干燥箱中在170℃下加热经涂覆的粉末90分钟.
实施例1，参比样品：
所用的参比样品是没有经过进一步额外处理的粉末A.
实施例2：
将100g粉末A与1.25g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和0.75g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时.3000”沸石是来自UOP实验室(美国，伊利诺伊州，DESPlaines)的沸石.
实施例3：
将100g粉末A与1.25g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和0.50g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时。
实施例4：
将100g粉末A与1.00g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和1.00g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时。
实施例5：
将100g粉末A与0.75g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和1.00g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时.
实施例6：
将100g粉末A与0.50g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和1.00g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时.
实施例7：
将100g粉末A与0.25g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和0.75g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时。
实施例8：
将100g粉末A与0.01g20％的过一硫酸钾三盐(卡罗酸)水溶液和1.00g3000混合，并用瓶反转混合器均化约2小时。
除了之前描述的气味物质，用以下公知的恶臭物测试实施例7和8：
气味物质浓度

Claims (12)

1.气味吸附剂，特别是用于吸收性卫生制品中的气味吸附剂，包含：
a)过一硫酸和/或其盐，
b)沸石。
2.根据权利要求1所述的吸附剂，其特征在于包含0.0001-15重量份，优选0.005-3重量份，尤其是0.01-0.5重量份的过一硫酸和/或其盐，以及0.0005-5重量份，优选0.001-1.5重量份，尤其是0.01-0.75重量份的沸石，基于沸石与过一硫酸和/或其盐的总量。
3.根据权利要求1或2所述的吸附剂，其特征在于沸石的粒度为0.1-50μm，特别是0.5-10μm。
4.根据权利要求1-3中任一所述的吸附剂，其特征在于它是被固定在吸水性聚合物颗粒上的状态，更特别是固体粉末形式，其中吸水性聚合物颗粒优选包含基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更优选是表面后交联的。
5.根据权利要求1-4中任一所述的吸附剂，其特征在于它包含至少80重量％，优选至少95重量％，尤其至少99重量％的吸水性聚合物颗粒，基于沸石、过一硫酸和/或其盐以及吸水性聚合物颗粒的总质量。
6.吸水性聚合物颗粒，其特征在于所述颗粒载有，特别是至少部分涂覆有包含如下物质的混合物：
a)过一硫酸和/或其盐，
b)沸石，
其中吸水性聚合物颗粒优选包含基于部分中和的丙烯酸的交联聚合物，更特别是表面后交联的。
7.根据权利要求6所述的吸水性聚合物颗粒，其特征在于沸石的量为0.0005-5重量％，优选0.001-1.5重量％，尤其是0.01-0.75重量％，以及特征在于过一硫酸和/或其盐的量为0.0001-15重量％，优选0.005-3重量％，尤其是0.01-0.5重量％，都基于载有沸石和过一硫酸和/或其盐的吸水性聚合物颗粒。
8.制造根据权利要求4或5所述的气味吸附剂或者制造根据权利要求6或7所述的吸水性聚合物颗粒的方法，其特征在于使吸水性聚合物颗粒与过一硫酸和/或其盐的优选水溶液以及沸石接触，优选涂覆，其中接触特别是通过喷涂实现。
9.卫生制品，优选吸收性的卫生制品，尤其是卫生巾，棉塞，失禁用具，优选尿布，其包含根据权利要求1-5中任一项所述的气味吸附剂或者根据权利要求6或7所述的吸水性聚合物颗粒。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的气味吸附剂或者根据权利要求6或7所述的吸水性聚合物颗粒在减少或消除令人不愉快的气味，优选由人类排泄物，优选尿散发的令人不愉快的气味中的用途，尤其是在减少或消除由在排泄时已经存在于人类排泄物，优选尿中的难闻组分造成的此类令人不愉快的气味中的用途。
11.根据权利要求1-5中任一项所述的气味吸附剂或者根据权利要求6或7所述的吸水性聚合物颗粒在防止形成由人类排泄物，优选尿的分解产物导致的令人不愉快的气味，尤其是在抑制由氨导致的令人不愉快的气味中的用途。
12.根据权利要求10或11所述的用途，用于在卫生应用中卫生制品的使用中，特别是在卫生应用中在卫生制品的固/液相之上的气体空间中，减少闻起来令人不愉快的气味物质。
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