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CN105510090B - 烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法 - Google Patents

烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法 Download PDF

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CN105510090B CN201610014712.8A CN201610014712A CN105510090B CN 105510090 B CN105510090 B CN 105510090B CN 201610014712 A CN201610014712 A CN 201610014712A CN 105510090 B CN105510090 B CN 105510090B
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Abstract

本发明涉及一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法，捕集装置包括：热解反应管(12)、加热模块和气体捕集模块(5)，加热模块设在热解反应管(12)周围，用于对放置在热解反应管(12)内的烟草样品(8)进行加热以进行热解反应，热解反应管(12)的一端通入反应气体，另一端与气体捕集模块(5)相连，气体捕集模块(5)用于收集热解反应后的挥发性香气物质。本发明的捕集装置能够在热解反应管中放置较多的烟草样品，以在烟草样品加热非燃烧状态下捕集较多量的香气物质，便于检测香气物质中的各微量成份；本发明的检测方法通过采用气相色谱/质谱联用法，能够使得对香气物质中各成份的定性检测具备较高的准确性。

Description

烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法
技术领域
本发明涉及烟草香气成分的化学检测技术领域，尤其涉及一种烟草加热非燃烧状态下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法。
背景技术
为了对烟草加热或是燃烧产生的挥发性香气物质进行成份分析，需要在加热或燃烧过程中对香气物质进行捕集。目前，常用的捕集方法主要有两种方法，下面将分别介绍。
一种是在线捕集法，即直接将气袋连接到吸烟机上，用气袋捕集卷烟主流烟气，通过注射泵将气袋中的烟气吸附到样品管中，放入热脱附－气质联用仪进行脱附检测分析，其优点是重复性好，但该法采用吸烟机是在燃烧状态下捕集的气相成分，不适用于加热非燃烧状态下的挥发性香气物质捕集。
另一种是离线捕集法，离线捕集法能够适用于加热非燃烧状态下的挥发性香气物质的捕集，它是采用热重分析仪或是热裂解仪对样品进行升温裂解，用样品管进行吸附后，放入热脱附气质联用仪进行脱附检测分析，其优点是重复性好，但该方法样品量小使裂解得到的挥发性物质响应值低，给分析造成一定的难度。而且，该方法在捕集气相成分时没有经过剑桥滤片，会有粒相物引入，给挥发性气相成分的分析造成干扰，从而影响分析结果。
发明内容
本发明的目的是提出一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统及方法，能够在烟草样品加热非燃烧状态下捕集较多量的香气物质，以便于检测香气物质中的各微量成份。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，包括：热解反应管12、加热模块和气体捕集模块5，所述加热模块设在所述热解反应管12周围，用于对放置在所述热解反应管12内的烟草样品8进行加热以进行热解反应，所述热解反应管12的一端通入反应气体，另一端与所述气体捕集模块5相连，所述气体捕集模块5用于收集热解反应后的挥发性香气物质。
进一步地，还包括设在所述热解反应管12与气体捕集模块5之间的粒相物捕集模块6，所述粒相物捕集模块6内设有剑桥滤片。
进一步地，还包括温度控制模块4，用于控制所述加热模块以控制反应温度和反应时间。
进一步地，还包括流量控制模块2，用于控制通入所述热解反应管12的反应气体流速。
进一步地，所述加热模块包括：红外灯管7、热电偶9、保温层10和具有中空部的安装体11，所述安装体11套设在所述热解反应管12之外，且所述安装体11的内壁与所述热解反应管12的外壁之间存在环形腔体，所述红外灯管7设在所述安装体11内，所述热电偶9设在所述热解反应管12的外壁上，所述保温层10包裹在所述安装体11外部。
进一步地，还包括真空泵13，所述真空泵13设在所述气体捕集模块5的远离所述热解反应管12的一端。
为实现上述目的，本发明第二方面提供了一种烟草加热下挥发性香气物质检测系统，包括：上述实施例所述的捕集装置、热脱附仪、气相色谱仪和质谱检测器，
所述热脱附仪，用于对所述挥发性香气物质进行解析处理；
所述气相色谱仪，用于对解析处理后的所述挥发性香气物质进行气相色谱分离；
所述质谱检测器，用于对所述挥发性香气物质的成份作定性分析。
进一步地，所述气体捕集模块5还用于加入内标物质，以采用内标法对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析。
为实现上述目的，本发明第三方面提供了一种烟草加热下挥发性香气物质检测方法，基于上述实施例所述的检测系统，包括：
通过所述气体捕集模块5收集热解反应后的所述挥发性香气物质；
采用热脱附仪对所述挥发性香气物质进行解析处理；
采用气相色谱仪对解析处理后的所述挥发性香气物质进行气相色谱分离；
采用质谱检测器对所述挥发性香气物质的成份作定性分析。
进一步地，还包括：采用内标法对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析。
进一步地，所述定性分析是对全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索，并辅助保留时间进行定性。
进一步地，所述热解反应管12的工作条件为：
炉温150℃～250℃；反应气氛为0％～50％；加热时间为5min～50min。
进一步地，所述热脱附仪的工作温度条件为：
样品管解析温度150℃～250℃；阀温度150℃～250℃；传输线温度150℃～250℃，捕集阱高温150℃～250℃，捕集阱低温-20～1℃。
进一步地，所述热脱附仪的工作时间和流量条件为：热脱附干吹时间1min，脱附时间4～16min；色谱柱流量1～3mL/min；脱附流量：10～40mL/min；出口分流40～70mL/min；进口分流40～70mL/min。
进一步地，质谱检测器的工作条件为：
传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压370V，溶剂延迟为：0～4.8min；检测模式为全扫描模式MS-scan。
进一步地，气相色谱分离的条件为：
采用HP-5MS毛细柱60m×0.25mm×0.25um；柱温箱升温程序：在50℃保持2min，以1.5℃/min升温至150℃保持0min,再以100℃/min升温至280℃保持1min；载气：氦气。
进一步地，所述挥发性香气物质包括：2,3-戊二酮、糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-甲基环戊烷-1,2-二酮、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、苯乙醇、茄酮、吡咯、2-甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙酮、乙基环戊烯醇酮、2-甲氧基-4-甲基苯酚、香叶基丙酮。
基于上述技术方案，本发明的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，能够在热解反应管中放入较多量的烟草样品，热解反应管的一端通入反应气体，另一端与气体捕集模块相连，并通过加热模块进行加热以进行热解反应，使得气体捕集模块在烟草样品加热非燃烧状态下捕集较多量的香气物质，以便于更加准确地检测香气物质中的各微量成份。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明烟草加热下挥发性香气物质捕集装置的一个实施例的结构示意图；
图2为本发明烟草加热下挥发性香气物质检测方法的一个实施例的流程示意图；
图3为单等级烟丝A在加热非燃烧状态下的TIC谱图；
图4为单等级烟丝B在加热非燃烧状态下的TIC谱图；
图5为单等级烟丝C在加热非燃烧状态下的TIC谱图。
附图标记说明
1－气源；2－流量控制模块；3－控制器；4－温度控制模块；5－气体捕集模块；6－粒相物捕集模块；7－红外灯管；8－烟草样品；9－热电偶；10－保温层；11－安装体；12－热解反应管；13－真空泵。
具体实施方式
以下详细说明本发明。在以下段落中，更为详细地限定了实施例的不同方面。如此限定的各方面可与任何其他的一个方面或多个方面组合，除非明确指出不可组合。尤其是，被认为是优选的或有利的任何特征可与其他一个或多个被认为是优选的或有利的特征组合。
为了解决现有技术中捕集烟草加热非燃烧状态挥发性香气物质的方案中，热裂解仪和热重法样品载量小，致使获得的挥发性香气物质质量少，无法检测其中的微量成分的问题，本发明提供了一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置。
如图1所示，本发明的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置包括：热解反应管12、加热模块和气体捕集模块5，加热模块设在热解反应管12周围，用于对放置在热解反应管12内的烟草样品8进行加热以进行热解反应，热解反应管12的两端采用端盖封闭，一端通过气管与气源1相连以通入反应气体，例如通入一定体积的氮气和氧气混合气体的方式控制反应气氛，另一端通过气管与气体捕集模块5相连，气体捕集模块5用于收集热解反应后的挥发性香气物质。其中，热解反应管12可以选择细长的石英玻璃管，并水平穿设在加热腔内，其内部可容纳较多量的烟草样品8，克服了现有技术中的热裂解仪和热重法放置样品量小的问题。气体捕集模块5可以是装有tenax吸附剂的气体吸附管，且吸附管的两端可以实现密封。
本发明实施例的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，适用于烟草加热非燃烧状态下挥发性香气物质的捕集，以热解反应管作为烟草热解反应器，能够容纳较多量的烟草样品，热解反应管的一端通入反应气体，另一端与气体捕集模块相连，并通过加热模块进行加热以进行热解反应，使得气体捕集模块在烟草样品加热非燃烧状态下捕集较多量的香气物质，以便于更加准确地检测香气物质中的各微量成份。
在本发明一个改进的实施例中，捕集装置还包括设在热解反应管12与气体捕集模块5之间的粒相物捕集模块6，粒相物捕集模块6内设有剑桥滤片，可以过滤掉烟草样品8热解反应所产生的粒相物，尽量避免粒相物对挥发性气相成份的分析造成干扰。
为了能够灵活控制热解反应管12内烟草样品8的热解温度，本发明的捕集装置还包括温度控制模块4，用于控制加热模块以控制反应温度和反应时间，使烟草样品8保持在合适的温度调节下发生热解反应。在实际的操作过程中，可以先将烟草样品8装入解反应管12的内，然后在通入反应气体的同时，由温度控制模块4控制加热模块快速加热，并保持一定的反应时间，以使烟草样品8充分地发生热解反应。
热解反应的进程除了会受到温度参数的影响，还会受到通入反应气体速度的影响。为此，本发明的捕集装置还包括流量控制模块2，流量控制模块2设在与热解反应管12一端连通的气管中，用于控制通入热解反应管12的反应气体流速。例如：流量控制模块2可以选择高精密度型质量流量计等元件。
对于上述的各实施例，这里给出一种加热模块4的具体实现形式。具体地，加热模块4包括：红外灯管7、热电偶9、保温层10和具有中空部的安装体11，安装体11套设在热解反应管12之外，且安装体11的内壁与热解反应管12的外壁之间存在环形腔体，安装体11的两端通过端盖封闭。安装体11中的环形腔体形成加热腔，且加热腔为细长形的腔体，能够在热解反应管12的大部分长度段上包裹热解反应管12的外周，以在放入较多的烟草样品8时迅速进行热解反应，以在较短的时间内捕集大量的挥发性香气物质。
其中，红外灯管7设在安装体11内，优选地，红外灯管7呈细长形状，沿着安装体11的周向按照与其轴线平行的方式布置，当然也可以选择环形或者螺旋状的红外灯管。另外，热电偶9设在热解反应管12的外壁上，优选地位于热解反应管12的底部，可以在热解反应管12水平放置时快速地对烟草样品8进行加热。进一步地，保温层10包裹在安装体11外部，在加热的过程中，保温层10能够尽量阻止热量向外散发，以实现快速的升温。
在本发明的另一个实施例中，捕集装置还包括真空泵13，真空泵13设在气体捕集模块5的远离热解反应管12的一端，以使挥发性香气物质能够尽可能多地吸附在热脱附管中。进一步地，为了能够控制真空泵13的抽吸速度，可以选择流量可调的泵，或者还可以在气体捕集模块5和真空泵13之间设置流量控制模块2，例如高精密度型质量流量计等元件。
上述给出的实施例中，气源1与热解反应管12的一端之间、热解反应管12的另一端与粒相物捕集模块6之间、粒相物捕集模块6与气体捕集模块5之间、气体捕集模块5与真空泵13之间均通过气管连接，例如PVC管路，还需要保证各段气管与相应部件之间的连接密封性。
而且，为了对流量控制模块2和温度控制模块4进行控制，还可以设置控制器，考虑到操作的便捷性，控制器可以带有人机交互界面，例如电脑，以方便地输入加热模块中各个部件的加热温度、加热时间、反应气体的组成比例和反应气体的通入速度等参数，在对挥发性香气物质进行捕集之前，就可以先完成参数的设定。
下面将针对图1所示的实施例来说明本发明捕集装置的使用方法及工作原理。称取0.05g～0.5g的烟丝样品放入热解反应管12中位于热电偶9正上方的位置，根据需求在电脑中输入各项参数，然后往热解反应管12中通入一定比例的反应气体并加热到预设的温度，并保持一定的反应时间，带有剑桥滤片的粒相物捕集模块6对反应产生的气体进行过滤，接着由热脱附样品管捕集气相成分，同时真空泵13对装置中的气体进行抽吸，使挥发性香气物质能够较完全地吸附在热脱附样品管中，热脱附样品管可以在接收到的气相成分后进行密封，以待后续检测成份时使用。
其次，本发明还提供了一种烟草加热下挥发性香气物质检测系统，在一个实施例中，包括上述各实施例的捕集装置、热脱附仪、气相色谱仪和质谱检测器，热脱附仪，用于对挥发性香气物质进行解析处理；气相色谱仪，用于对解析处理后的挥发性香气物质进行气相色谱分离；质谱检测器，用于对挥发性香气物质的成份作定性分析。
该实施例的检测系统同时利用气相色谱分离装置和质谱检测器对挥发性香气物质进行定性检测，能够较为准确地判断出其中所含的成份的种类。
在一个更优的实施例中，还可以采用该检测系统对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析，具体可在热脱附样品管中加入内标物质，通过内标法进行半定量分析。
由此可见，本发明的烟草加热下挥发性香气物质检测系统具有对烟草样品进行热解反应、热脱附、用气相色谱/质谱联用法作定性检测以及用内标法作半定量检测的功能，具体的操作方法及实验条件在下面的检测方法中会详细阐述。此种检测系统具有操作简便、准确、快捷，选择性好的优点，具有较强的实用价值。
接下来，在捕集到烟草样品8中的挥发性香气物质之后，就可以对其中的各成份进行检测。为此，本发明还提供了一种烟草加热下挥发性香气物质检测方法，在一种实施方式中，如图2所示，包括如下步骤：
步骤101、通过气体捕集模块5收集热解反应后的所述挥发性香气物质。该步骤可以通过本发明前述各实施例的捕集装置来实现，能够通过放置较多的烟草样品8以得到较多量的挥发性香气物质，为后续进行较为准确的分析提供基础，捕集方法的差异会直接影响检测结果的灵敏度及重复性。
步骤102、采用热脱附仪对挥发性香气物质进行解析处理，步骤102在步骤101之后执行。采用热脱附仪对挥发性香气物质进行前处理，方法简单快捷，能够尽量避免复杂的前处理而导致的成分流失，也大大减少了对整个气体流路系统的污染。
步骤103、采用气相色谱仪对经解析处理后的气体进行气相色谱分离。气相色谱分离是一种物理的分离方法，利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
步骤104、采用质谱检测器对挥发性香气物质的成份作定性分析，步骤104可在步骤103之后执行。质谱检测法是采用高速电子来撞击气态分子或原子，将电离后的正离子加速导入质谱检测器中，然后按质荷比(m/z)的大小顺序进行收集和记录，即得到质谱图，质谱图是带电粒子的质量谱。采用质谱检测器测定，能够避免复杂体系化合物可能出现的假阳性而导致的误判。
具体地，步骤102和步骤103中的定性分析是对全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索，并辅助保留时间进行定性。全扫描图谱是通过质谱检测器测定的；通过对全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索具体能够得出定性结果；在定性软件检索时，是基于某个保留时间下的色谱峰其特征离子在NIST库定性结果的检索，因此要辅助保留时间进行定性。定性方法的准确性一般是用匹配度来衡量，匹配度越高，准确性越好。
本发明的实施例的检测方法通过采用热脱附-气相色谱/质谱联用法(ATD-GC/MS)对挥发性香气物质中的成份进行分析，该方法操作简便、准确、快捷，选择性好，具有较高的实用价值，为进行烟草热解过程中主要烟气成分生成机理提供了研究平台，对开发新型烟草制品也有现实指导意义。其中，选择性好是跟准确性相关的指标，是指在同一个保留时间内出现的目标峰和杂质峰，可以用质谱软件定性和区别，对目标峰能够较好地选择和判断。
而且能够尽量避免复杂体系化合物可能出现的假阳性而导致的误判，使得对挥发性香气物质中各成份的定性检测具被较高的准确性。
在通过上一实施例定性分析出挥发性香气物质的具体成份后，为了对各个具体的成份的含量进行半定量分析，在本发明的另一种实施方式中，该检测方法还可进一步包括如下步骤：
步骤105、采用内标法对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析。具体过程为：由于热脱附样品管两头是用里面有密封圈的帽子密封的，因而要先取出帽子，往里面加入内标，加完后再把帽子套上密封。优选地，选择乙酸苯乙酯作为内标，其浓度是已知的，假设质谱检测仪对目标化合物和内标物在同一浓度响应值是一样的，根据如下公式，通过内标物和目标物的相应值来计算目标物的浓度：
其中，A目标物和A内标物分别为色谱图中内标物和目标物的峰面积；
C目标物和C内标物分别为内标物和目标物的浓度值。
采用内标法进行检测能够计算出各个香气成分的相对含量，简便快捷，还能减小色谱条件变化对定量结果的影响，以提高本发明检测方法的准确度和精确度；该能够减小色谱条件变化对定量结果的影响，以进一步提高的准确度和精确度。
在进行挥发性香气物质捕集和检测的过程中，需要对热解反应管12、热脱附仪、气相色谱分离和质谱检测器的工作条件进行设定。下面将根据实验结果给出各部件可以选取的条件范围，并给出优选的数值。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，热解反应管12的反应器条件为：炉温150℃～250℃(例如150℃、180℃或210℃)；反应气氛为0％～50％(例如0％、5％或50％)；加热时间为5min～50min(例如5min、10min、或15min)。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，热脱附仪的工作温度条件为：样品管解析温度150℃～250℃(例如150℃、180℃或210℃)；阀温度150℃～250℃(例如150℃、180℃或200℃)；传输线温度150℃～250℃(例如150℃、180℃或210℃)，捕集阱高温150℃～250℃(例如150℃、180℃或210℃)，捕集阱低温-20～1℃(例如-10℃、0℃或－20℃)。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，热脱附仪的工作时间和流量条件为：热脱附干吹时间1min，脱附时间4～16min(例如4min、8min或12min)；色谱柱流量1～3mL/min(例如21mL/min)；脱附流量：10～40mL/min(例如20mL/min)；出口分流40～70mL/min(例如45mL/min)；进口分流40～70mL/min(例如45mL/min)。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，气相色谱分离条件为：采用HP-5MS毛细柱(60m×0.25mm×0.25um)；柱温箱升温程序：在50℃保持2min，以1.5℃/min升温至150℃保持0min,再以100℃/min升温至280℃保持1min；载气：氦气(例如纯度99.999％)；经热脱附解吸的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法中，质谱检测器的工作条件为：传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压370V，溶剂延迟为：0～4.8min；检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
在一个具体的实施方案中，本发明所述的方法，该方法的被测组分为烟草在加热非燃烧状态下挥发性香气物质，其中包括2,3-戊二酮、糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-甲基环戊烷-1,2-二酮、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、苯乙醇、茄酮、吡咯、2-甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙酮、乙基环戊烯醇酮、2-甲氧基-4-甲基苯酚、香叶基丙酮等烟草特征香气成分。
下面将结合实施例对本发明的方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
下面给出的三个实施例中烟丝、加热温度、保持时间、热解反应温度和空气流速等均不同，只是说明不同等级的烟丝在不同试验条件都能进行烟气中气相成分的检测，都是本申请专利保护的范围。这些条件参数与烟丝等级没有关系，不同等级的烟丝跟条件参数是可以交叉进行的。而且，检测结果可以通过TIC谱图(总离子流图)表示，它可以通过如下方法得到：经色谱分离流出的组分不断进入质谱仪，质谱仪连续扫描进行数据采集，每一次扫描得到一张质谱图，将一张质谱图中的所有离子强度相加，即得到一个总的离子流强度。其中，TIC谱图的峰面积可以用来进行定量，而对其峰的顶点进行检索可以进行定性；多个时间点产生的峰值代表不同的化合物。
实施例1：
采用本发明的检测方法对单等级烟丝A样品进行定性、定量分析检测。
1、样品前处理：称取0.1g的单等级烟丝样品，置于一个加热装置中，以1.5L/min流速通入空气的同时快速将温度升至180℃，保持10min，用热脱附样品管接收气相成分，加入2μL浓度为0.1226mg/mL的乙酸苯乙酯内标液后密封，置于热脱附仪中进样；
2、烟草热解反应器条件为：炉温180℃，反应气为50％空气，流速1.5L/min；加热时间为10min。
3、热脱附仪条件为：样品管解析温度210℃；阀温度200℃；传输线温度220℃，捕集阱高温220℃，捕集阱低温-10℃；干吹时间1min，脱附时间15min；色谱柱流量1mL/min；脱附流量：20mL/min；出口分流49mL/min；进口分流50mL/min。
4、热脱附进样后，进入气相色谱进行分离，色谱分离条件为：采用HP-5MS毛细柱(60m×0.25mm×0.25um)；柱温箱升温程序：在50℃保持1min，以1.5℃/min升温至150℃保持0min，再以100℃/min升温至280℃保持1min；载气：氦气(纯度99.999％)；
5、分流的气体经过气相色谱分离后进入质谱检测，质谱检测条件为：传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压370V，溶剂延迟为：0～4.8min；扫描质量数范围为：35～455，检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
6、对全扫描图谱进行定性。
对单等级烟丝A加热非燃烧状态下挥发性香气物质进行分析测定，其定性和半定量结果如表1所示，TIC谱图如图3所示。
表1单等级烟丝A加热非燃烧状态下挥发性香气物质的定性、定量结果
由以上表1可以看出，单等级烟丝A加热非燃烧状态下检出2,3-戊二酮、糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-甲基环戊烷-1,2-二酮、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、苯乙醇、茄酮等烟草特征香气成，其含量为0.08～41.07ppm；除此之外还检出乙酸、丙烯酸、吡啶、丁二醛等含有刺激性或不愉快的气味，含量均在0.15～11.6ppm范围内。
实施例2：
采用本发明的检测方法对单等级烟丝B样品进行定性、定量分析检测。
1、样品前处理：称取0.1g的单等级烟丝样品，置于一个加热装置中，以1.5L/min流速通入空气的同时快速将温度升至200℃，保持5min，用热脱附样品管接收气相成分，加入2μL浓度为0.1226mg/mL的乙酸苯乙酯内标液后密封，置于热脱附仪中进样。
2、烟草热解反应器条件为：炉温200℃，反应气为50％空气，流速1.2L/min；加热时间为5min。
3、热脱附进样后，进行热脱附-气质联用分析，结果如图2：
对单等级烟丝B加热非燃烧状态下挥发性香气物质进行分析测定，其定性和定量结果如表2所示，TIC谱图如图4所示。
表2单等级烟丝B加热非燃烧状态下挥发性香气物质的定性、定量结果
由以上表2可以看出，单等级烟丝B加热非燃烧状态下检出2,3-戊二酮、吡咯、2-甲基吡嗪、糠醛、糠醇、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基呋喃、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙醛、苯乙酮等烟草特征香气成，其含量为0.08～75.04ppm；除此之外还检出乙酸、丙烯酸、吡啶、丁二醛等含有刺激性或不愉快的气味，含量均在0.36～2.31ppm范围内。
实施例3：
采用本发明的检测方法对成品烟丝C样品进行定性、定量分析检测。
1、样品前处理：称取0.05g的成品烟丝样品，置于一个加热装置中，以1.5L/min流速通入空气的同时快速将温度升至250℃，保持20min，用热脱附样品管接收气相成分，加入2μL浓度为0.1226mg/mL的乙酸苯乙酯内标液后密封，置于热脱附仪中进样。
2、烟草热解反应器条件为：炉温250℃,反应气为50％空气，流速1.0L/min；加热时间为20min。
3、热脱附进样后，进行热脱附-气质联用分析。对成品烟丝C加热非燃烧状态下挥发性香气物质进行分析测定，其定性、定量结果如表3所示，TIC谱图如图5所示。
表3成品烟丝C加热非燃烧状态下挥发性香气物质的定性、定量结果
由以上表3可以看出，单等级烟丝C加热非燃烧状态下检出2,3-戊二酮、吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙醛、苯乙酮、苯乙醇、乙基环戊烯醇酮、2-甲氧基-4-甲基苯酚、茄酮、香叶基丙酮等烟草特征香气成，其含量为0.21～30.78ppm；除此之外还检出乙酸、吡啶、2-甲基吡啶、苯酚等含有刺激性或不愉快的气味，含量均在0.12～10.89ppm范围内。
以上对本发明所提供的一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置、检测系统和方法进行了详细介绍。应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其它实施例的排除，而可用于各种其它组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，都在本发明的保护范围内。

Claims (15)

1.一种烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，其特征在于，包括：热解反应管(12)、加热模块、气体捕集模块(5)和真空泵(13)，所述加热模块设在所述热解反应管(12)周围，用于对放置在所述热解反应管(12)内的烟草样品(8)进行加热以进行热解反应，所述热解反应管(12)的一端通入反应气体，另一端与所述气体捕集模块(5)相连，所述气体捕集模块(5)用于收集热解反应后的挥发性香气物质，所述真空泵(13)设在所述气体捕集模块(5)的远离所述热解反应管(12)的一端；
所述烟草加热下挥发性香气物质捕集装置还包括设在所述热解反应管(12)与气体捕集模块(5)之间的粒相物捕集模块(6)，所述粒相物捕集模块(6)内设有剑桥滤片。
2.根据权利要求1所述的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，其特征在于，还包括温度控制模块(4)，用于控制所述加热模块以控制反应温度和反应时间。
3.根据权利要求1所述的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，其特征在于，还包括流量控制模块(2)，用于控制通入所述热解反应管(12)的反应气体流速。
4.根据权利要求1所述的烟草加热下挥发性香气物质捕集装置，其特征在于，所述加热模块包括：红外灯管(7)、热电偶(9)、保温层(10)和具有中空部的安装体(11)，所述安装体(11)套设在所述热解反应管(12)之外，且所述安装体(11)的内壁与所述热解反应管(12)的外壁之间存在环形腔体，所述红外灯管(7)设在所述安装体(11)内，所述热电偶(9)设在所述热解反应管(12)的外壁上，所述保温层(10)包裹在所述安装体(11)外部。
5.一种烟草加热下挥发性香气物质检测系统，其特征在于，包括：权利要求1～4任一所述的捕集装置、热脱附仪、气相色谱仪和质谱检测器，
所述热脱附仪，用于对所述挥发性香气物质进行解析处理；
所述气相色谱仪，用于对解析处理后的所述挥发性香气物质进行气相色谱分离；
所述质谱检测器，用于对所述挥发性香气物质的成份作定性分析。
6.根据权利要求5所述的烟草加热下挥发性香气物质检测系统，其特征在于，所述气体捕集模块(5)还用于加入内标物质，以采用内标法对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析。
7.一种烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，基于权利要求5或6所述的检测系统，包括：
通过所述气体捕集模块(5)收集热解反应后的所述挥发性香气物质；
采用热脱附仪对所述挥发性香气物质进行解析处理；
采用气相色谱仪对解析处理后的所述挥发性香气物质进行气相色谱分离；
采用质谱检测器对所述挥发性香气物质的成份作定性分析。
8.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，还包括：采用内标法对所述挥发性香气物质中各成份的相对含量作半定量分析。
9.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，所述定性分析是对全扫描图谱进行目标峰的NIST库检索，并辅助保留时间进行定性。
10.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，所述热解反应管(12)的工作条件为：
炉温150℃～250℃；反应气氛为0％～50％；加热时间为5min～50min。
11.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，所述热脱附仪的工作温度条件为：
样品管解析温度150℃～250℃；阀温度150℃～250℃；传输线温度150℃～250℃，捕集阱高温150℃～250℃，捕集阱低温-20～1℃。
12.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，所述热脱附仪的工作时间和流量条件为：热脱附干吹时间1min，脱附时间4～16min；色谱柱流量1～3mL/min；脱附流量：10～40mL/min；出口分流40～70mL/min；进口分流40～70mL/min。
13.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，质谱检测器的工作条件为：
传输线温度280℃，离子源温度230℃，调谐电压370V，溶剂延迟为：0～4.8min；检测模式为全扫描模式(MS-scan)。
14.根据权利要求7所述的烟草加热下挥发性香气物质检测方法，其特征在于，气相色谱分离的条件为：
采用HP-5MS毛细柱；柱温箱升温程序：在50℃保持2min，以1.5℃/min升温至150℃保持0min,再以100℃/min升温至280℃保持1min；载气：氦气。
15.根据权利要求7所述的烟草加热挥下发性香气物质检测方法，其特征在于，所述挥发性香气物质包括：2,3-戊二酮、糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、苯甲醛、5-甲基-2-呋喃甲醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-甲基环戊烷-1,2-二酮、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、苯乙醇、茄酮、吡咯、2-甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基-5-甲基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、苯乙酮、乙基环戊烯醇酮、2-甲氧基-4-甲基苯酚、香叶基丙酮。
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