CN112782324B - 一种挥发性有机物采集装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种挥发性有机物采集装置，其包括如下部件：外壳体(1)；外壳盖(2)；内壳体(3)；内壳盖(4)；内顶盖(7)；进气管(5)；出气管(6)；搅拌桨(8)；可调速电机(9)。本发明还公开了所述的挥发性有机物采集装置用于采集烟气中挥发性有机物的方法。本发明的挥发性有机物采集装置组装拆卸方便，密封性强，成本低，使用方便。

Description

一种挥发性有机物采集装置及其使用方法

技术领域

本发明属于分析装置领域，具体涉及一种挥发性有机物采集装置及其使用方法。

背景技术

烟叶的烟气是其在燃烧或在高温烟气下所产生的气溶胶混合物，是复杂的物理和化学体系。气溶胶混合物中包含有机物和无机物的挥发性成分以及包括固体颗粒，其中的有机物包括挥发性、半挥发性和不挥发性有机物，其成分复杂，且随时间和温度动态变化。

烟气中的挥发性有机物是决定消费者感官体验的重要物质，目前采集和测试的方法多为联机在线分析法，如庞永强等在“PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物”中采用单孔道吸烟机将主流烟气经恒流装置定量引入质谱系统，实现了卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯等的在线分析。联机在线分析法需吸烟机采集烟气，设备昂贵，不便于推广应用。

为解决上述问题提出本发明。

发明内容

本发明提供一种有氧无氧烟气中挥发性有机物的采集装置，该装置部件简单，容易组装拆卸，密封性好，耐用性高，用于采集有氧无氧烟气中挥发性有机物，操作简单，便利性强，易于推广。

本发明的技术方案如下：

本发明第一方面公开了一种挥发性有机物采集装置，其包括如下部件：

外壳体1，为底部密封、上部开口的筒状；

外壳盖2，与所述外壳体1上部开口相适配；

内壳体3，其为底部密封、上部开口的筒状，布置在所述外壳体1内；

内壳盖4，其与所述内壳体3的上部开口相适配；

内顶盖7，其布置在外壳盖2和内壳盖4之间，内顶盖7为下部开口的筒状；

进气管5，其穿过所述外壳盖3、内顶盖3和内壳盖4并伸入到所述内壳体3底部，其上有进气阀51；

出气管6，其穿过所述外壳盖2、内顶盖7和内壳盖4，其上有出气阀61；

搅拌桨8，布置在内壳体3内，所述搅拌桨8的中轴穿过外壳盖2、内顶盖7和内壳盖4深入到所述内壳体3内；

可调速电机9，布置在所述外壳盖2的上部，其与所述搅拌桨8的中轴连接。

优选地，所述的所述内顶盖7与外壳盖2通过螺纹连接；外壳体1与外壳盖2之间通过螺纹连接。

优选地，所述内壳体3和内壳盖4为氧化铝或石墨材料制成；所述外壳体1和外壳盖2、进气管5、出气管6、内顶盖7和搅拌桨8为不锈钢材料制成。

优选地，所述进气管5伸入到所述内壳体3内距底部1/3-1/5的筒深处；所述出气管6伸入到所述内壳体3口部1/5-1/3的筒深处。

优选地，所述搅拌桨8包括两个桨叶，且两桨叶径向互相垂直布置。

本发明第二方面公开了所述的挥发性有机物采集装置用于采集烟气中挥发性有机物的方法，包括如下步骤：

①将采集装置组装好，在一定温度下测试其密封情况；

②将一定质量的烟叶置于内壳体3内，确保搅拌桨8能正常旋转，然后将内壳体3置于外壳体1内，搅拌桨8的中轴穿过内壳盖4，盖上内壳盖4，放置好内顶盖7，将可调速电机9中轴穿过内顶盖与搅拌桨8中轴相连，将外壳盖2与外壳体1旋紧；

③打开进气阀51和出气阀61，通过进气管5向装置内分别通入氮气置换出装置内的空气，或者直接通入空气；

④关闭进气阀51和出气阀61，将装置置于小型高温炉中，升温至测试温度，保持温度5-10min；同时打开可调速电机9，保持搅拌桨8的转速为50-100rpm；

⑤打开进气阀51和出气阀61，将5-10倍装置容积的氮气或空气通入到所述装置内，将挥发性有机物从出气管6吹出，用吸收液吸收后进行测试。

优选地，步骤①测试装置密封情况的温度为500-600℃。

优选地，步骤②所述的烟叶分别为产于昆明的K326和云烟87烟叶；步骤④测试温度为100℃-600℃；步骤⑤使用的吸收液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物。

优选地，步骤④中的可调速电机9布置在小型高温炉的顶部，可调速电机9中轴穿过小型高温炉顶部孔洞，与采集装置中的搅拌桨8相连；步骤④中可调速电机9与小型高温炉的顶部之间有降温装置。

优选地，步骤⑤吸收液吸收后样品中的固体颗粒通过13mm/0.2μm有机膜过滤头除去。

本发明的有益效果：

1、本发明的挥发性有机物采集装置包括外壳体和内壳体，外壳盖与外壳体通过螺纹可以互相旋紧，实现一重密封，旋松可将内壳体自由取出；内顶盖旋紧或旋松可压住内壳盖，避免挥发性有机物的泄露，实现二重密封；进行有氧无氧烟气中挥发性有机物采集时，装置无需与仪器联机使用，操作简单，具有较强便利性和推广性。

2、本发明的挥发性有机物采集装置在内壳体中配置了搅拌桨，烟叶可充分混合，所产生的烟气更均匀；可根据样品量，设计适用量的本发明采集装置，造价低。

3、本发明的挥发性有机物采集装置的外壳体、外壳盖、内顶盖、进气管、出气管和搅拌桨为不锈钢材质，内壳体和内壳盖为氧化铝或石墨材料制成，因此装置不易损坏；且组装拆卸方便，密封性强。

4、本发明的挥发性有机物采集装置可收集100-600℃之间的有氧和无氧条件下的挥发性有机物，可有效采集烟叶所产生的主要挥发性有机物。

附图说明

图1为本发明的挥发性有机物采集装置的结构示意图

图2本发明的挥发性有机物采集装置的爆炸图

图3为本发明的挥发性有机物采集装置用于K326烟叶在有氧和无氧条件下的挥发性成分气相色谱质谱总离子流图。

图4为本发明的挥发性有机物采集装置用于云烟87烟叶在有氧和无氧条件下的挥发性成分气相色谱质谱总离子流图。

附图标记为：1、外壳体；2、外壳盖；3、内壳体；4、内壳盖；5、进气管；51、进气阀；6、出气管；61、出气阀；7、内顶盖；8、搅拌桨；81、上桨叶；82、下桨叶；9、可调速电机。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来描述本发明的技术方案。所述的实施方案是为了更好的说明本发明，而不能理解为是对本发明权利要求的限制。具体实施例如下：

如图1和图2所示，本发明的挥发性有机物采集装置，其包括如下部件：外壳体1，为底部密封、上部开口的筒状；外壳盖2，与所述外壳体1上部开口相适配；内壳体3，其为底部密封、上部开口的筒状，布置在所述外壳体1内；内壳盖4，其与所述内壳体3的上部开口相适配；进气管5，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4并伸入到所述内壳体3底部，其上有进气阀51；出气管6，其穿过所述外壳盖2和内壳盖4，其上有出气阀61；内顶盖7，其布置在外壳盖2和内壳盖4之间，内顶盖7为中空结构；搅拌桨8，其包括两个桨叶，分别为上桨叶81和下桨叶82，两桨叶沿轴向互相垂直，布置在内壳体3内，搅拌桨8的中轴穿过内壳盖4；可调速电机9，布置于外壳盖2的上部，其中轴穿过外壳盖2和内顶盖7与搅拌桨8的中轴相连，并带动搅拌桨8转动。所述内顶盖7与外壳盖2通过螺纹连接；所述外壳体1与外壳盖2之间通过螺纹连接；所述内壳体3和内壳盖4为氧化铝或石墨材料制成；所述外壳体1和外壳盖2、进气管5、出气管6、内顶盖7和搅拌桨8为不锈钢材料制成；所述进气管5伸入到所述内壳体3内距底部1/3-1/5的筒深处；所述出气管6伸入到所述内壳体3口部1/5-1/3的筒深处。

使用所述的挥发性有机物采集装置用于采集烟气中挥发性有机物的方法，包括如下步骤：

①将采集装置组装好，在一定温度下测试其密封情况；测试装置密封情况的温度为500-600℃；

②在所述的内壳体3内布置好搅拌桨8，将一定质量的烟叶置于内壳体3内，确保搅拌桨8能够正常旋转，然后将内壳体3置于外壳体1内，搅拌桨8中轴穿过内壳盖4和内顶盖7，盖上内壳盖4，放置好内顶盖7，将可调速电机9中轴穿过内顶盖与搅拌桨8的中轴相连，将外壳盖2与外壳体1旋紧；所述的烟叶分别为产于昆明的K326和云烟87烟叶；

③打开进气阀51和出气阀61，通过进气管5向装置内分别通入氮气置换出装置内的空气，或者直接通入空气；

④关闭进气阀51和出气阀61，将装置置于小型高温炉中，方便升温至采集温度，保持温度5-10min；同时打开可调速电机9，保持搅拌桨8的转速为50-100rpm；采集温度为100℃-600℃；可调速电机9布置在小型高温炉的顶部，调速电机9中轴穿过小型高温炉顶部孔洞，与采集装置中的搅拌桨8相连；调速电机9与小型高温炉的顶部之间有降温装置有用于降低可调速电机9的温度。

⑤打开进气阀51和出气阀61，将5-10倍装置容积的氮气或空气通入到所述装置内，将挥发性有机物从出气管6吹出，用吸收液吸收后进行测试；使用的吸收液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物；吸收液吸收后样品中的固体颗粒可通过13mm/0.2μm有机膜过滤头除去。

实施例1：使用本发明的挥发性有机物采集装置采集产于昆明K326烟叶的有机挥发性成分并进行测定，步骤如下：

将采集装置组装好，在500℃测试其密封性能，在无漏气的情况下进行以下步骤；将7.5807g产于昆明烟叶(型号K326)剪切为宽为1mm，长为8mm的烟丝状，置于内壳体3中，组装采集装置，将其置于小型高温炉中，打开进气阀51和出气阀61，常温下通氮气5min，将热分解罐内空气置换完毕后关闭进气阀51和出气阀61；升温到500℃，并在每一温度保持5min；冷却后，将出气管6深入到乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液(吸收液)中，打开进气阀51和出气阀61，将5倍热分解罐容积的氮气通入分解罐中，将热分解气体从完全吹出，并被吸收液进行吸收备用。

将最终吸收液注入气相色谱质谱联用仪中，仪器条件为：色谱柱为HP-5MS(30m×0.25μm)，以高纯氦为载气，流速1ml/min，进样口温度300℃，升温程序为50℃保持5min，50℃→150℃升温速率为3℃/min，保持3min，150℃→280℃升温速率为8℃/min，280℃保持10min，EI离子源，全扫描，扫描范围是45-500amu，采集总离子流图，离子源温度和四级杆温度分别为230℃和150℃。总离子流图如图3所示，在不同温度下释放的成分如下表1所示。

表1昆明K326烟叶在氮气氛围下500℃释放的成分及面积百分比含量

实施例2：

同实施例1。不同之处为：将样品更换为7.6325g云烟87烟叶。

进行其挥发性成分的分析，总离子流图如图4所示，在不同温度下释放的成分如下表2所示。

表2云烟87烟叶在氧气范围内400℃下释放的成分及面积百分比含量

由实施例可知，使用本发明的挥发性有机物采集装置采集烟叶的有机挥发性成分效果优异、方便简单，但装置组装拆卸方便，密封性强，成本低，使用方便。

Claims (8)

1.一种挥发性有机物采集装置，其特征在于，其包括如下部件：

外壳体(1)，为底部密封、上部开口的筒状；

外壳盖(2)，与所述外壳体(1)上部开口相适配；

内壳体(3)，其为底部密封、上部开口的筒状，布置在所述外壳体(1)内；

内壳盖(4)，其与所述内壳体(3)的上部开口相适配；

内顶盖(7)，其布置在外壳盖(2)和内壳盖(4)之间，内顶盖(7)为下部开口的筒状；

进气管(5)，其穿过所述外壳盖(2)、内顶盖(7)和内壳盖(4)并伸入到所述内壳体(3)底部，其上有进气阀(51)；

出气管(6)，其穿过所述外壳盖(2)、内顶盖(7)和内壳盖(4)，其上有出气阀(61)；

搅拌桨(8)，布置在内壳体(3)内，所述搅拌桨(8)的中轴穿过外壳盖(2)、内顶盖(7)和内壳盖(4)深入到所述内壳体(3)内；

可调速电机(9)，布置在所述外壳盖(2)的上部，其与所述搅拌桨(8)的中轴连接；

所述内顶盖(7)与外壳盖(2)通过螺纹连接；外壳体(1)与外壳盖(2)之间通过螺纹连接；

所述内壳体(3)和内壳盖(4)为氧化铝或石墨材料制成；所述外壳体(1)和外壳盖(2)、进气管(5)、出气管(6)、内顶盖(7)和搅拌桨(8)为不锈钢材料制成。

2.根据权利要求1所述的挥发性有机物采集装置，其特征在于，所述进气管(5)伸入到所述内壳体(3)内距底部1/3-1/5的筒深处；所述出气管(6)伸入到所述内壳体3口部1/5-1/3的筒深处。

3.根据权利要求1所述的挥发性有机物采集装置，其特征在于，所述搅拌桨(8)包括两个桨叶，且两桨叶径向互相垂直布置。

4.使用权利要求1-3任一所述的挥发性有机物采集装置用于采集烟气中挥发性有机物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

①将采集装置组装好，在一定温度下测试其密封情况；

②将一定质量的烟叶置于内壳体(3)内，确保搅拌桨(8)能正常旋转，然后将内壳体(3)置于外壳体(1)内，搅拌桨(8)的中轴穿过内壳盖(4)，盖上内壳盖(4)，放置好内顶盖(7)，将可调速电机(9)中轴穿过内顶盖与搅拌桨(8)中轴相连，将外壳盖(2)与外壳体(1)旋紧；

③打开进气阀(51)和出气阀(61)，通过进气管(5)向装置内分别通入氮气置换出装置内的空气，或者直接通入空气；

④关闭进气阀(51)和出气阀(61)，将装置置于小型高温炉中，升温至测试温度，保持温度5-10min；同时打开可调速电机(9)，保持搅拌桨(8)的转速为50-100rpm；

⑤打开进气阀(51)和出气阀(61)，将5-10倍装置容积的氮气或空气通入到所述装置内，将挥发性有机物从出气管(6)吹出，用吸收液吸收后进行测试。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤①测试装置密封情况的温度为500-600℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤②所述的烟叶分别为产于昆明的K326和云烟87烟叶；步骤④测试温度为100℃-600℃；步骤⑤使用的吸收液为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合物。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤④中的可调速电机(9)布置在小型高温炉的顶部，可调速电机(9)中轴穿过小型高温炉顶部孔洞，与采集装置中的搅拌桨(8)相连；步骤④中可调速电机(9)与小型高温炉的顶部之间有降温装置。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤⑤吸收液吸收后样品中的固体颗粒通过13mm/0.2μm有机膜过滤头除去。