CN106383165A - 一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法是将样品放入管式加热炉（10）中的反应管（5）中部；温度控制仪（6）与热电偶（8）和管式加热炉（10）连接，按照设定的升温速率加热反应管（5）中的样品；反应气体从进气口（4）通入反应管（5）与样品不断发生反应；气体产物经冷却水装置（11）冷却后，通过出气口（13）进入与计算机（15）连接的气体检测仪（14）；气体检测仪（14）连续测定反应速率，计算机（15）自动记录数据。本发明具有操作简单，普适性强，数据可靠，适用于各种含碳固体物质在各种气氛和升温速率下，反应速率的连续测定，并自动记录数据的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种测定反应速率的方法，具体地说涉及一种用于煤等含碳固体物质反应速率的连续测试方法。
背景技术
煤等含碳固体物质用于燃烧和气化，需要掌握其在不同温度和不同气氛下的反应速率。热重分析仪已被广泛应用于测定煤等含碳固体物质的反应速率，该仪器可以测定煤等含碳固体物质在一定温度下质量随时间的变化规律。但是，热重分析仪的反应气氛比较单一，只能对微量样品进行热重试验，数据代表性差，且价格比较昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作方便，数据可靠，适用于各种气氛及各种含碳固体物质在某一升温速率下不断反应，并连续测定气体产物，自动记录反应速率的测试方法。
本发明涉及的主要设备包括管式加热炉、反应管、冷却水装置和气体检测仪。
本发明可以克服样品量少和气氛单一的过程，可以进行连续升温反应，获得煤等含碳固体物质的反应速率。
本发明通过如下技术方案实现：
（1）、将10mg-10g颗粒状样品放入管式加热炉中的反应管中部；将温度控制仪与热电偶和管式加热炉连接，气体检测仪与计算机和出气口连接；
（2）、将反应气体从进气口通入反应管；同时打开气体检测仪和计算机，开始测定出气口处气体；
（3）、气体检测仪信号稳定后，接通管式加热炉电源，设定好温度控制仪的升温程序，使管式加热炉按照一定的升温速率加热反应管中的样品；同时，开启冷却水装置；
（4）、随着管式加热炉中反应管温度的升高，反应气体不断与样品反应，气体检测仪连续检测气体产物；当气体检测仪检测不到气体产物后，反应完成，关闭电源、气体和冷却水装置。
如上所述的颗粒状样品可以是大小为1µm—3cm的煤、石油焦、生物质、污泥、煤液化残渣和煤气化灰渣固体含碳物质的一种或多种。
如上所述的升温速率为1℃/min—50℃/min；温度范围为室温—1200℃。
如上所述的管式加热炉可选择南京南大仪器有限公司生产的KTL1400管式加热炉、上海升利测试仪器有限公司生产的SL-1100管式加热炉、洛阳市博莱曼特试验电炉有限公司生产的BLMT-1600管式加热炉等。
如上所述的冷却水装置有一个进水口和一个出水口，为盘管式，盘管材质可以是金属、塑料或橡胶等。
如上所述的反应气体是氢气和氮气的混合气、氮气和氧气、二氧化碳和氮气的混合气、氧气与氩气的混合气、氩气与二氧化碳的混合气、氩气与氢气的混合气、氩气与水蒸气的混合气和二氧化碳。
如上所述的气体检测仪是气体质谱仪、在线烟气分析仪、气相色谱仪和红外气体传感器中的一种或多种。
如上所述的反应管可以是石英管、刚玉管、陶瓷管、合金钢管。
本发明的优点如下：
（1）、操作简单、普适性强、性价比高。
（2）、样品连续反应、数据可靠。
（3）、可以进行多种气氛下的反应。
（4）、一次实验可以得到样品在不同温度下的气化速率。
附图说明
附图1为本发明连续测定煤等含碳固体物质反应速率的工艺流程图
附图2 为一种煤在20℃/min和二氧化碳气氛下的气化速率曲线
附图3 为一种石油焦在1℃/min和氧气与氮气混合气氛下的气化速率曲线
如图所示：1为二氧化碳；2为氮气；3为氧气；4为进气口；5为反应管；6为温度控制仪；7为管式加热炉电源导线；8为热电偶；9为反应管中部样品放置处；10为管式加热炉；11为冷却水装置；12为排空口；13为出气口；14为气体检测仪；15为计算机。
具体实施方式
实施例1
连续测定煤在二氧化碳气氛下的反应速率，使用的主要设备包括南京南大仪器有限公司生产的KTL1400管式加热炉10、刚玉反应管5、金属盘管式冷却水装置11和气体检测仪14。
（1）、将50mg颗粒状煤样放入管式加热炉10中的反应管5中部；将温度控制仪6与热电偶8和管式加热炉10连接，气体检测仪14与计算机15和出气口13连接；
（2）、将二氧化碳1从进气口4通入反应管5；同时打开气体检测仪14和计算机15，开始测定出气口13气体；
（3）、气体检测仪14信号稳定后，接通管式加热炉10电源，设定好温度控制仪6的升温程序，使管式加热炉10按照20℃/min的升温速率加热反应管5中的煤样；同时，开启冷却水装置11；
（4）、随着管式加热炉10中反应管5温度的升高，二氧化碳气体不断与样品反应，气体检测仪14连续检测气体产物；当气体检测仪14检测不到气体产物后，反应完成，关闭电源、气体和冷却水装置11。煤在20℃/min和二氧化碳气氛下的气化速率见图2。
实施例2
本实施例中样品为石油焦，用量为1g，反应气氛为氧气与氮气的混合气，管式加热炉为洛阳市博莱曼特试验电炉有限公司生产的BLMT-1600，升温速率为1℃/min，反应管为石英管、冷却水装置为塑料盘管式，其它同实施例1。石油焦在1℃/min和氧气与氮气混合气氛下的气化速率见图3。
Claims (8)
1.一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于使用的主要设备包括管式加热炉（10）、反应管（5）、冷却水装置（11）和气体检测仪（14）；所述一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法包括如下步骤：
（1）、将10mg-10g颗粒状样品放入管式加热炉（10）中的反应管（5）中部；将温度控制仪（6）与热电偶（8）和管式加热炉（10）连接，气体检测仪（14）与计算机（15）和出气口（13）连接；
（2）、将反应气体从进气口（4）通入反应管（5）；同时打开气体检测仪（14）和计算机（15），开始测定出气口（13）气体；
（3）、气体检测仪（14）信号稳定后，接通管式加热炉（10）电源，设定好温度控制仪（6）的升温程序，使管式加热炉（10）按照一定的升温速率加热反应管（5）中的样品；同时，开启冷却水装置（11）；
（4）、随着管式加热炉（10）中反应管（5）温度的升高，反应气体不断与样品反应，气体检测仪（14）连续检测气体产物；当气体检测仪（14）检测不到气体产物后，反应完成，关闭电源、气体和冷却水装置（11）。
2.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于煤等含碳固体物质是煤、石油焦、生物质、污泥、煤液化残渣和煤气化灰渣中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述颗粒状样品大小是1µm—3cm的煤、石油焦、生物质、污泥、煤液化残渣和煤气化灰渣固体含碳物质。
4.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述的反应管（4）是石英管、刚玉管、陶瓷管、合金钢管。
5.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述的管式加热炉（10）为南京南大仪器有限公司生产的KTL1400管式加热炉、上海升利测试仪器有限公司生产的SL-1100管式加热炉、洛阳市博莱曼特试验电炉有限公司生产的BLMT-1600管式加热炉。
6.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述的冷却水装置（11）有一个进水口和一个出水口，为盘管式，盘管材质是金属、塑料或橡胶。
7.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述的反应气体是氢气和氮气的混合气、氮气和氧气、二氧化碳和氮气的混合气、氧气与氩气的混合气、氩气与二氧化碳的混合气、氩气与氢气的混合气、氩气与水蒸气的混合气和二氧化碳。
8.如权利要求1所述的一种连续测定煤等含碳固体物质反应速率的方法，其特征在于所述的气体检测仪是气体质谱仪、在线烟气分析仪、气相色谱仪和红外气体传感器中的一种或多种。
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