CN104961624A - 丁辛醇生产废液的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁辛醇生产废液的回收利用方法，预热的丁辛醇生产废液A利用五塔连续精馏回收，五塔分别为分馏塔、丁醛塔、丁醇塔、脱重塔及辛醇塔，混合丁醛产品、混合丁醇产品分别从丁醛塔、丁醇塔塔顶采出，辛烯醛、乙基己醛由辛醇塔塔顶侧线采出，辛醇产品从辛醇塔塔底采出，分离系统采用过渡组分物料循环回流工艺，不产生低浓度物料，大大提高产品回收率。本发明的方法处理工艺简单、设备投资省、操作成本低；实现了丁辛醇生产废液进行资源化回收处理，可得到高纯度的丁醇(≥99％)及高纯度辛醇(≥98％)的产品，且丁醇回收率≥90％，C4及C8总回收率≥80％。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁辛醇生产废液的回收利用方法。
背景技术
丁辛醇羰基合成工艺以丙烯、合成气为原料，在催化剂作用下生成混合丁醛，分离出混合丁醛经加氢生成混合丁醇，经精馏分离得到正丁醇和异丁醇产品；同时，正丁醛在氢氧化钠的催化作用下缩合脱水生成辛烯醛，辛烯醛加氢生成粗辛醇，经过精馏得到辛醇产品。
丁辛醇上述生产工艺排出的废液中常含有混合丁醛、混合丁醇、辛醇及低聚物等。一般这些废液都用做燃料燃烧处理，但废液中含有磷化物对设备产生危害，一方面造成环境污染，资源浪费，另一方面导致生产成本提高。所以通常采用回收方法，从废液中分离出混合丁醛、混合丁醇、辛烯醛、乙基己醛及辛醇，剩余的重组分残液再进行燃烧处理。既能消除污染，又能提取有用的化工产品，增加经济效益。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种效率高、能耗低、成本小的丁辛醇生产废液的回收利用方法。
丁辛醇生产废液的回收利用方法，包括如下步骤：
1)预热的丁辛醇生产废液A进入分馏塔1，在塔顶温度58-91℃、塔底温度125-150℃、塔顶绝压压力9.5-32kPa条件下，分馏塔塔顶采出含有混合丁醛、混合丁醇及水的物料从丁醛塔2的中部进入丁醛塔，分馏塔塔釜采出含丁酸、辛烯醛、乙基己醛、辛醇及重组分的物料从脱重塔4的中部进入脱重塔；
2)在丁醛塔2的塔顶温度47-60℃、塔底温度75-105℃、常压条件下，塔顶采出含少量水的混合丁醛进入丁醛储罐B，丁醛塔塔釜采出含少量水的混合丁醇从丁醇塔3的中部进入丁醇塔；
3)在丁醇塔3的塔顶温度77-102℃、塔底温度95-125℃、常压条件下，丁醇由丁醇塔塔釜采出进入丁醇储罐D，丁醇塔3塔顶气相物料进入分相器6分相，大部分油相回流至丁醇塔3内回流，少部分油相进入丁醛塔2回流，含丁醇的水相进入丁辛醇生产系统的水汽提塔装置C回收丁醇；
4)在脱重塔4的塔顶温度66-86℃、塔底温度135-158℃、塔顶绝压压力1-40kPa条件下，脱重塔塔顶采出含辛烯醛、乙基己醛和辛醇的物料从辛醇塔5的中部进入辛醇塔，脱重塔塔釜采出含少量辛醇的重组分进入重组份储罐G；
5)在辛醇塔5的塔顶温度58-91℃、塔底温度105-145℃、塔顶绝压压力8-50kPa条件下，塔顶采出过渡组分从分馏塔1的中部返回分馏塔，塔上部侧线采出辛烯醛、乙基己醛混合物进入辛烯醛、乙基己醛储罐E，辛醇塔塔釜采出辛醇进入辛醇储罐F。
本发明的优点：本发明丁辛醇生产废液的回收利用方法，效率高、能耗低、成本小。本发明的优点：
(1)本发明的方法工艺流程短、生产投资设备低，对丁辛醇生产废液进行资源化回收处理，使废液中的每一种成分都得到充分的利用；
(2)采用本发明的方法，可得到高纯度的混合丁醇(≥99％)及高纯度辛醇(≥98％)的产品，且混合丁醇回收率≥90％，C4及C8总回收率≥80％；
(3)本发明的方法中，辛醇塔塔顶采用侧线采出工艺，塔顶过渡组分循环回分馏塔继续进行分离，低浓度物料返回系统，因此不产生低浓度物料，大大减轻了后续处理负荷，实现各组分的最大程度回收；
(4)丁辛醇废液经分离装置处理后，得到的混合丁醛及辛烯醛、乙基己醛混合物可直接回用到丁辛醇生产装置，也可以作为副产品对市场进行销售。
(5)混合丁醛和混合丁醇实现清晰分离，混合丁醇可直接作为产品进行销售，混合丁醛可回用于丁辛醇系统中丁醛加氢还原装置，转化为丁醇，提高产品的回收率，增加经济效益；
(6)辛烯醛、乙基己醛混合物不进行分离，可直接全部用于丁辛醇系统的加氢还原装置，生产辛醇，提高辛醇产品的收率；
(7)针对丁辛醇生产废液的组成特点，精馏分离系统中对辛烯醛、乙基己醛产品采用了侧线采出方案，大大降低了生产投资成本和操作费用。
附图说明
图1为本发明的方法所采用设备的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
本发明从以羰基合成工艺生产的丁辛醇生产废液中提取混合丁醛、混合丁醇、辛烯醛、乙基己醛以及辛醇，特别是涉及一种采用物料循环的多塔连续精馏方式从丁辛醇生产废液中提取丁醛、丁醇、辛烯醛、乙基己醛及辛醇的方法。
丁辛醇生产废液的组成经检测：水3-5％，异丁醛0.05-0.1％，正丁醛0.2-0.8％，异丁醇2-3.5％，正丁醇20-30％，异丁酸0.2-0.5％，正丁酸0.1-0.2％，辛烯醛7-10％，乙基己醛2-5％，辛醇12-16％，重组分30-45％。
上述废液含量的公开仅是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
丁辛醇生产废液的回收利用方法，包括如下步骤：
1)预热的丁辛醇生产废液A进入分馏塔1，在塔顶温度60±2℃、塔底温度130±5℃(热量由塔底再沸器提供)、塔顶绝压压力10±0.5kPa(由真空系统保持)条件下，分馏塔塔顶采出含有混合丁醛、混合丁醇及水等轻组分的物料经塔顶冷凝器冷凝从丁醛塔2的中部进入丁醛塔，分馏塔塔釜采出含丁酸、辛烯醛、乙基己醛、辛醇及重组分的物料从脱重塔4的中部进入脱重塔；
丁辛醇生产废液A经检测，各组分的质量百分比：水3.5％，异丁醛0.05％，正丁醛0.3％，异丁醇2％，正丁醇25％，异丁酸0.3％，正丁酸0.2％，辛烯醛7％，乙基己醛5％，辛醇13.65％，重组分43％。
分馏塔1为填料塔，内装板波纹填料；
2)在丁醛塔2的塔顶温度50±3℃、塔底温度80±5℃(热量由塔底再沸器提供)、常压条件下，丁醛塔塔顶采出含少量水的混合丁醛等轻组分经塔顶冷凝器冷凝进入丁醛储罐B，丁醛塔塔釜采出含少量水的混合丁醇从丁醇塔3的中部进入丁醇塔；
丁醛塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
3)在丁醇塔3的塔顶温度80±3℃、塔底温度100±5℃(热量由塔底再沸器提供)、常压条件下，丁醇由丁醇塔塔釜采出进入丁醇储罐D，丁醇塔塔顶气相物料经塔顶冷凝器冷凝进入分相器6分相，大部分油相回流至丁醇塔3内回流，少部分油相进入丁醛塔2内回流，含丁醇约10％的水相进入丁辛醇生产系统的水汽提塔装置C回收丁醇；
丁醇塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
4)在脱重塔4的塔顶温度70±4℃、塔底温度140±5℃(热量由塔底再沸器提供)、塔顶绝压压力1-2kPa(由真空系统保持)条件下，脱重塔塔顶采出含辛烯醛、乙基己醛和辛醇的物料经塔顶冷凝器冷凝从辛醇塔5的中部进入辛醇塔，脱重塔塔釜采出含少量辛醇的重组分进入重组份储罐G；
脱重塔为填料塔，内装板波纹填料；
5)在辛醇塔5的塔顶温度60±2℃、塔底温度110±5℃(热量由塔底再沸器提供)、塔顶绝压压力10-11kPa(由真空系统保持)下，塔顶采出过渡组分经冷凝器冷凝后从分馏塔1的中部返回分馏塔，塔上部侧线采出辛烯醛、乙基己醛混合物进入辛烯醛、乙基己醛储罐E，辛醇塔塔釜采出辛醇进入辛醇储罐F。
辛醇塔为填料塔，内装板波纹填料；
混合丁醇产品平均纯度99.1％；辛醇产品平均纯度98.3％；混合丁醇回收率91.4％；C4及C8总回收率81.7％。
实施例2
丁辛醇生产废液的回收利用方法，包括如下步骤：
1)步骤同实施例1步骤1)不同的是：分馏塔塔顶温度65±2℃、塔底温度140±5℃(热量由
塔底再沸器提供)、塔顶绝压压力15±0.5kPa；
丁辛醇生产废液A经检测，各组分的质量百分比：水5％，异丁醛0.1％，正丁醛0.8％，异丁醇3.5％，正丁醇29％，异丁酸0.4％，正丁酸0.2％，辛烯醛10％，乙基己醛5％，辛醇16％，重组分30％。
分馏塔1为填料塔，内装板波纹填料；
2)步骤同实施例1步骤2)不同的是：丁醛塔塔顶温度58±2℃、塔底温度100±5℃；
丁醛塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
3)步骤同实施例1步骤3)不同的是：丁醇塔塔顶温度90±2℃、塔底温度120±5℃；
丁醇塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
4)步骤同实施例1步骤4)不同的是：脱重塔塔顶温度85±1℃、塔底温度150±5℃；塔顶绝压压力1-1.5kPa；
脱重塔为填料塔，内装板波纹填料；
5)步骤同实施例1步骤5)不同的是：辛醇塔塔顶温度65±5℃、塔底温度140±5℃；塔顶绝压压力10±2kPa；
辛醇塔为填料塔，内装板波纹填料；
混合丁醇产品平均纯度99.4％；辛醇产品平均纯度98.8％；混合丁醇回收率91.3％；C4及C8总回收率80.6％。
实施例3
丁辛醇生产废液的回收利用方法，包括如下步骤：
1)步骤同实施例1步骤1)不同的是：分馏塔塔顶温度90±1℃、塔底温度145±5℃(热量
由塔底再沸器提供)、塔顶绝压压力30±2kPa；
丁辛醇生产废液A经检测，各组分的质量百分比：水4.5％，异丁醛0.08％，正丁醛0.6％，异丁醇2.8％，正丁醇25％，异丁酸0.4％，正丁酸0.1％，辛烯醛9％，乙基己醛5％，辛醇16.3％，重组分36.2％。
分馏塔1为填料塔，内装板波纹填料；
2)步骤同实施例1步骤2)不同的是：丁醛塔塔顶温度56±1℃、塔底温度95±5℃；
丁醛塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
3)步骤同实施例1步骤3)不同的是：丁醇塔塔顶温度100±2℃、塔底温度120±5℃；
丁醇塔为常压操作的填料塔，内装板波纹填料；
4)步骤同实施例1步骤4)不同的是：脱重塔塔顶温度80±3℃、塔底温度155±3℃；塔顶绝压压力40kPa；
脱重塔为填料塔，内装板波纹填料；
5)步骤同实施例1步骤5)不同的是：辛醇塔塔顶温度90±1℃、塔底温度140±5℃；塔顶绝压压力50kPa；
辛醇塔为填料塔，内装板波纹填料；
混合丁醇产品平均纯度99.2％；辛醇产品平均纯度98.2％；混合丁醇回收率90.5％；C4及C8总回收率82％。
Claims (1)
1.丁辛醇生产废液的回收利用方法，其特征是包括如下步骤：
1)预热的丁辛醇生产废液(A)进入分馏塔(1)，在塔顶温度58-91℃、塔底温度125-150℃、塔顶绝压压力9.5-32kPa条件下，分馏塔塔顶采出含有混合丁醛、混合丁醇及水的物料从丁醛塔(2)的中部进入丁醛塔，分馏塔塔釜采出含丁酸、辛烯醛、乙基己醛、辛醇及重组分的物料从脱重塔(4)的中部进入脱重塔；
2)在丁醛塔(2)的塔顶温度47-60℃、塔底温度75-105℃、常压条件下，塔顶采出含少量水的混合丁醛进入丁醛储罐B，丁醛塔塔釜采出含少量水的混合丁醇从丁醇塔(3)的中部进入丁醇塔；
3)在丁醇塔(3)的塔顶温度77-102℃、塔底温度95-125℃、常压条件下，丁醇由丁醇塔塔釜采出进入丁醇储罐(D)，丁醇塔(3)塔顶气相物料进入分相器(6)分相，大部分油相回流至丁醇塔(3)内回流，少部分油相进入丁醛塔(2)回流，含丁醇的水相进入丁辛醇生产系统的水汽提塔装置(C)回收丁醇；
4)在脱重塔(4)的塔顶温度66-86℃、塔底温度135-158℃、塔顶绝压压力1-40kPa条件下，脱重塔塔顶采出含辛烯醛、乙基己醛和辛醇的物料从辛醇塔(5)的中部进入辛醇塔，脱重塔塔釜采出含少量辛醇的重组分进入重组份储罐(G)；
5)在辛醇塔(5)的塔顶温度58-91℃、塔底温度105-145℃、塔顶绝压压力8-50kPa条件下，塔顶采出过渡组分从分馏塔(1)的中部返回分馏塔，塔上部侧线采出辛烯醛、乙基己醛混合物进入辛烯醛、乙基己醛储罐(E)，辛醇塔塔釜采出辛醇进入辛醇储罐(F)。
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| CN101973845A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-02-16 | 淄博诺奥化工有限公司 | 从丁辛醇装置排放的废液中提取丁醛和丁醇混合物以及辛烯醛、辛醇混合物的方法 |
-
2015
- 2015-06-02 CN CN201510295756.8A patent/CN104961624B/zh active Active
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