CN106187959B

CN106187959B - 一种糠醛精制方法

Info

Publication number: CN106187959B
Application number: CN201610565097.XA
Authority: CN
Inventors: 郑学明; 尚会建; 刘红梅
Original assignee: Hebei University of Science and Technology
Current assignee: Hebei University of Science and Technology
Priority date: 2016-07-18
Filing date: 2016-07-18
Publication date: 2018-10-19
Anticipated expiration: 2036-07-18
Also published as: CN106187959A

Abstract

本发明涉及一种糠醛精制方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将糠醛原料液送入初分精馏塔，使糠醛原料液在初分精馏塔顶端脱去轻组分，底端脱去有机酸及重组分；塔中部采出含糠醛的中间馏分；S2：萃取分离工段：将初分精馏塔采出的含糠醛的中间馏分送入萃取器，萃取其中的水溶性有机物；S3：精制分离工段：将萃取器萃取后的糠醛相送入精制塔，在精制塔塔顶脱去轻组分，塔底采出少量由加热等原因产生的重组分，塔中收集成品糠醛。本发明提供的糠醛精制方法，采用化工过程耦合原理，将轻组分的脱除和有机水溶性物质的脱除、产品精制有机耦合在一起，形成分离精制单元。从而达到了简化工艺，节能降耗，提高收率的目的。

Description

一种糠醛精制方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种用于糠醛精制方法。

背景技术

一步法生产糠醛是以玉米芯为原料，以硫酸为催化剂，以高压(0.6-

0.8MPa)蒸汽为载体，在160度下首先将半纤维素水解成木糖，进而木糖脱水生成糠醛，糠醛汽化进入蒸汽相离开反应器。离开反应器的气体除水蒸气和糠醛外，还有反应过程产生的副产物，有机酸和醇类、酮类、醚类等轻重组分。以往工业是将反应液先进初蒸塔精馏，得到含90%左右的毛醛，毛醛再经脱轻初分精馏塔脱出轻组分，经中和塔中和有机酸，再经脱水塔和精制塔精馏脱除重组分得到合格的糠醛。整个精制过程需要5-6个塔，系统能耗高，精制收率低，制约着生产。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供一种系统能耗低、精制收率高，且结构简单的精制糠醛的方法，其原理是：应用过程耦合理念，把糠醛精制过程所需精馏初分、轻组分脱除、水溶性有机物萃取、剔除重组分等过程耦合为糠醛分离精制工艺包，该分离精制工艺包括初分精馏工段S1、萃取分离工段S2及精制分离工段S3，各工段分别通过初分精馏单元、萃取分离单元、精制分离单元及其附属设备完成，单元间由管线连接。

具体的，本发明提供的糠醛精制方法，包括如下步骤：

S1：初分精馏工段：将糠醛原料液送入初分精馏塔，使糠醛原料液在初分精馏塔塔顶脱去轻组分，塔底脱去重组分，塔中部采出含糠醛的中间馏分；

S2：萃取分离工段：将初分精馏塔采出的含糠醛的中间馏分送入萃取器，萃取其中的水溶性有机物；

S3：精制分离工段：将萃取器萃取后的糠醛相送入精制塔，在精制塔塔顶脱去轻组分，塔底采出少量由加热等原因产生的重组分，塔中收集成品糠醛。

其中，所述步骤S1还包括：将轻组分送入初分精馏塔冷凝器，将冷凝后的轻组分部分送轻组分分离回收工段，部分回流至初分精馏塔内。

其中，所述步骤S2中，将中间馏分经测线冷凝器冷凝后送入萃取器。

其中，所述步骤S2中，所述萃取器同时将分相后的水相回流至初分精馏塔。

其中，所述步骤S3中，精制塔塔顶脱去的轻组分经精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔内，部分作为萃取剂回收至萃取器中。

其中，精制塔塔顶脱去的轻组分经精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔内，部分作为萃取剂经中间储槽和输送泵回收至萃取器中。

本发明提供的糠醛精制方法，采用化工过程耦合原理，将轻组分的脱除和有机水溶性物质的脱除、产品精制有机耦合在一起，形成分离精制单元。从而达到了简化工艺，节能降耗，提高收率的目的。

附图说明

图1：本发明的工艺包示意图；

图2：基于本发明的工艺包糠醛精制设备的结构示意图。

附图标记说明

（初分精馏单元）

1 初分精馏塔

2 初分精馏塔冷凝器

3 测线冷凝器

4 初分精馏塔再沸器

（萃取分离单元）

5 萃取器

（精制分离单元）

6 精制塔冷凝器

7 精制塔

8 产品冷凝器

9 精制塔再沸器

10 输送泵

11 中间储槽

12-35 连接管线。

具体实施方式

本发明提供的糠醛精制方法，包括如下步骤：

S1：初分精馏工段：将糠醛原料液送入初分精馏塔，使糠醛原料液在初分精馏塔塔顶脱去轻组分，塔底脱去重组分；塔中部采出含糠醛的中间馏分；

其中，步骤S1中脱去的轻组分主要包括甲醇、乙醇、丙酮等低分子有机物；重组分主要包括水、甲酸、乙酸及少量的高沸物；步骤S2中的有机物主要为水溶性有机酸。

步骤S3中，主要在负压下对产品进一步精制，脱除微量杂质和萃取残留水分。

其中，所述步骤S2中，所述萃取器同时将分相后的水相回流至初分精馏塔。具体的，萃取了水溶性有机物的萃取液在萃取单元顶部聚集流出，送回初分精馏工段，经萃取后的萃余相，主要成分为成品糠醛，在萃取器底端聚集流出，送入精制塔中，进入精制分离工段。

其中，所述步骤S3中，精制塔塔顶脱去的轻组分（主要成分为水）经精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔内，部分作为萃取剂回收至萃取器中。

具体的，经精制塔冷凝器冷凝后的轻组分，作为萃取剂回收至萃取器的那部分，中间储槽卸掉真空后，再由输送泵送入萃取器中作为萃取剂使用。

具体的，本发明提供的糠醛精制方法，通过图2所示的糠醛精制设备完成，图2为基于本发明的工艺包糠醛精制设备的结构示意图，如图2所示，基于本发明的工艺包糠醛精制设备，包括：

初分精馏单元：用于分离糠醛原料中的轻组分、重组分以及中间馏分；

萃取分离单元：设为萃取器5，与初分精馏单元连接，用于萃取中间馏分，以将中间馏分中的水溶性有机物和粗糠醛分离，并将水溶性有机物回收至初分精馏单元；

精制分离单元：与萃取分离单元连接，用于将分离出的粗糠醛进一步脱去轻组分和少量由加热等原因产生的重组分，并收集成品糠醛。

较优的，所述初分精馏单元包括初分精馏塔1，用于分离糠醛原料中的轻组分、重组分以及中间馏分。

具体的，初分精馏塔1的顶端分离出糠醛原料中的轻组分，轻组分主要包括甲醇、乙醇、丙酮等低分子有机物；初分精馏塔1的底端分离出糠醛原料中的重组分，重组分主要包括水、甲酸、乙酸及少量的高沸物；初分精馏塔1的中部分离出中间馏分，中间馏分包括有机物和粗糠醛，有机物为水溶性有机物，主要为水溶性有机酸。

较优的，所述初分精馏单元还包括初分精馏塔冷凝器2，其入口和出口分别通过管线13和管线14、15与初分精馏塔1顶端连接，并且所述初分精馏塔冷凝器2的出口与初分精馏塔1顶端连接的管线14上另外设置有用于采出轻组分的管线16，因此，初分精馏塔1顶端的轻组分，经初分精馏塔冷凝器2冷凝后，部分经管线14和管线15回流至初分精馏塔1内部，部分经管线16采出，送轻组分分离回收工段。

较优的，所述初分精馏单元还包括初分精馏塔再沸器4，通过管线22、23与初分精馏塔1底端连接，用于收集糠醛原料中的重组分。

较优的，所述萃取器5通过测线冷凝器3与初分精馏塔1中部连接，用于萃取经初分精馏塔1中部收集并经测线冷凝器3冷凝的中间馏分，以分离粗糠醛与有机物。

较优的，所述萃取器5底端与精制塔7连接，用于将萃取后剩余的粗糠醛送入精制塔7内，所述萃取器5顶端与初分精馏塔1连接，用于将萃取出的有机物回收至初分精馏塔1内。

因此，初分精馏塔1中部分离的中间馏分，经测线冷凝器3冷凝后，被送入萃取器5中萃取，其中，水溶性有机物被萃取剂（水）萃取，并经管线18被回收至精馏塔1内，萃取剩余的粗糠醛经管线21被送至精制分离单元S3。

较优的，所述精制分离单元包括精制塔7，用于将萃取出的粗糠醛进一步脱去轻组分和少量由加热等原因产生的重组分，并收集成品糠醛。

较优的，所述精制分离单元还包括产品冷凝器8，通过管线30与精制塔7中部连接，用于收集成品糠醛。

较优的，所述精制分离单元还包括精制塔再沸器9，通过管线32和管线33与精制塔7底端连接，用于收集精制塔7内由加热等原因产生的重组分。

较优的，所述精制分离单元还包括精制塔冷凝器6，其入口和出口分别通过管线26和管线27、28与精制塔7顶端连接，用于冷凝进一步脱去的轻组分。

较优的，所述精制分离单元还包括中间储槽11和输送泵10，所述中间储槽11通过管线29与精制塔冷凝器6出口连接，用于接收精制塔冷凝器6冷凝的轻组分，所述输送泵10与中间储槽11和萃取器5连接，用于将中间储槽11储存的轻组分输送至萃取器5中作为萃取剂萃取有机物。

因此，精制塔7顶端的轻组分（主要是水），经过精制塔冷凝器6冷凝后，部分经过管线27和28被回流至精制塔7中，部分经过管线27和29被送至中间储槽11中，经过输送泵10被输送至萃取器5中，作为萃取剂回收，用来萃取中间馏分中的水溶性有机物。

本明中，所谓的“管线”，只是指明物料在精制过程中的走向，并不是实际应用中管线。实际应用的管线还可能包括阀门、控制仪表、换热器、储槽、流体输送设备等辅助装置。

例如，管线14在实际应用中可能还包括冷却器、回流罐、流体输送泵、阀门流量计等。

本发明中，所述的糠醛精制设备的三个单元可以是一个整体，连续运行实现产品精制，也可以通过中间设置辅助装置，如中间储槽、输送机械等将其分开运行，不影响运行结果。

例如，在初分精馏单元和萃取分离单元联合运行，精制分离单元停产时，生产中只要通过管路35补充必要的水，将管路21排出的物料送到中间储槽11即可。当中间储槽11物料足够多时，再开启精制分离单元实现产品精制。

上述例子同样适合于初分精馏单元和萃取分离单元，这样就增加了本发明的糠醛精制设备的灵活性，更能适合于实际应用中可能出现的状况。

为了进一步理解本发明提供的糠醛精制方法和糠醛精制设备的作用原理及有益效果，下面将结合图2详细论述本发明提供的糠醛精制方法和糠醛精制设备的工作流程：

（1）含糠醛的原料液经管路12进入初分精馏塔1；

（2）初分精馏塔1塔顶的气相轻组分经初分精馏塔冷凝器2冷凝后，部分经管线14和管线15回流至初分精馏塔1内部，部分经管线14和管线16采出，送轻组分分离回收工段；

初分精馏塔1塔底连接的初分精馏塔再沸器4，将含有水、有机酸及少量高沸物的重组分经管线24排到有机酸处理工段；

（3）初分精馏塔1中部测线采出中间馏分，也即，含有糠醛的蒸汽（主要成分糠醛、水和少量有机物杂质），经测线冷凝器3冷凝后，经管线19送入萃取器5的上部；

（4）在萃取器5中，中间馏分与输送泵10送来的萃取剂（主要是水）逆流接触萃取，有机物随水相经管线18回流至初分精馏塔1内，粗糠醛经管线21进入精制塔7；

（5）在负压下，糠醛在精制塔7内进一步精制，轻组分（主要为水）在塔顶经精制塔冷凝器6冷凝后，部分经管线27和管线28回流至精制塔2中，部分经管线27和管线29送至中间储槽11卸压，由输送泵10送至萃取器5中，作为萃取剂回收利用；

（6）精制塔7中分离的成品糠醛通过管线30采出，经产品冷凝器8冷凝并冷却后作为产品送仓库；塔底的少量由加热等原因引起的重组分，经精制塔再沸器9冷凝后采出。

综上，本发明提供的糠醛精制方法，具有下述优点：

1、本发明采用化工过程耦合原理，将轻组分的脱除和有机水溶性物质的脱除、产品精制有机耦合在一起，形成分离精制单元。从而达到了简化工艺，节能降耗，提高收率的目的。

2、由于整个分离精制单元结构紧凑，连续运行，克服以往技术设备间互不相连，操作复杂，空间利用率低，用人工多等缺点。

3、由于整个分离精制单元将水溶性有机物质（主要包括甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮等物质）通过萃取，直接回送到初分精馏塔，有机酸直接从塔釜随水流出，有益于后工段有机酸回收利用。醇类、酮类则从塔顶收集，送轻组分回收分离工段。从而改变以往技术有机酸和轻组分多点排放，不易收集回收而造成环境污染的问题。

4、由于整个精制单元连续运行，物料停留时间短，副反应少，减少了糠醛损失，从而提高了收率。

虽然本发明已利用上述较佳实施例进行说明，然其并非用以限定本发明的保护范围，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围之内，相对上述实施例进行各种变动与修改仍属本发明所保护的范围，因此本发明的保护范围以权利要求书所界定的为准。

Claims

1.一种糠醛精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S2：萃取分离工段：将初分精馏塔采出的含糠醛的中间馏分送入萃取器，萃取其中的水溶性有机物，所述萃取器同时将分相后的水相回流至初分精馏塔；

S3：精制分离工段：将萃取器萃取后的糠醛相送入精制塔，在精制塔塔顶脱去轻组分，塔底采出少量由加热等原因产生的重组分，塔中收集成品糠醛；

所述步骤S3中，精制塔塔顶脱去的轻组分经精制塔冷凝器冷凝后，部分回流至精制塔内，部分作为萃取剂经中间储槽和输送泵回收至萃取器中。

2.如权利要求1所述的糠醛精制方法，其特征在于：所述步骤S1还包括：将轻组分送入初分精馏塔冷凝器，将冷凝后的轻组分部分送轻组分分离回收工段，部分回流至初分精馏塔内。

3.如权利要求1所述的糠醛精制方法，其特征在于：所述步骤S2中，将中间馏分经侧线冷凝器冷凝后送入萃取器。