CN105152860A - 一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，属于分离技术领域。包括如下步骤：将含水的混合醇送入脱水塔进行精馏脱水，大部分的水从塔釜脱除，塔顶得到混合醇和少量水的混合物送入粗分塔进行粗分，粗分塔塔顶得到C1-C3混合醇及少量的水经冷凝后送入渗透蒸发装置进一步脱水，渗透侧为水，截留侧为C1-C3混合醇；粗分塔塔釜得到C4-C8混合醇及少量的水经分相器分层后，油相进入渗透蒸发装置分离，水相返回至脱水塔。与现有技术相比，本发明脱水过程中无需添加第三组分，省去了第三组分的添加对环境造成的污染及第三组分的再处理费用，省去了恒沸精馏、萃取精馏过程，降低了能耗，提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种精馏-渗透蒸发工艺耦合的废水混合醇精制方法，属于分离技术领域。
背景技术
目前国内外煤液化产业方兴未艾，费托合成是煤间接液化的核心技术。在生产优质液态燃料的同时也会产生含有含氧有机物的水相副产物，水相副产物能否回收处理是煤制油项目能否成功运行的重要因素。
费托合成水相副产物中的含氧有机物是制药、精细化工等行业中重要的工业溶剂和有机原料。若将其有效回收，不仅有利于提高煤液化的经济效益，还有利于环保。
精馏分离技术是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。福州大学汪俊峰等人对煤制油副产物混合醇回收工艺进行了研究，提出用共沸精馏、萃取精馏等精馏工艺对水相副产物进行分离，其实验结果显示，分离后各混合醇中的含水量较低，实验方案是可行的。但由于在共沸精馏与萃取精馏阶段使用了相应的有机溶剂，并且整个分离过程精馏塔使用的个数较多，能耗比较高，不符合节能环保的要求。渗透蒸发技术是一种新发展起来的膜分离技术，对一些有机混合物系物质的分离有着独特的优点，近年来发展很快，越来越受到人们的重视。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法。在处理费托合成水相副产物中，用精馏-渗透蒸发耦合技术代替共沸精馏和萃取精馏技术进行脱水，减少了精馏塔的使用，同时避免了共沸剂与萃取剂的使用，降低能耗，保护环境。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，包括如下步骤：
（1）将含水的混合醇送入脱水塔（T1）进行精馏脱水，大部分的水从塔釜脱除，塔顶得到混合醇和少量水的混合物送入粗分塔（T2）进行粗分；
（2）粗分塔（T2）塔顶得到C1-C3混合醇及少量的水，经冷凝后送入渗透蒸发装置（M1），渗透侧为水，截留侧为C1-C3混合醇；粗分塔（T2）塔釜得到C4-C8混合醇及少量的水经分相器（V1）分层后，油相进入渗透蒸发装置（M2）分离，渗透侧为水，截留侧为C4-C8混合醇；水相返回至脱水塔（T1）。
所述的渗透蒸发装置（M1）和渗透蒸发装置（M2）中渗透蒸发膜为亲水膜。
所述的粗分塔（T2）中塔顶、塔釜各设置一个渗透蒸发装置。
所述的粗分塔（T2）塔釜的物料经渗透蒸发装置处理后，其渗透侧经冷凝后得到的水返回脱水塔（T1）继续分离。
一种如上所述的精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法所用的精制装置，包括脱水塔（T1）、粗分塔（T2）、渗透蒸发装置（M1）、渗透蒸发装置（M2）、分相器（V1）、产品接收罐（V2）、产品接收罐（V3），所述的渗透蒸发装置（M1）、渗透蒸发装置（M2）的渗透侧分别通过一冷凝器连接于渗透液罐上，真空泵连接于冷凝器上，截留侧的出口通过一产品冷凝器连接于产品接收罐，所述的粗分塔（T2）的塔顶、塔釜分别直接连接一渗透蒸发装置。
将含水的混合醇送入脱水塔脱水，大部分的水从塔釜脱除，塔顶产物送入粗分塔进行粗分，粗分塔塔顶得到C1-C3混合醇及少量的水经冷凝后送入渗透蒸发装置，渗透侧为水，截留侧为C1-C3混合醇；粗分塔塔釜得到C4-C8混合醇及少量的水经分相器分层后，油相进入渗透蒸发装置分离，水相返回至脱水塔。采用上述工艺时，水富集于膜的渗透侧被脱除，而有机分子被截留在膜的原料侧，在渗透蒸发装置出口得到含水量很低的混合醇，作为产品采出；膜渗透侧主要组成为水，其中含有少量醇。
本发明的优点在于：
（1）作为本发明的一种改进方式，粗分塔塔顶塔釜的馏分经渗透蒸发膜脱水，而不需要再使用萃取精馏和共沸精馏塔即可达到分离要求。
（2）所述的有机物为混合醇类。
（3）所述的精馏塔塔顶馏出物以常压液相进入渗透蒸发装置进行脱水，渗透侧被抽成真空，渗透侧馏出物以蒸汽形式进入冷却装置冷凝。
（4）蒸汽渗透装置中采用的分离膜是指对水有选择透过性的无机膜。
（5）本发明提供了一种精馏一渗透蒸发工艺耦合的费托合成废水混合醇精制方法的装置，包括依次连接的脱水塔、粗分塔，分相器、渗透蒸发装置、接收罐。渗透蒸发装置的渗透侧通过冷凝器连接于渗透液罐上，真空泵连接于冷凝器上，截留侧的出口通过产品冷凝器连接于产品罐。
有益效果在于：
1）与现有技术相比，本发明脱水过程中无需添加第三组分，省去了第三组分的添加对环境造成的污染及第三组分的再处理费用，省去了恒沸精馏、萃取精馏过程，降低了能耗，提高了产品质量；
2）该发明有机溶剂脱水过程中除水外没有其他废弃物的排放，资源回收率高；不引入其它溶剂，操作方便，得到产品纯度高、节能，可实现清洁化生产和资源化回收处理。
附图说明
图1是本发明的装置图；
图中标号如下：T1-脱水塔，T2-粗分塔，V1-分相器，M1，M2-渗透蒸发装置，V2、V3-接收罐。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，其具体步骤如下：
1）含水量为93.8wt%、进料流量为15L/h的混合醇溶液，脱水塔回流比为1，中部进料，经脱水塔T1精馏脱水，塔釜馏出料为水，塔顶馏出物组成如表1所示；
2）塔顶产物进入粗分塔T2，粗分塔回流比为3，中部进料；塔顶产品含量如表2所示，塔釜产品含量如表3所示；得到的塔釜产物进入分相器V1，分相器温度为50℃，油相产物进入渗透蒸发装置M2进一步脱水；粗分塔塔顶产物直接进入渗透蒸发装置M1脱水；渗透蒸发的实验条件为：进料流速为9.97×10-4m/s，温度为58.3℃，渗透侧真空度为：2.0kPa，该渗透蒸发装置构成由1个管式NaA分子筛膜组件构成，总装填膜面积为0.030144m2，膜管长800mm，外径12mm，内径8mm，在渗透蒸发装置出口得到含水量低于0.15wt%的混合醇产品蒸汽，M1、M2的蒸汽经冷凝器冷凝后分别进入产品罐V2和V3；测得渗透液，含水量为99wt%，返回脱水塔继续分离。
实施例2
精馏-渗透蒸发工艺耦合的费托合成废水混合醇精制工艺，其具体步骤如下：
1）含水93.8wt%、进料流量为15L/h的混合醇溶液，脱水塔回流比为1，中部进料，经脱水塔T1精馏脱水，塔釜馏出料为水，塔顶馏出物组成如表1所示；
2）塔顶产物进入粗分塔T2，粗分塔回流比为3，中部进料；塔顶产品含量如表2所示，塔釜产品含量如表3所示；得到的塔釜产物进入分相器V1，分相器温度为50℃，油相产物进入渗透蒸发装置M2进一步脱水；塔顶产物直接进入渗透蒸发装置M1脱水；渗透蒸发的实验条件为：进料流速为7.91×10-4m/s，温度为68.3℃，渗透侧真空度为：2.0kPa，该渗透蒸发装置由1个管式NaA分子筛膜组件构成，总装填膜面积为0.030144m2，膜管长800mm，外径12mm，内径8mm，在渗透蒸发装置出口得到含水量小于0.1wt%的混合醇产品蒸汽，M1、M2的蒸汽经冷凝器冷凝后分别进入产品罐V2和V3；测得渗透液，含水量为99wt%，返回脱水塔继续分离。
表1
表2
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将含水的混合醇送入脱水塔（T1）进行精馏脱水，大部分的水从塔釜脱除，塔顶得到混合醇和少量水的混合物送入粗分塔（T2）进行粗分；
（2）粗分塔（T2）塔顶得到C1-C3混合醇及少量的水，经冷凝后送入渗透蒸发装置（M1），渗透侧为水，截留侧为C1-C3混合醇；粗分塔（T2）塔釜得到C4-C8混合醇及少量的水经分相器（V1）分层后，油相进入渗透蒸发装置（M2）分离，渗透侧为水，截留侧为C4-C8混合醇；水相返回至脱水塔（T1）。
2.根据权利要求1所述的精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，其特征在于：所述的渗透蒸发装置（M1）和渗透蒸发装置（M2）中渗透蒸发膜为亲水膜。
3.根据权利要求1所述的精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，其特征在于：所述的粗分塔（T2）中塔顶、塔釜各设置一个渗透蒸发装置。
4.根据权利要求1所述的精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法，其特征在于：所述的粗分塔（T2）塔釜的物料经渗透蒸发装置处理后，其渗透侧经冷凝后得到的水返回脱水塔（T1）继续分离。
5.一种如权利要求1所述的精馏-渗透蒸发耦合工艺精制混合醇的方法所用的精制装置，包括脱水塔（T1）、粗分塔（T2）、渗透蒸发装置（M1）、渗透蒸发装置（M2）、分相器（V1）、产品接收罐（V2）、产品接收罐（V3），所述的渗透蒸发装置（M1）、渗透蒸发装置（M2）的渗透侧分别通过一冷凝器连接于渗透液罐上，真空泵连接于冷凝器上，截留侧的出口通过一产品冷凝器连接于产品接收罐，其特征在于：所述的粗分塔（T2）的塔顶、塔釜分别直接连接一渗透蒸发装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |