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CN106431836A - 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 - Google Patents

一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明为一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺，该工艺使用离子液体为萃取剂，可提高乙醇对水的相对挥发度，提高分离效率，得到乙醇产品。所述的离子液体为1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐和1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺盐。本发明使用的离子液体萃取剂能提高乙醇‑水体系中乙醇的相对挥发度，降低了溶剂比。得到纯度大于99.9％的乙醇。本发明利用萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水的工艺流程，形成了稳定连续的离子液体可循环利用的工艺流程。

Description

一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种萃取精馏与闪蒸分离乙醇-水物系的工艺。
【背景技术】
在化工和制药行业中，乙醇为重要的溶剂及原料，需求不断增加。在工业生产中回收利用高纯度乙醇，这对于企业十分有经济意义。由于乙醇与水会形成共沸物，共沸温度为78.15℃，应用普通精馏方法难以对其进行有效的分离。近些年，由于离子液体具有极低蒸汽压、低熔点、热稳定性、无毒、无腐蚀性、可设计性等优良的性质，对于离子液体作为萃取剂的萃取精馏，扩大了研究与实践。随着离子液体的种类越来越多，选择对整个生产过程中有利的离子液体会解决节能、环境污染、设备投资等问题。
专利(CN103073388A)公开了一种以离子液体和无机盐的复合萃取剂分离乙醇-水的方法，但该方法的萃取剂用量大，回流比较大，能耗较高，且因使用无机盐，对生产装置有腐蚀性。
专利(CN103435445A)公开了一种以离子液体或离子液体与有机溶剂的复合溶剂为萃取剂分离乙醇-水物系的方法，降低了能耗和生产成本，并且得到了高纯度乙醇，收率大于99.0％。专利(CN103601618A)涉及一种萃取精馏分离乙醇-水共沸物的方法，该方法采用乙二醇和氯化1-乙基-3-甲基咪唑为混合溶剂进行间歇萃取精馏操作，其应用实施例结果：乙醇产品纯度达99.5％。
对于以离子液体作为萃取剂的萃取精馏过程，离子液体的选择是关键。上述现有的分离技术中存在的缺陷和不足是：忽略了离子液体的粘度、热稳定性等性质对生产过程的影响；分离过程的成本比较高；并在一定程度上影响了产品质量；工艺流程复杂。与传统的有机溶剂萃取分离过程相比，离子液体与水或有机物的分离只需采用简单的蒸馏而无需复杂的精馏过程，且离子液体可循环使用，几乎无损失。
开发乙醇-水混合物的绿色高效分离技术具有重要意义，有关分离乙醇-水混合物的文章和专利中尚未见公开发表的以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐作为萃取剂进行萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺。本发明采用的离子液体因常温下液态状态、粘度较小而对整个生产过程有利。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的装置和方法，通过对乙醇-水物系采用离子液体萃取精馏分离出乙醇后，将萃取精馏塔塔釜含萃取剂和水混合物进行减压闪蒸，降低了生产操作过程中的能耗，该方法采用的设备投资少，操作条件易于控制，得到的乙醇纯度较高。
本发明是通过以下技术方案加以实现的。
一种萃取精馏与闪蒸分离乙醇-水物系的方法，该方法采用萃取精馏装置实施连续精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底连接再沸器，塔顶连接冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，离子液体回收闪蒸罐，其特征在于包括以下过程：乙醇-水混合物由塔中下部进入萃取精馏塔内，萃取剂为离子液体溶剂，由塔上部进入塔内；在萃取精馏塔塔内，塔顶物流经冷凝器冷凝后，一部分液体返回塔内回流，一部分液体作为高纯度的乙醇产品采出；塔底物流经再沸器再沸后，一部分返回塔内，一部分进入闪蒸罐；
在闪蒸罐内实现萃取剂和水的混合物的分离，在闪蒸罐塔顶得到高纯度的水，经冷凝后直接采出；在闪蒸罐底部得到质量分数为0.2-0.4％的离子液体，由闪蒸罐底部采出，循环回萃取精馏塔；其中所述萃取剂采用离子液体，具体包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐。
所述萃取精馏塔内径为Φ400-500mm，塔板数为35-45块，操作压力为1atm，乙醇-水混合物在第29-35块塔板进料，萃取剂在第3-6块塔板进料，塔顶温度为77.8-80℃，塔底温度为95-120℃，所述闪蒸罐采用减压操作，操作压力为0.1-0.2atm绝压，温度为108-112℃。
所述的离子液体溶剂优选为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐。
所述的乙醇-水混合物物料中两种成分任意比例。
所述的乙醇-水物系中两种成分质量比优选为乙醇：水＝0.25-1。
本发明的有益效果为：所述离子液体能提高乙醇-水物系中的乙醇的相对挥发度，降低了溶剂比。当离子液体的质量分数达到17％-50％时，可使乙醇-水的共沸点消失。由应用实施例知，当离子液体与乙醇-水物系的质量比为1:3时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.5％的乙醇。对于乙醇-水物系，离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐与水有较好的互溶性，可通过化学亲和力、氢键力等与水作用，提高乙醇对于水的相对挥发度，从而离子液体加入量较少，利用简单的蒸馏回收使用离子液体，降低了分离过程的能耗与投资。
【附图说明】
图1：本发明所述的一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的流程示意图。
其中，T1–萃取精馏塔；T2–闪蒸罐；F1–萃取精馏塔原料进料口；F2–萃取剂进料口；B1–萃取精馏塔塔底出料口；B2–循环萃取剂出口；D1–乙醇产品出口；D2–水出口；1–再沸器；2,3–冷凝器。
【具体实施方式】
实施例1：萃取精馏塔的内径为Φ500mm、理论板数为40、操作压力为101.325kPa、操作回流比为1.8、塔顶温度控制在77℃、塔釜温度为95℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐由第6块板进入，25℃的质量分数为20％乙醇-80％水混合物由第34块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:3，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.5％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和水的混合物，回流液经再沸器于126℃再沸后回流，其余进入闪蒸罐，操作压力为0.12atm、闪蒸罐温度控制在112℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.4％水的离子液体。
实施例2：萃取精馏塔的内径为Φ400mm、理论板数为35、操作压力为101.325kPa、操作回流比为2.1、塔顶温度控制在77.8℃、塔釜温度为109℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐由第6块板进入，25℃的质量分数为30％乙醇-70％水混合物由第29块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:2.5，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.6％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和水的混合物，回流液经再沸器于120℃再沸后回流，其余进入闪蒸罐，操作压力为0.15atm、闪蒸罐温度控制在109℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.3％水的离子液体。
实施例3：萃取精馏塔的内径为Φ400mm、理论板数为35、操作压力为101.325kPa、操作回流比为2.6、塔顶温度控制在77.8℃、塔釜温度为107℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐由第6块板进入，25℃的质量分数为40％乙醇-60％水混合物由第30块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:2，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.6％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和水的混合物，回流液经再沸器于120℃再沸后回流，其余闪蒸罐，操作压力为0.18atm、闪蒸罐温度控制在110℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.3％水的离子液体。
实施例4：萃取精馏塔的内径为Φ500mm、理论板数为40、操作压力为101.325kPa、操作回流比为1.2、塔顶温度控制在78.0℃、塔釜温度为119℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐由第5块板进入，25℃的质量分数为20％乙醇-80％水混合物由第32块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.8％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐和水的混合物，回流液经再沸器于127℃再沸后回流，其余进入闪蒸罐，操作压力为0.14atm、闪蒸罐温度控制在108℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.1％水的离子液体。
实施例5：萃取精馏塔的内径为Φ500mm、理论板数为45、操作压力为101.325kPa、操作回流比为1.8、塔顶温度控制在80℃，塔釜温度为112℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐由第3块板进入，25℃的质量分数为30％乙醇-70％水混合物由第31块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:3，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.9％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐和水的混合物，回流液经再沸器于126℃再沸后回流，其余进入闪蒸罐，操作压力为0.16atm、闪蒸罐温度控制在120℃。闪蒸罐的底部为质量分数为0.1％水的离子液体。
实施例6：萃取精馏塔的内径为Φ500mm、理论板数为40、操作压力为101.325kPa、操作回流比为2.0、塔顶温度控制在77.9℃、塔釜温度为120℃，25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐由第4块板进入，25℃的质量分数为40％乙醇-60％水混合物由第35块板以1000kg/h的流量进入，控制离子液体与乙醇-水的质量比为1:3，塔顶上升蒸汽由冷凝器进行冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数99.9％的乙醇。萃取精馏塔的塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐和水的混合物，回流液经再沸器于126℃再沸后回流，其余进入闪蒸罐，操作压力为0.2atm、闪蒸罐温度控制在112℃。蒸罐的底部为质量分数为0.2％水的离子液体。

Claims (4)

1.一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：
(1)乙醇-水混合物由塔中下部进入萃取精馏塔内，萃取剂为离子液体溶剂，由塔上部进入塔内；在萃取精馏塔塔内，塔顶物流经冷凝器冷凝后，一部分液体返回塔内回流，一部分液体作为高纯度的乙醇产品采出；塔底物流，经再沸器再沸后，一部分返回塔内，一部分进入闪蒸罐；
(2)在闪蒸罐内实现萃取剂和水的混合物的分离，在闪蒸罐塔顶得到高纯度的水，经冷凝后直接采出；在闪蒸罐底部得到质量分数为0.2-0.4％的离子液体，由闪蒸罐底部采出，循环回萃取精馏塔；
其中所述萃取剂采用离子液体，具体包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺，其特征在于所述萃取精馏塔内径为Φ400-500mm，塔板数为35-45块，操作压力为1atm，乙醇-水混合物在第29-35块塔板进料，萃取剂在第3-6块塔板进料，塔顶温度为77.8-80℃，塔底温度为95-120℃，所述闪蒸罐采用减压操作，操作压力为0.1-0.2atm绝压，温度为108-112℃。
3.根据权利要求1所述的一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺，其特征在于所述乙醇-水混合物为任意比进料，萃取剂与乙醇-水混合物进料质量比为0.25-1。
4.根据权利要求1所述的一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺，其特征在于该工艺分离后的产品乙醇纯度为99.5-99.9wt％，水的纯度为99.6-99.9wt％。
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