CN104370696A - 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法。分离过程中主要包括共沸精馏、萃取、过滤和精馏等单元操作过程。该发明选择了合适的共沸剂，初步确定了精馏操作条件。乙二醇与1,2-戊二醇的混合物和共沸剂送入精馏塔中，塔顶得到乙二醇和共沸剂的共沸液，塔釜得到合格的1,2-戊二醇产品。萃取剂不溶于共沸剂却可以与乙二醇互溶，将萃取剂加入到共沸液中降温并进行过滤操作，使得共沸液得以分离，滤饼为共沸剂，可以循环利用。滤液为乙二醇与萃取剂的混合物，滤液通过常压或减压精馏即可得到合格的乙二醇产品，并回收萃取剂进行循环利用。

Description

一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法

技术领域

本发明涉及了一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法。该方法适用于含有乙二醇和1,2-戊二醇等多元醇混合液的分离，属于化学工程中的分离工程领域。

背景技术

随着全球经济发展,石油的需求日益增加,而石油资源却日益减少,石油供需矛盾日益加剧。利用可再生的生物质资源,发展生物质化工产业,替代石油化工产品,向生物质要能源、资源和材料,是全球研究焦点。利用玉米代替石油资源生产植物化工醇及化工材料成为科研的重点。随着全球石油资源逐渐减少，国际油价不断攀升，近年来提出了玉米“替代”石油战略。用玉米代替石油做原料生产化工醇不仅成本低，而且是用可再生资源制造化工产品，具有广阔的前景。我国特殊的国情发展玉米生产化工醇产业更具优势：玉米化工醇是石油替代产业，可以缓解我国能源特别是石油供应紧张；大力发展以玉米为原料的石油化工替代产品，如燃料酒精、多元醇、聚乳酸等可以减轻对石油的依赖，减少石油的进口，缓解国内石油供应的压力；用玉米提炼化工醇不仅效益最高，而且可以实现循环经济的目标。

本原料来源于玉米发酵处理液。此原料液中含有乙二醇、1,2-戊二醇等。乙二醇和1,2-戊二醇沸点很近，很难用普通方法将其分离。我国乙二醇产品主要用于生产聚酯（包括聚酯纤维、聚酯树脂和薄膜等）、防冻液以及粘合剂、油漆溶剂、耐寒润滑油、表面活性剂和聚酯多元醇等。 1,2-戊二醇在全球被广泛使用，除作为杀菌剂丙环唑中间体外，也是生产聚酯纤维、表面活性剂、医药等产品的重要原料。近年来这两种产品的需求量在逐年增加。因此，从多元醇产品分离出价值较高的乙二醇和1,2-戊二醇产品具有重要的经济价值和现实意义。

发明内容

本发明在于提供一种分离乙二醇和1,2-戊二醇混合物获得乙二醇和1，2-戊二醇产品的新方法，主要采用共沸精馏、萃取、过滤、精馏等工艺过程。

本发明是通过此方法实现的：采用共沸精馏，选用合适的共沸剂来对乙二醇和1,2-戊二醇进行初步分离。对共沸精馏，可以选择富含共沸剂回流或者共沸剂与原组分以一定组成回流。所以，回流比和操作压力很大程度上影响着塔内气液相分布和塔顶、塔底组分浓度变化。通过对共沸精馏回流比和操作压力的调节，可获得理想的分离效果。

本发明选取了适宜的共沸剂，通过ASPENPLUS初步确定了实验物系的共沸物组成、共沸点和分离序列。共沸精馏塔按以下条件操作，在常压或减压下，精馏过程共沸剂和混合物送入塔中，操作回流比为3-30，由精馏塔的塔顶采出乙二醇和共沸剂，塔底采出1,2-戊二醇。因为共沸剂与乙二醇互溶形成了均相溶液，所以还需进一步分离共沸液。加入另一种萃取剂并通过过滤的方法可以将二者分开。萃取剂不溶于共沸剂却可以与乙二醇互溶，使用萃取剂萃取并进行过滤操作可以实现共沸物的分离。滤饼为共沸剂，滤液为萃取剂和乙二醇的混合液。滤液可以通过普通精馏得到合格的乙二醇产品并回收循环使用共沸剂和萃取剂。该操作能够达到很好的分离效果。

具体流程（见附图一,二）：含乙二醇—1,2-戊二醇—共沸剂混合物进入共沸精馏塔中，塔顶共沸物经冷凝器冷凝后，部分回流部分采出，回流比为3-30，塔底最终得到1,2-戊二醇产品。塔顶采出液为共沸混合物，通过加入萃取剂并通过过滤的方法使溶液得以分离。滤液为乙二醇与萃取剂的混合溶液，滤饼为共沸剂。共沸剂回收后可以继续循环使用。分离后的乙二醇与萃取剂的混合物在精馏塔中进行常压或减压精馏操作能够实现乙二醇与萃取剂的有效分离，可以得到乙二醇产品，并可以使萃取剂循环使用。

本发明的优点在于采用共沸剂与乙二醇形成共沸物，共沸物与1,2-戊二醇的相对挥发度和沸点相差较大，塔底可以分离出高纯度1,2-戊二醇，塔顶共沸物继续经过萃取、过滤和精馏操作即可得到乙二醇并回收共沸剂和萃取剂。本发明具有实用性强，装置操作稳定性强等优点。

本发明方法并不受上述具体装置的限制，根据本专利进行工艺流程的调整或变换、按处理量进行放大、按照本专利要求进行小试、中试和工业化生产均属于侵犯专利权的行为。 

附图说明

图1为共沸精馏工艺流程图，图2为普通精馏工艺流程图。

具体实施方式

实例一

采用共沸精馏塔并进行间歇操作，原料为乙二醇—1,2-戊二醇—共沸剂的混合物（其中含乙二醇：1,2-戊二醇：共沸剂质量比为2：1：2），操作压力设置为40kpa,回流比为15。塔顶温度稳定在145℃左右，塔釜温度由160℃变化到169℃。塔顶得到乙二醇和共沸剂的共沸液，通过调节回流比共沸物含量达到99.9%。共沸精馏操作得到了很好的分离效果，证明该方法用精馏塔能够得到共沸物。

实例二

采用上例设备及操作条件进行连续精馏操作，从精馏塔中部和底部常温进料。塔顶仍能得到共沸物，稳定采出后，通过调节回流比，继续精馏使塔釜得到合格的1,2-戊二醇产品，纯度达到98%以上。

实例三

收集上述两例的塔顶共沸物，用萃取剂进行萃取，并通过过滤操作，滤液为乙二醇与萃取剂的混合溶液，滤饼为共沸剂。经过干燥后最终得到共沸剂的纯度为99.5%。乙二醇与萃取剂的混合溶液，经普通精馏塔分离得到合格的乙二醇产品，产品纯度达98%以上，得到萃取剂可以回收利用。

Claims (6)

1.一种采用共沸精馏与萃取过滤技术对玉米发酵处理液进行分离得到乙二醇产品和1,2-戊二醇产品的新方法，步骤如下：多元醇混合液进入精馏塔中，塔顶采出乙二醇和共沸剂的共沸液，塔底采出纯度达到98%以上1,2-戊二醇产品；共沸精馏塔塔顶得到的共沸剂与乙二醇互溶形成了均相溶液，加入另一种萃取剂并通过过滤的方法可以将二者分开。

2.共沸精馏塔板数为60-200块，操作压力常压或减压，塔顶温度控制在120~160℃，塔釜温度保持在130~255℃，操作回流比为3-30的共沸精馏条件下，能够得到良好的共沸精馏分离效果。

3.萃取剂不溶于共沸剂却可以与乙二醇互溶，将萃取剂加入到共沸液中，降低温度并通过过滤操作使其分离，滤饼为共沸剂，可以循环使用；乙二醇与萃取剂形成的滤液通过常压或减压精馏可以有效实现分离，可以得到纯度达到98%以上乙二醇产品，萃取剂也可以循环使用。

4.按照权利要求书１所述，共沸精馏分离乙二醇和1,2-戊二醇混合物的工艺方法所使用的共沸剂是芳烃、烷烃、醇、醚、酮化合物中的一种或几种，共沸剂在标准状态下为固态。

5.按照权利要求书3所述，所使用的萃取剂是苯、甲醇、乙醇、丁醇、水、甲乙醚、二甲醚、石油醚和酮类化合物中的一种。

6.按照权利要求1、2、3所述的一种采用共沸精馏与萃取过滤技术对玉米发酵处理液进行分离得到乙二醇产品和1,2-戊二醇产品的新方法，其特征在于未取得专利权而利用该方法进行小试、中试和工业化生产均属于侵权行为。