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CN104910031A - 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置 - Google Patents

甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置 Download PDF

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CN104910031A CN201510199303.5A CN201510199303A CN104910031A CN 104910031 A CN104910031 A CN 104910031A CN 201510199303 A CN201510199303 A CN 201510199303A CN 104910031 A CN104910031 A CN 104910031A
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Abstract

本发明公开了一种甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置,是以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水,或者以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水,或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料,按反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:3~5:2~4:46~50,在温度为60℃~120℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,制得氨羰化反应液;再将氨羰化反应液经酸化制得乙内酰脲产品,或者将氨羰化反应液经加氨水解制得甘氨酸产品;本发明方法和装置不仅可以节省甘氨酸和乙内酰脲的生产设备投资,降低生产成本,便于调节甘氨酸与乙内酰脲的产量,尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。

Description

甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种联合生产两种化合物的方法及装置。
背景技术
羟基乙腈法生产甘氨酸是近年来报道的新方法。该方法又分为两种:第一种如中国专利CN1962611B所述,是将羟基乙腈和氨水反应得到氨基乙腈的氨水溶液,向该溶液中加入无机碱得到含甘氨酸盐的碱解液,将碱解液脱氨、用无机酸中和、脱色、浓缩分步结晶和重结晶,则分别得到甘氨酸和无机盐;该方法的缺点是:反应路线较长,工艺操作条件苛刻,反应后的脱盐操作较繁杂,产品不易精制,甘氨酸与亚氨基二乙酸、氨三乙酸的分离困难,且甘氨酸结晶母液难以循环套用,甘氨酸损失较大,产生大量低价值的无机盐和大量难以处理的废水废渣,生产成本较高;第二种是海因法,该方法是将羟基乙腈在高温、高压下与二氧化碳和氨水或者与碳酸氢铵和氨水反应合成乙内酰脲,乙内酰脲再在一定的温度和压力下水解得到甘氨酸,同时释放出二氧化碳和氨气;该方法的缺点是水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多,甘氨酸纯化困难,收率低,实际生产中甘氨酸的收率只有80%~85%,甘氨酸的单次取出率只有72%左右。
乙内酰脲目前的主要生产方法为甘氨酸法和羟基乙腈法。甘氨酸法是以甘氨酸、氢氧化钠和尿素为原料,经过硫酸吸收氨以及硫酸中和得到乙内酰脲,副产硫酸铵和硫酸钠,该方法生产成本较高,且产生大量低价值的无机盐。羟基乙腈法是将羟基乙腈与碳酸氢铵或者与二氧化碳和氨气反应,再浓缩、酸化、脱色得到乙内酰脲产品,该方法成本低、收率高,是工业化生产的一条好途径,但目前国内采用羟基乙腈法生产乙内酰脲的规模较小。
甘氨酸和乙内酰脲的共同生产原料都是羟基乙腈、二氧化碳和氨,两者生产的最大区别是物料的投料比以及反应温度、压力和时间的不同。考虑利用同一套设备同时生产二者,对充分利用设备、降低生产成本和生产调节都非常有利,因此,开发一条联合生产甘氨酸和乙内酰脲的工艺非常有必要,尤其是克服目前海因法水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置,不仅可以利用同一套设备同时生产二者,充分利用设备、降低生产成本、便于生产调节,尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1. 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,包括以下步骤:
1)以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料,或者以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水为原料,或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料,按反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:3~5:2~4:46~50,在温度为60℃~120℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,制得氨羰化反应液;
2)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经酸化制得乙内酰脲产品;
3)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经加氨水解制得甘氨酸产品。
上述方法的反应原理如下:
                                                
步骤1)中,当以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水,或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料时,各原料的投料摩尔比系按照反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:3~5:2~4:46~50进行换算。
进一步,步骤1)是以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料,在温度为90℃~100℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,反应结束后除去未反应的氨和二氧化碳。
进一步,步骤2)是以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经过浓缩、酸化、脱色、结晶,制得乙内酰脲产品。
进一步,步骤2)是将氨羰化反应液减压浓缩至20wt%~80wt%,加入相当于浓缩液10wt%~20wt%的98wt%的浓硫酸,在温度40℃~100℃条件下进行酸化反应,所得酸化液加入活性炭,在温度40℃~100℃条件下进行脱色处理,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到乙内酰脲产品。
进一步,步骤2)是将氨羰化反应液减压浓缩至40wt%~80wt%,加入相当于浓缩液12wt%~17wt%的98wt%的浓硫酸,在温度80℃~90℃条件下进行酸化反应,所得酸化液加入活性炭,在温度80℃~90℃条件下进行脱色处理,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到乙内酰脲产品。
进一步,步骤2)中乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中。
进一步,步骤3)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经过加氨水解、回收氨、脱色、浓缩、结晶,制得甘氨酸产品。
进一步,步骤3)是将氨羰化反应液加入相当于羟基乙腈2~8倍摩尔量的氨气或氨水,在温度120℃~170℃条件下水解反应3~5小时,水解反应结束后,通过气提方式回收氨,然后加入活性炭,在温度40℃~70℃条件下进行脱色处理,所得脱色液减压浓缩至甘氨酸浓度不高于40wt%,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到甘氨酸产品。
进一步,步骤3)是将氨羰化反应液加入相当于羟基乙腈3~5倍摩尔量的氨气或氨水,在温度140℃~165℃条件下水解反应3~4小时,水解反应结束后,通过气提方式回收氨,然后加入活性炭,在温度40℃~70℃条件下进行脱色处理,所得脱色液减压浓缩至甘氨酸浓度不高于40wt%,最后在温度0℃~10℃条件下结晶,得到甘氨酸产品。
进一步,步骤3)中回收的氨循环套用至下批次的加氨水解反应中;甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的加氨水解反应中。
用于实现甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法的装置,包括氨羰化反应液生产单元、乙内酰脲生产单元与甘氨酸生产单元,所述氨羰化反应液生产单元包括依次连通的静态混合器I、管式反应器I、气提塔I与储料罐,所述乙内酰脲生产单元包括酸化装置,所述甘氨酸生产单元包括依次连通的静态混合器II与管式反应器II,所述氨羰化反应液生产单元中储料罐的出口分别通过阀门I、阀门II与乙内酰脲生产单元中酸化装置的进料口、甘氨酸生产单元中静态混合器II的进料口连通。
进一步,所述乙内酰脲生产单元包括依次连通的MVR蒸发系统I、酸化装置、脱色装置I、结晶装置I、离心装置I与干燥装置I,所述甘氨酸生产单元包括依次连通的静态混合器II、管式反应器II、气提塔II、脱色装置II、MVR蒸发系统II、结晶装置II、离心装置II与干燥装置II,所述氨羰化反应液生产单元中储料罐的出口分别通过阀门I、阀门II与乙内酰脲生产单元中MVR蒸发系统I的进料口、甘氨酸生产单元中静态混合器II的进料口连通。
本发明的有益效果在于:与现有技术相比,本发明先以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料制备氨羰化反应液,再分别以氨羰化反应液为原料制备乙内酰脲和甘氨酸,不仅可以节省甘氨酸和乙内酰脲的生产设备投资,降低生产成本,便于调节甘氨酸与乙内酰脲的产量,尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步说明:
图1是本发明联合生产方法及装置示意图。
具体实施方式
以下将参照附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
氨羰化反应液的生产:在拥有加压取样装置和搅拌装置的5000ml耐压反应器中,加入水2364g,然后通入氨气216.5g和二氧化碳气体420.4g,升温至100℃,以5.05g/min的速度匀速滴加40wt%的羟基乙腈水溶液453.8g,加毕反应1.5小时,反应体系的压力为1.6MPa,然后减压除去未反应的氨和二氧化碳,得到氨羰化反应液。将所得氨羰化反应液平均分为两份,分别进行乙内酰脲的生产和甘氨酸的生产。
乙内酰脲的生产:将氨羰化反应液减压浓缩至40wt%,加入相当于浓缩液15wt%的98wt%的浓硫酸,90℃酸化反应1小时,所得酸化液在保温90℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体冷却至20℃结晶,抽滤,烘干得到乙内酰脲产品151.2g,收率94%,纯度99%。乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中作为酸化用酸。
甘氨酸的生产:将氨羰化反应液加入高压反应釜中,加入25wt%的氨水288.7g(氨与羟基乙腈的投料摩尔比为4:1),立即升温至160℃,反应自生压力为4.5MPa,搅拌水解反应4小时,对水解液中的有机化合物进行分析,未检测到亚氨基二乙酸、氨三乙酸的生成,也未检测到乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺的残留。将水解液泄压至常压,冷却至70℃,回收反应体系中存在的氨,回收的氨循环套用至下批次的水解反应中,剩余溶液在保温70℃的条件下用活性炭脱色。脱色后的液体减压浓缩至甘氨酸含量为37wt%,再降温至0℃结晶,抽滤,烘干得到甘氨酸产品。甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的水解反应中,经过多次循环,平均得到甘氨酸产品113.4g,收率94%,纯度99%。
实施例2
氨羰化反应液的生产:在拥有加压取样装置和搅拌装置的5000ml耐压反应器中,加入水2364g,然后通入氨气216.5g和二氧化碳气体420.4g,升温至100℃,以5.05g/min的速度匀速滴加40wt%的羟基乙腈水溶液453.8g,加毕反应1.5小时,反应体系的压力为1.6MPa,然后减压除去未反应的氨和二氧化碳,得到氨羰化反应液。将所得氨羰化反应液平均分为两份,分别进行乙内酰脲的生产和甘氨酸的生产。
乙内酰脲的生产:将氨羰化反应液减压浓缩至80wt%,加入实施例1的乙内酰脲结晶母液,90℃酸化反应1小时,所得酸化液在保温90℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体冷却至20℃结晶,抽滤,烘干得到乙内酰脲产品154.4g,收率96%,纯度99%。乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中作为酸化用酸。
甘氨酸的生产:将氨羰化反应液加入高压反应釜中,再加入40wt%的氨水225.6g(氨与羟基乙腈的投料摩尔比为5:1),立即升温至160℃,反应自生压力为4.3MPa,搅拌水解反应4小时,对水解液中的有机化合物进行分析,未检测到亚氨基二乙酸、氨三乙酸的生成,也未检测到乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺的残留。将水解液泄压至常压,冷却至70℃,回收反应体系中存在的氨,回收的氨循环套用至下批次的水解反应中,剩余溶液在保温70℃的条件下用活性炭脱色。脱色后的液体减压浓缩至甘氨酸含量为37wt%,再降温至0℃结晶,抽滤,烘干得到甘氨酸产品。甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的水解反应中,经过多次循环,平均得到甘氨酸产品113.4g,收率94%,纯度99%。
实施例3
氨羰化反应液的生产:在拥有加压取样装置和搅拌装置的5000ml耐压反应器中,加入水2364g,然后通入氨气216.5g和二氧化碳气体420.4g,升温至100℃,以5.05g/min的速度匀速滴加40wt%的羟基乙腈水溶液453.8g,加毕反应1.5小时,反应体系的压力为1.6MPa,然后减压除去未反应的氨和二氧化碳,得到氨羰化反应液。将所得氨羰化反应液平均分为两份,分别进行乙内酰脲的生产和甘氨酸的生产。
乙内酰脲的生产:将氨羰化反应液减压浓缩至80wt%,加入实施例2的乙内酰脲结晶母液,90℃酸化反应1小时,所得酸化液在保温90℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体冷却至20℃结晶,抽滤,烘干得到乙内酰脲产品154.4g,收率96%,纯度99%。乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中作为酸化用酸。
甘氨酸的生产:将氨羰化反应液加入高压反应釜中,通入氨气108.3g(氨与羟基乙腈的投料摩尔比为4:1),立即升温至160℃,反应自生压力为4.5MPa,搅拌水解反应4小时,对水解液中的有机化合物进行分析,未检测到亚氨基二乙酸、氨三乙酸的生成,也未检测到乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺的残留。将水解液泄压至常压,冷却至70℃,回收反应体系中存在的氨,回收的氨循环套用至下批次的水解反应中,剩余溶液在保温70℃的条件下用活性炭脱色。脱色后的液体减压浓缩至甘氨酸含量为37wt%,再降温至0℃结晶,抽滤,烘干得到甘氨酸产品。甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的水解反应中,经过多次循环,平均得到甘氨酸产品113.4g,收率94%,纯度99%。
实施例4
氨羰化反应液的生产:在拥有加压取样装置和搅拌装置的5000ml耐压反应器中,加入水2364g,然后通入氨气216.5g和二氧化碳气体420.4g,升温至100℃,以5.05g/min的速度匀速滴加40wt%的羟基乙腈水溶液453.8g,反应体系的压力为1.7MPa,加毕反应1.5小时,然后减压除去未反应的氨和二氧化碳,得到氨羰化反应液。所得氨羰化反应液的四分之一用于乙内酰脲的生产,四分之三用于甘氨酸的生产。
乙内酰脲的生产:将氨羰化反应液减压浓缩至80wt%,加入相当于浓缩液15wt%的98wt%的浓硫酸,90℃酸化反应1小时,所得酸化液在保温90℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体冷却至20℃结晶,抽滤,烘干得到乙内酰脲产品75.6g,收率94%,纯度99%。乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中作为酸化用酸。
甘氨酸的生产:将氨羰化反应液加入高压反应釜中,通入氨气108.3g(氨与羟基乙腈的投料摩尔比为4:1),立即升温至160℃,反应自生压力为4.5MPa,搅拌水解反应4小时,对水解液中的有机化合物进行分析,未检测到亚氨基二乙酸、氨三乙酸的生成,也未检测到乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺的残留。将水解液泄压至常压,冷却至70℃,回收反应体系中存在的氨,回收的氨循环套用至下批次的水解反应中,剩余溶液在保温70℃的条件下用活性炭脱色。脱色后的液体减压浓缩至甘氨酸含量为37wt%,再降温至0℃结晶,抽滤,烘干得到甘氨酸产品。甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的水解反应中,经过多次循环,平均得到甘氨酸产品170.1g,收率94%,纯度99%。
实施例5
如图1所示,甘氨酸与乙内酰脲的联合生产装置包括氨羰化反应液生产单元、乙内酰脲生产单元与甘氨酸生产单元,所述氨羰化反应液生产单元包括依次连通的静态混合器I、管式反应器I、气提塔I与储料罐,所述乙内酰脲生产单元包括依次连通的MVR蒸发系统I、酸化装置、脱色装置I、结晶装置I、离心装置I与干燥装置I,所述甘氨酸生产单元包括依次连通的静态混合器II、管式反应器II、气提塔II、脱色装置II、MVR蒸发系统II、结晶装置II、离心装置II与干燥装置II,所述氨羰化反应液生产单元中储料罐的出口分别通过阀门I、阀门II与乙内酰脲生产单元中MVR蒸发系统I的进料口、甘氨酸生产单元中静态混合器II的进料口连通。
甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法如下:
氨羰化反应液的生产:将水2364Kg、氨气216.5Kg和二氧化碳气体420.4Kg在静态混合器I中混合得到碳铵水溶液,将该溶液预热至100℃,以2000.6Kg/h的速度输入管式反应器I中;另用进料泵以302.54Kg/h的速度将40wt%的羟基乙腈水溶液453.8Kg与上述碳铵水溶液混合后也输入管式反应器I中,反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:4:3:46,物料在管道中保留时间为1.5~3小时,反应温度为100℃,管道内的压力即反应体系的压力为1.7MPa。从管式反应器I出来的料液直接进入气提塔I,气提塔I的塔顶设置有气液分离器,塔顶压力为常压,温度为100℃,塔内通有压力为0.5MPa的水蒸气,从塔顶排出的未反应完的二氧化碳和氨的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于氨羰化反应中作为反应原料,从塔底流出的液体即为氨羰化反应液,进入储料罐储存。所得氨羰化反应液通过阀门I和阀门II分配进行后续乙内酰脲生产和甘氨酸生产的量。本实施例中是通过阀门I和阀门II将所得氨羰化反应液平均分为两份,分别进行乙内酰脲生产和甘氨酸生产。
乙内酰脲的生产:将氨羰化反应液利用MVR蒸发系统I减压浓缩至40wt%,转入酸化装置中,加入相当于浓缩液15wt%的98wt%的浓硫酸,90℃酸化反应1小时,所得酸化液进入脱色装置I中,在保温90℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体转入结晶装置I中,搅拌冷却至20℃结晶,结晶后的料液通过离心装置I分离出乙内酰脲,采用干燥装置I干燥得到乙内酰脲产品154.4Kg,收率96%,纯度为99%。离心装置I分离出的乙内酰脲结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中作为酸化用酸。
甘氨酸的生产:将氨羰化反应液和氨气108.3g(氨与羟基乙腈的投料摩尔比为4:1)在静态混合器II中混合,混合物料预热至100℃后,以863.7Kg/h的速度进入管式反应器II中,立即升温至160℃,反应自生压力为4.5MPa,搅拌水解反应4小时,对水解液中有机化合物进行分析,未检测到亚氨基二乙酸、氨三乙酸的生成,也未检测到乙内酰脲、海因酸、海因酸酰胺的残留。从管式反应器II出来的水解液泄压至常压,冷却至100℃直接进入气提塔II,气提塔II的 塔顶设置有气液分离器,塔顶压力为常压,温度为100℃,塔内通有压力为0.5MPa的水蒸汽,从塔顶排出的氨气可以循环套用至下批次的水解反应中,从塔底流出的液体即为甘氨酸水溶液,转入脱色装置II中,在保温70℃的条件下用活性炭脱色,脱色后的液体利用MVR蒸发系统II减压浓缩至甘氨酸含量为37wt%,浓缩液转入结晶装置II中,搅拌冷却至0℃结晶,结晶后的料液通过离心装置II分离出甘氨酸,采用干燥装置II干燥得到甘氨酸产品。离心装置II分离出的甘氨酸结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的水解反应中,经过多次循环,平均得到甘氨酸产品113.4Kg,收率94%,纯度99%。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料,或者以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水为原料,或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料,按反应体系中羟基乙腈:氨:二氧化碳:水的摩尔比为1:3~5:2~4:46~50,在温度为60℃~120℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,制得氨羰化反应液;
2)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经酸化制得乙内酰脲产品;
3)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经加氨水解制得甘氨酸产品。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤1)是以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水为原料,在温度为90℃~100℃、压力为1.5MPa~3.0MPa条件下进行氨羰化反应,反应结束后除去未反应的氨和二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤2)是以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经过浓缩、酸化、脱色、结晶,制得乙内酰脲产品;步骤3)以步骤1)制得的氨羰化反应液为原料,经过加氨水解、回收氨、脱色、浓缩、结晶,制得甘氨酸产品。
4.根据权利要求3所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤2)是将氨羰化反应液减压浓缩至20wt%~80wt%,加入相当于浓缩液10wt%~20wt%的98wt%的浓硫酸,在温度40℃~100℃条件下进行酸化反应,所得酸化液加入活性炭,在温度40℃~100℃条件下进行脱色处理,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到乙内酰脲产品。
5.根据权利要求4所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤2)是将氨羰化反应液减压浓缩至40wt%~80wt%,加入相当于浓缩液12wt%~17wt%的98wt%的浓硫酸,在温度80℃~90℃条件下进行酸化反应,所得酸化液加入活性炭,在温度80℃~90℃条件下进行脱色处理,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到乙内酰脲产品。
6.根据权利要求3所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤3)是将氨羰化反应液加入相当于羟基乙腈2~8倍摩尔量的氨气或氨水,在温度120℃~170℃条件下水解反应3~5小时,水解反应结束后,通过气提方式回收氨,然后加入活性炭,在温度40℃~70℃条件下进行脱色处理,所得脱色液减压浓缩至甘氨酸浓度不高于40wt%,最后在温度0℃~20℃条件下结晶,得到甘氨酸产品。
7.根据权利要求6所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤3)是将氨羰化反应液加入相当于羟基乙腈3~5倍摩尔量的氨气或氨水,在温度140℃~165℃条件下水解反应3~4小时,水解反应结束后,通过气提方式回收氨,然后加入活性炭,在温度40℃~70℃条件下进行脱色处理,所得脱色液减压浓缩至甘氨酸浓度不高于40wt%,最后在温度0℃~10℃条件下结晶,得到甘氨酸产品。
8.根据权利要求3所述的甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法,其特征在于:步骤2)中乙内酰脲的结晶母液循环套用至下批次的酸化反应中;步骤3)中回收的氨循环套用至下批次的加氨水解反应中,甘氨酸的结晶母液循环套用至下批次的结晶操作中或者循环套用至下批次的加氨水解反应中。
9.用于实现权利要求1所述甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法的装置,其特征在于:包括氨羰化反应液生产单元、乙内酰脲生产单元与甘氨酸生产单元,所述氨羰化反应液生产单元包括依次连通的静态混合器I、管式反应器I、气提塔I与储料罐,所述乙内酰脲生产单元包括酸化装置,所述甘氨酸生产单元包括依次连通的静态混合器II与管式反应器II,所述氨羰化反应液生产单元中储料罐的出口分别通过阀门I、阀门II与乙内酰脲生产单元中酸化装置的进料口、甘氨酸生产单元中静态混合器II的进料口连通。
10.根据权利要求10所述的用于实现甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法的装置,其特征在于:所述乙内酰脲生产单元包括依次连通的MVR蒸发系统I、酸化装置、脱色装置I、结晶装置I、离心装置I与干燥装置I,所述甘氨酸生产单元包括依次连通的静态混合器II、管式反应器II、气提塔II、脱色装置II、MVR蒸发系统II、结晶装置II、离心装置II与干燥装置II,所述氨羰化反应液生产单元中储料罐的出口分别通过阀门I、阀门II与乙内酰脲生产单元中MVR蒸发系统I的进料口、甘氨酸生产单元中静态混合器II的进料口连通。
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