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CN104575920B - 稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents

稀土永磁体及其制备方法 Download PDF

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CN104575920B CN201310486477.0A CN201310486477A CN104575920B CN 104575920 B CN104575920 B CN 104575920B CN 201310486477 A CN201310486477 A CN 201310486477A CN 104575920 B CN104575920 B CN 104575920B
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Abstract

本发明提供了一种稀土永磁体及其制备方法,所述稀土永磁体的质量比的分子通式为MMa‑ bHREbFeeBdTMc;其中,MM代表(LRE1‑xCex),且x与1‑x均为质量比,LRE为Pr、Nd中的一种或两种,HRE为La、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm中的一种或几种,TM为Al、Cu、Mn、Ga、Nb、Zr中的一种或几种,且0.24≤x≤0.6,27≤a≤36,0≤b≤10,0≤c≤3,0.8≤d≤1.5,e=100‑a‑d‑c‑d;所述稀土永磁体的主相为2‑14‑1相,此外,还存在富稀土相及CeFe2相。本发明的稀土永磁体及其制备方法,使用了一部分铈取代镨或钕,使得该稀土永磁体的成本大幅下降,并保持较高的矫顽力。

Description

稀土永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制造领域,特别是涉及一种稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
作为第三代稀土永磁材料,具有钕铁硼(Nd2Fe14B)相结构及其类似结构的稀土永磁材料以其优异的性能迅速应用在计算机硬盘、核磁共振成像、混合动力汽车、风力发电等领域。目前,我国的钕铁硼产量占据了世界的80%以上,这主要是由于在混合动力汽车和风力发电等领域的强大需求。比如,平均每一辆混合动力汽车需要2-3kg钕铁硼基永磁材料,而每兆瓦风力发电机组需要0.5-1t钕铁硼基永磁体。
虽然钕铁硼基永磁体具有广泛的应用,但是钕或者镨等稀土元素高昂的价格导致了中低档的永磁体仍然保持较高的价格。这无疑就限制了钕铁硼永磁体的应用。众所周知,稀土价格的高低与其在世界上存量多寡有关,相比于钕或者镨,含量较为丰富的铈具有较低的价格。因而,使用高丰度的稀土Ce取代Pr/Nd,就可以制备廉价的钕铁硼基永磁体。然而Ce2Fe14B的饱和磁化强度和各向异性场较Nd2Fe14B的低,Ce添加之后会导致磁体的剩磁和矫顽力降低。因此,制备出满足应用并含有较高含量Ce的永磁体成为当前的技术难点和热点。
发明内容
基于上述问题,本发明提供了一种稀土永磁体及其制备方法,降低了稀土永磁材料的成本,同时,保持了较高的矫顽力。
为达到上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种稀土永磁体,所述稀土永磁体的质量比分子通式为MMa-bHREbFeeBdTMc;其中,MM代表(LRE1-xCex),且x与1-x均为质量比,LRE为Pr、Nd中的一种或两种,HRE为La、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm中的一种或几种,TM为Al、Cu、Mn、Ga、Nb、Zr中的一种或几种,且0.24≤x≤0.6,27≤a≤36,0≤b≤10,0≤c≤3,0.8≤d≤1.5,e=100-a-d-c-d;所述稀土永磁体的主相为2-14-1相,此外,还存在富稀土相及CeFe2相。
在其中一个实施例中,所述CeFe2相分布于所述稀土永磁体内的晶界处。
在其中一个实施例中,0.24≤x≤0.32。
一种稀土永磁体的制备方法,包括以下步骤:
(1)配置原料:按照MMa-bHREbFeeBdTMc的质量配比,配置一定量的含相应元素的金属或合金原料;
(2)制备初始合金:将步骤(1)得到的金属或合金原料混合后通过速凝、快淬或感应熔炼制备出形态为速凝片、快淬带或铸锭的初始合金;
(3)制备合金粉:将步骤(2)得到的初始合金通过氢破碎或者机械破碎的方式破碎成粗粉末,然后通过气流磨或球磨的方式将所述的粗粉末磨成细粉末,得到合金粉;
(4)制备磁体生坯:将步骤(3)得到的的合金粉放置在一定形状的模具中,然后在磁场作用下取向成型,并经过等静压处理后得到磁体生坯;
(5)制备磁体毛坯:将步骤(4)得到的磁体生坯置于真空炉中在一定温度下烧结或热压1-4h,得到磁体毛坯;
(6)制备稀土永磁体:将步骤(5)中得到的磁体毛坯进行真空热处理,即可得到稀土永磁体。
在其中一个实施例中,步骤(2)中,采用感应熔炼制备初始合金,感应熔炼的温度<1410℃。
在其中一个实施例中,步骤(3)中得到的合金粉的平均粒度为3-5μm。
在其中一个实施例中,步骤(3)中,在制备合金粉时加入少量的防氧化剂。
在其中一个实施例中,步骤(4)中,所述磁体生坯的密度为2.8-4.5g/cm3
在其中一个实施例中,步骤(5)中,烧结温度<1050℃。
在其中一个实施例中,在步骤(6)中,真空热处理的过程分为两级,第一级的温度为860-940℃,保温1-4h,第二级的温度为420-560℃,保温1-4h。
本发明提供的稀土永磁体,使用了一部分铈取代镨或钕,从成本方面考虑,与市场上现有的钕铁硼永磁体相比,成本大幅下降;从磁性能方面考虑,该永磁体仍然保持较高的矫顽力和较大的磁能积。本发明的制备方法,成功制备出了一种稀土永磁体,保证了制备出的稀土永磁体具有较高的矫顽力,使其满足多方面的应用。
附图说明
图1本发明稀土永磁体的X射线衍射图谱,其中,(a)-(c)分别为对照例1-3的稀土永磁体的X射线衍射图谱,(d)-(f)分别为实施例1-3的稀土永磁体的X射线衍射图谱;
图2本发明稀土永磁体的X射线衍射图谱,其中,(a)-(c)分别为对照例4-6的稀土永磁体的X射线衍射图谱,(d)-(f)分别为实施例4-6的稀土永磁体的X射线衍射图谱;
图3为本发明的稀土永磁体的背散射扫描电镜照片,其中(a)、(b)、(c)、(d)分别为对照例5、实施例4、实施例5、实施例6的扫描电镜照片;
图4为对照例5的稀土永磁体在三角晶界处的能谱分析报告;
图5为实施例4的稀土永磁体在三角晶界处的能谱分析报告;
图6为本发明实施例1的稀土永磁体的微观结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参见图1至图6,本发明提供了一种稀土永磁体,该稀土永磁体的质量比分子通式为MMa-bHREbFeeBdTMc;其中,MM代表(LRE1-xCex),且x与1-x均为质量比,LRE为Pr、Nd中的一种或两种,HRE为La、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm中的一种或几种,TM为Al、Cu、Mn、Ga、Nb、Zr中的一种或几种,且0.24≤x≤0.6,27≤a≤36,0≤b≤10,0≤c≤3,0.8≤d≤1.5,e=100-a-d-c-d。该稀土永磁体的主相为2-14-1相,此外,还存在富稀土相及CeFe2相。在其中一个实施例中,CeFe2相分布于稀土永磁体内的晶界处,尤其是分布在三角晶界处。优选地,在本发明的稀土永磁体中,Ce的取代Pr或者Nd的质量比0.24≤x≤0.32。在该取代含量下,稀土永磁体具有相对较高的矫顽力和较大的剩磁,能满足多方面的实际应用,且由于Ce含量较多,故而大大节约稀土永磁体的成本。
本发明的稀土永磁体,使用了一部分Ce取代Pr或Nd,并在晶相中形成CeFe2相。由于CeFe2相是一种在室温下为顺磁性的相,其主要分布在晶界上,可以增强2-14-1相间的去磁耦合作用,从而增强磁体的矫顽力,在一定程度上弥补了由于Ce进入到2-14-1相中引起磁体的各向异性场降低从而导致的矫顽力下降的缺陷。同时,由于Ce的加入,使得本发明的稀土永磁体与市场上现有的钕铁硼永磁体相比,成本大幅下降。
本发明还提供了一种上述稀土永磁体的制备方法,包括以下步骤:
(1)配置原料:按照MMa-bHREbFeeBdTMc的质量配比,配置一定量的含相应元素的金属或合金原料,其中,MM代表(LRE1-xCex),且x与1-x均为质量比,LRE为Pr、Nd中的一种或两种,HRE为La、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm中的一种或几种,TM为Al、Cu、Mn、Ga、Nb、Zr中的一种或几种,且0.24≤x≤0.6,27≤a≤36,0≤b≤10,0≤c≤3,0.8≤d≤1.5,e=100-a-d-c-d。优选地,稀土元素的原料为混合稀土合金,例如,可以使用含有Ce、Pr、Nd三种元素中至少两种元素的合金,这样就减少了稀土的分离过程,从而避免了分离过程中的能耗和环境污染。
(2)制备初始合金:将步骤(1)得到的金属或合金原料混合后通过速凝、快淬或感应熔炼制备出形态为速凝片、快淬带或铸锭的初始合金。优选地,采用感应熔炼制备初始合金,感应熔炼的温度<1410℃。
(3)制备合金粉:将步骤(2)得到的初始合金通过氢破碎或者机械破碎的方式破碎成粗粉末,然后通过气流磨或球磨的方式将的粗粉末磨成细粉末,制得合金粉。优选地,得到的合金粉的平均粒度为3-5μm。较佳地,在制备合金粉时可加入少量的防氧化剂,如异丙醇和油酸,以防止合金粉的氧化。
(4)制备磁体生坯:将步骤(3)得到的合金粉放置在一定形状的模具中,然后在磁场作用下取向成型,并经过等静压处理后得到磁体生坯。作为优选,磁体生坯的密度为2.8-4.5g/cm3
(5)制备磁体毛坯:将步骤(4)得到的磁体生坯置于真空炉中在一定温度下烧结或热压1-4h的时间,得到磁体毛坯。作为一种可实施方式,磁体生坯置于真空炉中在<1050℃以下温度烧结1-4h。在此温度下,富有Ce的2-14-1相不会熔化而破坏磁体的取向度进而影响磁体的剩磁。
(6)制备稀土永磁体:将步骤(5)中得到的磁体毛坯进行真空热处理,即可得到稀土永磁体。优选地,真空热处理的过程分为两级,第一级的温度为860-940℃,保温1-4h,第二级的温度为420-560℃,保温1-4h。通过热处理,可对稀土永磁体进行结构上的优化,使其晶界分布更连续,晶界更清晰。
本发明的制备方法,成功制备出了一种稀土永磁体,保证了制备出的稀土永磁体具有较高的矫顽力和较大的磁能积,使其能满足多方面的应用。
下面就两组实验对本发明的稀土永磁材料及其制备方法做详细说明,第一组为对照例1-3及实施例1-3;第二组为对照例4-6及实施例4-6。
对照例1
一种稀土永磁体,其质量比化学式为(Pr0.2Nd0.8)27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,该稀土永磁体中不含Ce,其制备方法如下:
S100:根据总质量为2.5kg的量配制各原料,其中,原料使用Pr0.2Nd0.8(质量比)合金,纯Fe,纯Al,纯Cu,Dy79.7Fe20.3(质量比)合金和B19.4Fe80.6(质量比)合金。
S200:将S100中配置的原料混合后放置在真空感应速凝炉中,抽真空至2×10-2Pa,然后充入300Torr的氩气,在1400-1410℃下进行熔炼并浇注,制备出厚度为300μm的速凝片。
S300:将S200得到的速凝片置于氢破碎炉中通过氢化处理破碎,破碎过程为抽真空—充入氢气—吸氢—脱氢—冷却,脱氢温度在300-800℃。
S400:将S300中氢化破碎后的粉末经过氮气气流磨制备出平均粒度在3μm左右的粉末。
S500:将S300中获得的磁粉在1800kA/m磁场下取向成型,然后在200Mpa下等静压处理,得到密度为2-4g/cm3的磁体生坯。
S600:将S500中得到的磁体生坯在真空炉中烧结,烧结温度为1040-1045℃,烧结时间为2h,得到磁体毛坯。
S700:将S600中得到的磁体毛坯进行二级热处理工艺,分别在900℃和480℃下真空热处理2h,得到稀土永磁体。
对照例2
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)92Ce8]27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,根据该化学式可知,有8wt.%的Pr/Nd被Ce取代。
S100:根据总质量为2.5kg的量配制各原料,其中,原料使用Pr0.2Nd0.8(质量比)合金,金属Ce,纯Fe,纯Al,纯Cu,Dy79.7Fe20.3(质量比)合金和B19.4Fe80.6(质量比)合金。
其余步骤同对照例1,得到稀土永磁体。
对照例3
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)84Ce16]27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有16wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例2的制备方法制备该稀土永磁体。
实施例1
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)76Ce24]27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有24wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例2的制备方法制备该稀土永磁体。
图6为实施例1的稀土永磁体的微观结构图,由图可知,该稀土永磁体包括2-14-1相、CeFe2相和富稀土相,其中,CeFe2相主要分布于稀土永磁体内的三角晶界处。
实施例2
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)68Ce32]27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有32wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例2的制备方法制备该稀土永磁体。
实施例3
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)40Ce60]27.5Dy3Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有60wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例2的制备方法制备该稀土永磁体。
图1为第一组稀土永磁体的X射线衍射图谱,在该组样品中,(a)为对照例1的衍射图谱,其为空白对照样,成相为2-14-1相。(b)-(f)为掺Ce的稀土永磁体的衍射图谱,在Ce取代Pr/Nd的百分比为8wt.%和16wt.%时,未出现CeFe2的衍射峰;随着Ce含量的增多,在Ce取代Pr/Nd的百分比为24wt.%时,出现CeFe2的衍射峰;随着Ce含量的继续增多,出现较明显的CeFe2的衍射峰,且在24wt.%-60wt.%的范围内,CeFe2的衍射峰逐渐增强,说明在此范围内,随着Ce含量的增多,CeFe2在稀土永磁体中的含量逐渐增多。同时,由衍射图谱可以看出,从(a)-(f),衍射峰位向大角度偏移,说明Ce进入了2-14-1相的晶格,导致晶格常数变小。
表1为对照例1-3和实施例1-3的稀土永磁体的磁学性能测试数据,其中,Br代表剩磁,Hcj代表矫顽力,BHmax代表最大磁能积。
表1
编号 Ce/LRE(%) Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
对照例1 0 13.23 19.21 42.80
对照例2 8 13.07 16.72 41.43
对照例3 16 12.92 14.99 40.21
实施例1 24 12.44 16.72 36.37
实施例2 32 12.08 15.78 34.28
实施例3 60 11.33 11.33 29.07
观察对照例1-3,在稀土永磁体中掺入Ce后,磁体的剩磁下降,矫顽力降低,且随着Ce含量的升高,稀土永磁体的矫顽力减小这是由于Ce进入了2-14-1相的晶格,导致该相饱和磁化强度、各向异性场降低而引起的。
观察对照例3及实施例1-3的稀土永磁体的磁学性能数据,随着Ce含量增加,稀土永磁体矫顽力的值会出现先升高再降低的现象。这是由于随着Ce含量增加,稀土永磁体中出现CeFe2相所致。CeFe2是一种在室温下显示为顺磁性材料的相,分布在晶界上,可以增强2-14-1相间的去磁耦合作用,从而增强磁体的矫顽力;但是Ce浓度升高到一定程度后,由于CeFe2造成的矫顽力的升高不足以弥补由于Ce导致的各向异性场降低的缺陷。因此,矫顽力的值会出现先升高再降低的现象。同时,在Ce取代Pr/Nd的质量百分含量为24wt.%-32wt.%时,稀土永磁体具有较优良的磁学性能,可满足多方面的应用,且在此范围内,Ce的百分含量较高,因此,整体的稀土永磁体的成本大大降低。
对照例4
一种稀土永磁体,其质量比化学式为(Pr0.2Nd0.8)30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,该稀土永磁体Ce的百分含量为0wt.%,其制备方法如下:
S100:根据总质量为2.5kg的量配制各原料,其中,原料使用Pr0.2Nd0.8(质量比)合金,纯Cu,纯Al,纯Fe,B19.4Fe80.6(质量比)合金。
S200:将S100中配置的原料混合后放置在真空感应速凝炉中,抽真空至2×10-2Pa,然后充入300Torr的氩气,在1390-1400℃下进行熔炼并浇注,制备出厚度为300μm的速凝片。
S300:将S200得到的速凝片置于氢破碎炉中通过氢化处理破碎,破碎过程为抽真空—充入氢气—吸氢—脱氢—冷却,脱氢温度在300-800℃。
S400:将S300中氢化破碎后的粉末经过氮气气流磨制备出平均粒度在3μm左右的粉末。
S500:将S300中获得的磁粉在1800kA/m磁场下取向成型,然后在200Mpa下等静压处理,得到密度为3-4g/cm3的磁体生坯。
S600:将S500中得到的磁体生坯在真空炉中烧结,烧结温度为1020-1040℃,烧结时间为2h,得到磁体毛坯。
S700:将S600中得到的磁体毛坯进行二级热处理工艺,分别在900℃和500℃下真空热处理2h,得到稀土永磁体。
对照例5
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)92Ce8]30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,根据该化学式可知,有8wt.%的Pr/Nd被Ce取代。
S100:根据总质量为2.5kg的量配制各原料,其中,原料使用Pr0.2Nd0.8(质量比)合金,金属Ce,纯Al,纯Fe,纯Cu,B19.4Fe80.6(质量比)合金。
其余步骤同对照例4,得到稀土永磁体。
对照例6
一种稀土永磁体,质量比为化学式[(Pr0.2Nd0.8)84Ce16]30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有16wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例5的制备方法制备该稀土永磁体。
实施例4
一种稀土永磁体,质量比化学式:[(Pr0.2Nd0.8)76Ce24]30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有24wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例5的制备方法制备该稀土永磁体。
实施例5
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)68Ce32]30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有32wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例5的制备方法制备该稀土永磁体。
实施例6
一种稀土永磁体,质量比化学式为[(Pr0.2Nd0.8)40Ce60]30.5Fe68.3Al0.1Cu0.1B1,由此化学式可知,有60wt.%的Pr/Nd被Ce取代。按照对照例5的制备方法制备该稀土永磁体。
图2为第二组稀土永磁体的X射线衍射图谱,表2为其磁学性能测试数据。由图2和表2可发现第二组稀土永磁体与第一组类同的实验现象及实验结论,这里不一一赘述。同时,对比表1和表2可发现,加入Dy后的稀土永磁体与不加Dy的稀土永磁体相比,具有更高的矫顽力和磁能积,表现为更优良的磁学性能。
表2
编号 Ce/LRE(%) Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
对照例4 0 13.64 13.03 44.42
对照例5 8 13.43 9.65 41.45
对照例6 16 13.12 9.01 39.23
实施例4 24 12.67 13.33 37.01
实施例5 32 12.30 12.29 34.04
实施例6 60 11.28 7.01 26.80
图3为磁体背散射扫描电镜照片,其中(a)、(b)、(c)、(d)分别为对照例5、实施例4、实施例5、实施例6的扫描电镜照片。图中的灰色区域为2-14-1相,三角晶界处含有较多的CeFe2相。由图可发现,由于有CeFe2相的存在,磁体的晶界相结构逐渐变多,晶界逐渐清晰。
图4为对照例5在三角晶界处的能谱分析报告,图5为实施例4在三角晶界处的能谱分析报告。由图可见,在稀土永磁材料的三角晶界处含有大量的Ce和Fe元素,且Ce/Fe接近1/2,此结果证实了CeFe2相的存在,同时也说明CeFe2相容易聚集在稀土永磁体的三角晶界处。
本发明的稀土永磁体,使用了一部分Ce取代Pr或Nd,并在晶相中形成CeFe2相。由于CeFe2相是一种在室温下显示为顺磁性相,分布在晶界上,可以增强2-14-1相间的去磁耦合作用,从而增强磁体的矫顽力,在一定程度上弥补了由于Ce进入到Nd2Fe14B相中引起2-14-1相各向异性场降低从而导致的矫顽力降低的缺陷。同时,由于Ce的使用,使得本发明的稀土永磁体与市场上现有的钕铁硼永磁体相比,成本大幅下降。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种稀土永磁体,其特征在于,所述稀土永磁体的质量比分子通式为MMa- bHREbFeeBdTMc
其中,MM代表(LRE1-xCex),且x与1-x均为质量比,LRE为Pr、Nd中的一种或两种,HRE为La、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm中的一种或几种,TM为Al、Cu、Mn、Ga、Nb、Zr中的一种或几种,且0.24≤x≤0.32,27≤a≤36,0<b≤10,0<c≤3,0.8≤d≤1.5,e=100-a-c-d;
所述稀土永磁体的主相为2-14-1相,此外,还存在富稀土相及CeFe2相;
所述CeFe2相分布于所述稀土永磁体内的晶界处。
2.一种如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配置原料:按照MMa-bHREbFeeBdTMc的质量配比,配置一定量的含相应元素的金属或合金原料;
(2)制备初始合金:将步骤(1)得到的金属或合金原料混合后通过速凝、快淬或感应熔炼制备出形态为速凝片、快淬带或铸锭的初始合金;
(3)制备合金粉:将步骤(2)得到的初始合金通过氢破碎或者机械破碎的方式破碎成粗粉末,然后通过气流磨或球磨的方式将所述的粗粉末磨成细粉末,得到合金粉;
(4)制备磁体生坯:将步骤(3)得到的合金粉放置在一定形状的模具中,然后在磁场作用下取向成型,并经过等静压处理后得到磁体生坯;
(5)制备磁体毛坯:将步骤(4)得到的磁体生坯置于真空炉中在一定温度下烧结或热压1-4h,得到磁体毛坯;
(6)制备稀土永磁体:将步骤(5)中得到的磁体毛坯进行真空热处理,即可得到稀土永磁体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,采用感应熔炼制备初始合金,感应熔炼的温度<1410℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中得到的合金粉的平均粒度为3-5μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在制备合金粉时加入少量的防氧化剂。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述磁体生坯的密度为2.8-4.5g/cm3
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,烧结温度<1050℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(6)中,真空热处理的过程分为两级,第一级的温度为860-940℃,保温1-4h,第二级的温度为420-560℃,保温1-4h。
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