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CN104560122A - 一种油柱成型废油的再生方法 - Google Patents

一种油柱成型废油的再生方法 Download PDF

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CN104560122A CN201310520724.4A CN201310520724A CN104560122A CN 104560122 A CN104560122 A CN 104560122A CN 201310520724 A CN201310520724 A CN 201310520724A CN 104560122 A CN104560122 A CN 104560122A
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Abstract

本发明公开了一种油柱成型废油的再生方法，其中，该方法包括下述方式中的任意一种：方式一：（1）将油柱成型废油与吸附剂接触；（2）将步骤（1）接触后得到的混合物在真空状态下加热，过滤，得到再生油；方式二：（a）将油柱成型废油在真空状态下加热；（b）将步骤（a）加热后得到的油柱成型废油与吸附剂接触，过滤，得到再生油。通过本发明提供的油柱成型废油的再生方法，将油柱成型废油中的铝离子、水和气体（主要是氨气和甲醛）等除去，使油柱成型废油的表面张力经再生后降低至与新鲜的成型油相当，并且再生油的颜色也有所改善。使得经过再生的油柱成型废油可以继续用于催化剂的油柱成型。

Description

一种油柱成型废油的再生方法
技术领域
本发明涉及一种油柱成型废油的再生方法。
背景技术
油柱成型法是一种催化剂成型的方法，是催化剂制备过程中的重要环节。该方法利用溶胶发生凝胶化的特性，使溶胶在油介质中滴下，借表面张力的作用形成球滴，球滴凝胶化形成小球，从而制备出颗粒均匀的催化剂球体。该方法适用于具有凝胶化性质的物料。该方法中不可缺少地要使用到油，其主要作用是利于成型。但是这些油在使用了一段时间后成为废油，不能再提供很好的成型效果，成型的催化剂球体规整度变差。同时废油也为企业和环境带来了污染的压力，因此需要处理这些油柱成型废油。
目前废油的处理方法很多，如沉淀分离法、过滤法和压力分离法等，但这些方法主要针对的是粗劣的炼厂废油和汽车（或轮船等）使用的废机油。如CN102191123A公开了一种废油再生生产工艺，包括在压力0.1-0.4MPa下将废油通过磁性过滤器过滤除去金属杂质；然后在压力0.1-0.4MPa下通过篮式过滤器除去废油中的大颗粒杂质；再降压脱水、分子蒸馏提纯和过滤抛光。但是，该处理工艺不适于油柱成型废油的处理。
油柱成型废油中的污染情况与炼厂废油以及废机油的污染情况是完全不同的，因此，需要一种能够再生油柱成型废油的方法，使经过再生的油柱成型废油能够再用于油柱成型。
发明内容
本发明的目的是解决油柱成型废油不能再进行油柱成型的问题，提供一种新的油柱成型废油的再生方法。
本发明的发明人在研究中发现，经过一段时间的使用，成型油颜色变深，成型效果变差。究其原因，成型油被污染，造成成型油的表面张力变大，导致进行催化剂成型时效果变差。造成污染的主要污染物为金属铝离子、水以及气体（主要是氨气和甲醛），它们来自于催化剂溶胶和溶胶的凝胶化过程。因此，有效脱除上述污染物，改善使用过的油柱成型废油的表面张力，将可以再生油柱成型废油，使其能够继续用于催化剂成型，获得具有较好球体规整度的催化剂。
为了实现上述目的，本发明提供一种油柱成型废油的再生方法，其中，该方法包括下述方式中任意一种：方式一：（1）将油柱成型废油与吸附剂接触；（2）将步骤（1）接触后得到的混合物在真空状态下加热，过滤，得到再生油；方式二：（a）将油柱成型废油在真空状态下加热；（b）将步骤（a）加热后得到的油柱成型废油与吸附剂接触，过滤，得到再生油。
通过本发明提供的油柱成型废油的再生方法，将油柱成型废油中的铝离子、水和气体（主要是氨气和甲醛）等除去，使油柱成型废油的表面张力经再生后降低至与新鲜的成型油相当，并且再生油的颜色也有所改善。使得经过再生的油柱成型废油可以继续用于催化剂的油柱成型。例如，采用实施例3的方法再生后的油柱成型废油中铝离子含量减少为62μg/g，表面张力降低至27.21mN/m，再生油S3的颜色恢复为黄色，将其再次进行催化剂油柱成型可获得具有较好球体规整度的催化剂颗粒。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是使用新鲜的成型油进行油柱成型得到的催化剂颗粒的球形规整度的外观照片；
图2是使用油柱成型废油进行油柱成型得到催化剂颗粒的球形规整度的外观照片；
图3是使用本发明的再生方法得到的再生油S3进行油柱成型得到的催化剂颗粒的球形规整度的外观照片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种油柱成型废油的再生方法，其中，该方法包括下述方式中的任意一种：方式一：（1）将油柱成型废油与吸附剂接触；（2）将步骤（1）接触后得到的混合物在真空状态下加热，过滤，得到再生油；方式二：（a）将油柱成型废油在真空状态下加热；（b）将步骤（a）加热后得到的油柱成型废油与吸附剂接触，过滤，得到再生油。
根据本发明，采取吸附剂吸附脱除和在真空状态下加热的方法对油柱成型废油进行再生，能够有效去除油柱成型废油中的铝离子、水和气体（主要为氨气和甲烷）等污染物，从而使油柱成型废油再生。本发明中油柱成型废油的再生方法对油柱成型废油与吸附剂接触的步骤以及油柱成型废油在真空状态下加热的步骤的顺序没有特别的要求，可以为方式一，也可以为方式二。优选情况下，油柱成型废油的再生方法为方式一。采用方式一的再生方法获得的再生油有更低的金属铝离子含量、与新鲜油更接近的表面张力和颜色，再次进行油柱成型时，催化剂成型效果更好。
根据本发明，使用吸附剂可以除去油柱成型废油中的金属铝离子、部分水、氨气以及甲醛等污染物。优选情况下，所述吸附剂与所述油柱成型废油的重量比为1：10-30；更优选，所述吸附剂与所述油柱成型废油的重量比为1：15-20。在上述重量比范围内进行再生得到的油柱成型废油的能够再次进行油柱成型，获得的催化剂颗粒的成型效果更好。
根据本发明，所述吸附剂可以为能够实现本发明发明目的的各种吸附剂，即，可以吸附除去油柱成型废油中的金属铝离子的各种吸附剂，优选情况下，所述吸附剂为氧化硅、活性氧化铝、活性炭和分子筛中的至少一种；更优选，所述吸附剂为活性氧化铝和/或活性炭。
根据本发明，所述吸附剂为具有多孔结构的多孔材料，该多孔结构可以用本领域公知的物化参数比表面积和孔体积来描述，具体数值通过氮吸附BET测定。本发明中可以使用具有各种孔结构的吸附剂，优选所述吸附剂的比表面积为197-1091m2/g，孔体积为0.29-0.94mL/g。
本发明中，所述吸附剂可以有一定的形状，例如所述吸附剂为氧化硅、活性氧化铝或分子筛时，可以是粒径大于3mm的颗粒状物，可以为条形、柱形或球形；如所述吸附剂为活性炭时，吸附剂可以为片状。所述吸附剂可以商购获得，例如氧化硅可以是购自青岛海洋化工厂的海洋牌，活性氧化铝可以购自中国铝业山东分公司，分子筛可以购自中石化催化剂分公司，活性炭可以购自江苏栗阳竹溪炭业有限公司。
本发明提供的方法中，吸附剂可以直接用于与油柱成型废油接触。为了使更好地保证吸附剂的吸附效果，优选情况下，在将吸附剂与油柱成型废油接触前，对吸附剂进行预处理，除去所述吸附剂中吸附的水和气体等小分子物质。优选情况下，发明中对吸附剂进行预处理的方法可以采用本领域常规的除去吸附剂中吸附的水和气体等小分子物质的技术手段，例如可以在100-140℃下干燥10-24小时，然后抽真空至以表压计0.01-0.1MPa，以除去在孔道中的水和小分子气体。
根据本发明，所述再生方法中，方式一中油柱成型废油与吸附剂接触以及方式二中所述加热后得到的油柱成型废油与吸附剂接触，可以实现去除油柱成型废油中的污染物。优选情况下，所述接触的条件包括，以表压计，所述接触的压力为0.01-0.1MPa，所述接触的温度为20-40℃；更优选，以表压计，所述接触的压力为0.08-0.09MPa。所述接触的时间只要保证能够充分将油柱成型废油中的金属铝离子脱除即可，平衡效果和成本，优选，所述接触的时间为20-50分钟。在上述接触的条件范围内，可以实现更好地脱除油柱成型废油中的污染物。本发明中，优选情况下，所述接触在搅拌下进行。
根据本发明，所述再生方法中，方式一中所述混合物在真空状态下加热以及方式二中油柱成型废油在真空状态下加热，可以除去混合物或油柱成型废油中的水和气体（主要为氨气和甲醛）等小分子物质。优选情况下，在真空状态下加热的条件包括，以表压计，所述真空的压力为0.01-0.10MPa，所述加热的温度为130-180℃；更优选，以表压计，所述真空的压力为0.08-0.09MPa，所述加热的温度为150-160℃。所述加热的时间只要保证能够充分将油柱成型废油中的水和气体脱除即可，平衡效果和成本，优选，所述加热的时间为3-5小时。本发明中，优选情况下，所述加热在搅拌下进行。
根据本发明，所述油柱成型废油是成型油在催化剂的油柱成型过程中经多次使用后得到的油。在油柱成型中可以使用的成型油可以根据油柱成型中的催化剂溶胶的性质选择。优选情况下，形成所述油柱成型废油的成型油为基础油、真空泵油和食用油中的至少一种，例如可以为SN500基础油。
根据本发明，成型油在催化剂的油柱成型过程中经多次使用后逐渐含有铝离子等污染物，成型油的性质改变。当污染物如铝离子的含量增多时，成型油的性质变差，再进行催化剂油柱成型时，得到的催化剂颗粒的球形规整度变差，制备的催化剂质量下降。以所述油柱成型废油的总重量为基准，所述油柱成型废油中铝离子的含量≥305μg/g时性质变差，需要再生；所述油柱成型废油中铝离子的含量可以为305-1000μg/g。
根据本发明，所述油柱成型废油中含有铝离子等污染物后，油的性质改变，如表面张力增大，造成油柱成型效果变差。优选情况下，所述油柱成型废油在40℃下的表面张力≥30mN/m；所述油柱成型废油在40℃下的表面张力可以为30-40mN/m。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，油柱成型废油中铝离子含量通过美国Spectro斯派超油料光谱分析仪按照ASTM D6595标准要求测得；表面张力采用上海衡平仪器仪表厂BYX-2型号仪器按照GB6541-86标准要求测得；比表面积和孔体积采用氮吸附BET测定。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
将10.0g活性氧化铝（粒径3mm，球形。购自中国铝业山东分公司。比表面积为197m2/g，孔体积为0.62mL/g）在100℃干燥24小时，然后加入真空瓶中，抽真空至0.01MPa。
（1）吸附剂吸附。将150g油柱成型废油（油柱成型废油含铝离子756μg/g，40℃表面张力为30.47mN/m。油柱成型用油为SN500基础油，新鲜的所述油柱成型用油40℃表面张力为27.20mN/m）加入真空瓶中与吸附剂搅拌接触。接触压力为0.01MPa，接触温度为25℃，接触时间为30分钟。
（2）真空加热。将完成吸附剂吸附的油柱成型废油和吸附剂一起加入三口烧瓶中搅拌。抽真空至0.08MPa，并升温至150℃加热4小时。过滤掉吸附剂得到再生油S1。
测定得到的再生油S1的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果见表1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
将10.0g活性炭（片状。购自江苏栗阳竹溪炭业有限公司。比表面积为1091m2/g，孔体积为0.54mL/g）在140℃干燥10小时，然后加入真空瓶中，抽真空至0.05MPa。
（1）吸附剂吸附。将200g油柱成型废油（油柱成型废油含铝离子756μg/g，40℃表面张力为30.47mN/m。油柱成型用油为SN500基础油，新鲜的所述油柱成型用油40℃表面张力为27.20mN/m）加入真空瓶中与吸附剂搅拌接触。接触压力为0.05MPa，接触温度为20℃，接触时间为50分钟。
（2）真空加热。将完成吸附剂吸附的油柱成型废油和吸附剂一起加入三口烧瓶中搅拌。抽真空至0.085MPa，并升温至155℃加热5小时。过滤掉吸附剂得到再生油S2。
测定得到的再生油S2的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果见表1。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
将10.0g活性氧化铝（粒径3mm，球形。购自中国铝业山东分公司。比表面积为197m2/g，孔体积为0.62mL/g）在120℃干燥16小时，然后加入真空瓶中，抽真空至0.09MPa。
（1）吸附剂吸附。将180g油柱成型废油（油柱成型废油含铝离子756μg/g，40℃表面张力为30.47mN/m。油柱成型用油为SN500基础油，新鲜的所述油柱成型用油40℃表面张力为27.20mN/m）加入真空瓶中与吸附剂搅拌接触。接触压力为0.09MPa，接触温度为40℃，接触时间为20分钟。
（2）真空加热。将完成吸附剂吸附的油柱成型废油和吸附剂一起加入三口烧瓶中搅拌。抽真空至0.09MPa，并升温至160℃加热3小时。过滤掉吸附剂得到再生油S3。
测定得到的再生油S3的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果见表1。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
按照实施例3的方法对油柱成型废油进行再生，不同的是，用“10.0g氧化硅（粒径3mm，球形。购自青岛海洋化工厂。比表面积为374m2/g，孔体积为0.94mL/g）”替代“10.0g活性氧化铝”。得到再生油S4。测定得到的再生油S4的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果如表1所示。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
按照实施例3的方法对油柱成型废油进行再生，不同的是，用“10.0g的5A分子筛（粒径3mm，球形。购自中石化催化剂分公司。比表面积为625m2/g，孔体积为0.29mL/g）”替代“10.0g活性氧化铝”。得到再生油S5。测定得到的再生油S5的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果如表1所示。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
按照实施例3的方法对油柱成型废油进行再生，不同的是，步骤（2）中用“升温至130℃”替代“升温至160℃”。得到再生油S6。测定得到的再生油S6的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果如表1所示。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
按照实施例3的方法对油柱成型废油进行再生，不同的是，步骤（2）中用“升温至180℃”替代“升温至160℃”。得到再生油S7。测定得到的再生油S7的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果如表1所示。
实施例8
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
将10.0g活性氧化铝（粒径3mm，球形。购自中国铝业山东分公司。比表面积为197m2/g，孔体积为0.62mL/g）在120℃干燥16小时，然后加入真空瓶中，抽真空至0.09MPa。
（a）真空加热。将180g油柱成型废油（油柱成型废油含铝离子756μg/g，40℃表面张力为30.47mN/m。油柱成型用油为SN500基础油，新鲜的所述油柱成型用油40℃表面张力为27.20mN/m）加入三口烧瓶中搅拌。抽真空至0.09MPa，并升温至160℃加热3小时；
（b）吸附剂吸附。将步骤（a）真空加热后得到的油柱成型废油加入真空瓶中与吸附剂搅拌接触。接触压力为0.09MPa，接触温度为40℃，接触时间为20分钟。过滤掉吸附剂得到再生油S8。
将得到的再生油S8测定铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果见表1。
实施例9
本实施例用于说明本发明提供的油柱成型废油的再生方法。
按照实施例3的方法对油柱成型废油进行再生，不同的是，步骤（2）中用“升温至120℃”替代“升温至160℃”。得到再生油S9。测定得到的再生油S9的铝离子含量和40℃的表面张力，并观察颜色。结果如表1所示。
测试例
将实施例1-9得到的再生油S1-S9进行油柱成型。油柱成型的步骤及条件为：将高纯金属铝（铝含量大于99.6重量%）与盐酸制备成的具有丁达尔现象的铝溶胶，与六次甲基四胺的水溶液（铝溶胶与六次甲基四胺的重量比4:1，六次甲基四胺水溶液浓度为38重量%）混合，得到的混合物通过滴头滴入90℃的热油柱（油柱高度为1米，油柱内油分别采用再生油S1-S9）内，分别得到催化剂颗粒。
所得催化剂颗粒的成型效果如表2所示。
图1-3依次为使用新鲜的成型油（新鲜的成型油为SN500基础油）、油柱成型废油（所述油柱成型废油为将新鲜的SN500基础油进行多次成型后得到的废油，其中，铝离子含量为756μg/g，40℃表面张力为30.47mN/m，颜色为红褐色）和再生油S3进行催化剂油柱成型获得的催化剂颗粒的球形规整度外观的照片。
表1
表2
编号 成型效果（90℃）
新鲜SN500基础油 球体规整度很好
油柱成型废油 球体规整度很差
S1 球体规整度很好
S2 球体规整度很好
S3 球体规整度很好
S4 球体规整度一般
S5 球体规整度一般
S6 球体规整度一般
S7 球体规整度一般
S8 球体规整度很好
S9 球体规整度稍差
从表1和2的数据可以看出，本发明提供的油柱成型废油的再生方法可以有效地减少油柱成型废油中金属铝离子的含量，同时去除油柱成型废油中的水和气体（主要氨气和甲醛）等。再生后的油柱成型废油的表面张力与新鲜的成型油相当，并且再生油的颜色也被改善与新鲜的成型油相当。如图3所示，使用本发明提供的油柱成型废油的再生方法得到的再生油，进行油柱成型，获得的催化剂有好的球体规整度，更佳者与使用新鲜的成型油具有相当的油柱成型效果。

Claims (8)

1.一种油柱成型废油的再生方法，其特征在于，该方法包括下述方式中的任意一种：
方式一：（1）将油柱成型废油与吸附剂接触；（2）将步骤（1）接触后得到的混合物在真空状态下加热，过滤，得到再生油；
方式二：（a）将油柱成型废油在真空状态下加热；（b）将步骤（a）加热后得到的油柱成型废油与吸附剂接触，过滤，得到再生油。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述吸附剂与所述油柱成型废油的重量比为1：10-30。
3.根据权利要求2所述的再生方法，其中，所述吸附剂与所述油柱成型废油的重量比为1：15-20。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的再生方法，其中，所述吸附剂为氧化硅、活性氧化铝、活性炭和分子筛中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的再生方法，其中，所述吸附剂为活性氧化铝和/或活性炭。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述接触的条件包括，以表压计，所述接触的压力为0.01-0.1MPa；所述接触的温度为20-40℃；优选以表压计，所述接触的压力为0.08-0.09MPa。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其中，在真空状态下加热的条件包括，以表压计，所述真空的压力为0.01-0.1MPa；所述加热的温度为130-180℃；优选以表压计，所述真空的压力为0.08-0.09MPa；所述加热的温度为150-160℃。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的再生方法，其中，形成所述油柱成型废油的成型油为基础油、真空泵油和食用油中的至少一种。
CN201310520724.4A 2013-10-29 2013-10-29 一种油柱成型废油的再生方法 Active CN104560122B (zh)

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