CN103937616A - 一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：（1）混合不饱和脂肪酸的制备：以大豆油为原料，加入大豆油重量的3～6%的Al2O3-MgO催化剂，其反应温度为150～200℃，使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液；（2）高纯不饱和脂肪酸的制备：向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5～15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃均匀溶解后冷却到5-15℃、结晶、过滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸。本发明工艺步骤简单，反应条件温和，反应温度低，在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分，分解产物经过低温结晶活动高纯度的不饱和脂肪酸，滤液可以重复循环使用，不产生额外的生产废水。
Description
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸提取技术领域，具体涉及从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法。
背景技术
随着环保法规的日趋严格，对柴油中硫含量等指标控制越来越严。炼厂必须通过深度加氢精制来降低硫含量，与此同时，柴油中的一些天然润滑性物质也被脱除，导致柴油润滑性能显著下降。为了提高低硫柴油的润滑性，添加柴油抗磨剂是改进柴油润滑性非常有效的手段。目前低硫柴最为经济、有效的油润滑改进剂为不饱和脂肪酸。
目前国内外分离与提取不饱和脂肪酸主要有以下四种工艺：
（1）低温压榨法：采用梯度结晶，在低温下压榨分离。这种方法能耗高，部分脂肪酸需要循环操作，冷冻分离速度慢，效率低，已渐被淘汰。
（2）乳化法：在一定温度下加入表面活性剂和电解质溶液，在搅拌作用下，根据各组分的凝固点不同，呈分散的晶体颗粒与未结晶的液体组分，再在高速离心机的作用下将固液组分分离。乳化法的后处理困难，产品因易夹带活性剂、电解质等杂质而受污染，同时产生较多废水排放。
（3）分子精馏法：根据组分沸点的差异进行分离，脂肪酸碳链越长，饱和度越大，沸点越高。由于不饱和脂肪酸热稳定性差， 在高温下易发生聚合、氧化等反应，使得操作温度和液体停留时间受到限制，虽然近年来发展了高真空蒸馏技术、分子蒸馏技术，但其设备的成本和能耗仍限制了该方法的使用。
（4）尿素饱和法：选择尿素作包合剂，利用其对饱和度不同的脂肪酸具有不同的包合能力，在结晶过程中尿素分子与饱和脂肪酸形成稳定的晶体包合物析出，而不饱和脂肪酸不易被尿素包合，通过过滤除去饱和脂肪酸与尿素形成的包合物，就可得到较高纯度的不饱和脂肪酸。尿素包合法操作简单，易于分离，但后处理工序复杂，该方法需要大量的尿素，回收困难，成本高，废水污染大。
上述几种方法均能得到不饱和脂肪酸，但存在着产品收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大等不同缺点，因此在工业化生产中受到一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述提取不饱和脂肪酸中存在的收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大等缺点，提供一种产品收率高，易纯化，工艺简单的提取高纯不饱和脂肪酸的方法。
本发明通过如下方式来实现，
一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
（1）混合不饱和脂肪酸的制备：以大豆油和水的混合物为原料，大豆油与水的摩尔比为1:10～15，再加入占大豆油重量3～6%的Al2O3-MgO催化剂，其反应温度150～200℃，反应压力为1.0～2.0MPa，使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液；
（2）高纯不饱和脂肪酸的制备：向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5～15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃均匀溶解后再冷却到5-15℃，结晶、过滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸液体。
为了获得更好的技术效果，步骤（1）中，Al2O3-MgO催化剂中的Al2O3与MgO摩尔比为0.5～3:1；步骤（1）中，大豆油与水的摩尔比优选为1:10；步骤（1）中，所述Al2O3-MgO催化剂的用量优选为加入大豆油重量的4%；步骤（1）中，所述反应温度优选为180℃；步骤（1）中，所述反应压力优选为1.5MPa；步骤（2）中，所述季戊四醇四油酸酯的用量优选为加入混合脂肪酸滤液重量的10%；步骤（2）中，溶解后的溶液冷却到10℃结晶，过滤后得高纯不饱和脂肪酸液体；步骤（2）后，高纯不饱和脂肪酸液体经减压真空脱水获得高纯不饱和脂肪酸，真空度-0.09～-0.07MPa。
本发明工艺步骤简单，反应条件温和，反应温度低，在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分，分解产物经过低温结晶，过滤、油水静置分离，获得高纯度的不饱和脂肪酸，分离后的水液可以重复循环使用，不产生额外的生产废水。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的发明内容，将参照优选实施例更详细描述本发明，提供所述的事例仅处于说明的目的，不构成对本发明的任何限制。
实施例1
将大豆油与水按摩尔比为1:10混合，加入占大豆油重量4%的Al2O3-MgO固体酸碱双功能催化剂，其中Al2O3与MgO摩尔比为0.5:1；升温至180℃、压力1.5 MPa下水解反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂、得混合脂肪酸滤液。再向所得混合脂肪酸滤液中加入其重量份数10%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃完全溶解后，再冷却到10℃结晶，经过滤得高纯不饱和脂肪酸液体，高纯不饱和脂肪酸液体再经减压真空脱水获得高纯不饱和脂肪酸，真空度-0.09MPa，收率86.3%，纯度为96.1%。
实施例2
将大豆油与水按摩尔比为1:12混合，加入占大豆油重量6%的Al2O3-MgO固体酸碱双功能催化剂，其中Al2O3与MgO摩尔比为1:1；升温至200℃、压力1.0 MPa下水解反应生成混合脂肪酸粗产物，随后经过过滤回收催化剂、得混合脂肪酸滤液。再向所得混合脂肪酸滤液中加入其重量份数15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃完全溶解后，再冷却到15℃结晶，经过滤得高纯不饱和脂肪酸液体，高纯不饱和脂肪酸液体再经减压真空脱水获得高纯不饱和脂肪酸，真空度-0.07MPa，收率81.2%，纯度为93.5%。
实施例3
将大豆油与水按摩尔比为1:15混合，加入占大豆油重量3%的Al2O3-MgO固体酸碱双功能催化剂，其中Al2O3与MgO摩尔比为3:1；升温至150℃、压力2.0 MPa下水解反应生成混合脂肪酸粗产物，随后经过过滤回收催化剂、得混合脂肪酸滤液。再向所得混合脂肪酸滤液中加入其重量份数5%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃完全溶解后，再冷却到5℃结晶，经过滤得高纯不饱和脂肪酸液体，高纯不饱和脂肪酸液体再经减压真空脱水获得高纯不饱和脂肪酸，真空度-0.08MPa，收率80.4%，纯度为92.7%。
Claims (9)
1.一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
（1）混合不饱和脂肪酸的制备：以大豆油和水的混合物为原料，大豆油与水的摩尔比为1:10～15，再加入占大豆油重量3～6%的Al2O3-MgO催化剂，其反应温度150～200℃，反应压力为1.0～2.0MPa，使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液；
（2）高纯不饱和脂肪酸的制备：向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5～15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃均匀溶解后再冷却到5-15℃，结晶、过滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸液体。
2.如权利要求1所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，Al2O3-MgO催化剂中的Al2O3与MgO摩尔比为0.5～3:1。
3.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，大豆油与水的摩尔比优选为1:10。
4.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Al2O3-MgO催化剂的用量优选为加入大豆油重量的4%。
5.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应温度优选为180℃。
6.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应压力优选为1.5MPa。
7.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述季戊四醇四油酸酯的用量优选为加入混合脂肪酸滤液重量的10%。
8.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，溶解后的溶液冷却到10℃结晶，过滤，得高纯不饱和脂肪酸液体。
9.如权利要求1或2所述的从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，高纯不饱和脂肪酸液体经减压真空脱水获得高纯不饱和脂肪酸，真空度-0.09～-0.07MPa。
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