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CN105924344B - 一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法 - Google Patents

一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种利用三硬脂酸甘油酯制备得到的高质量硬脂酸锌，所述硬脂酸锌的制备工艺包括如下步骤：1)三硬脂酸甘油酯和水在催化剂和抗氧化剂的作用下水解；2)分步加入氧化锌和催化剂，进行缩合、脱水、成盐，合成硬脂酸锌。本发明提供的硬脂酸锌制备产率高，色泽好，游离酸含量低，质量稳定，相关质量指标符合HG/T3667‑2012中I型硬脂酸锌的相关要求，且本发明提供的硬脂酸锌制备过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，生产过程安全环保，总生产成本低。本发明提供的硬脂酸锌质量高，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。

Description

一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的方法。
背景技术
硬脂酸锌属于硬脂酸盐类中的一种，主要用作聚氯乙烯无毒稳定剂、化妆品的润滑剂、苯乙烯树脂、胶木制品的脱模剂、油漆平光剂以及橡胶工业中做胶料的软化剂、隔离剂，应用十分广泛。随着塑料、涂料及石油化工等工业的发展，国内市场对硬脂酸锌的需求量逐年增加。
目前，国内生产硬脂酸锌普遍采用复分解法合成，其具体工艺是以硬脂酸为主要原料，以水为介质，将硬脂酸加热融化后加入氢氧化钠进行皂化反应，然后在反应产物中加入锌盐水溶液进行复分解反应生成金属皂沉淀，最后用大量的水洗去副产物，再经甩水，干燥等工艺，得硬脂酸锌成品。复分解法反应条件温和，制备得到的色泽好、稳定性高，但存在生产效率低、能耗和水耗高等缺点。且复分解法生产硬脂酸锌过程中排放大量的含氯、硫酸根离子的废水，对环境造成很大的污染；同时，由于产物金属皂是在表面活性剂钠皂溶液中生成的，因此沉淀颗粒小、分散度高、表面吸附强，从而导致滤饼湿含量高，干燥能耗大，产物表观密度大，粉尘飞扬严重、包装剂储运费用高等。熔融法是工业上广泛应用的另外一种硬脂酸锌的合成方法，其具体工艺是将硬脂酸与氧化锌混合加热至硬脂酸锌熔点以上的温度搅拌反应，熔融态产物经冷却粉碎或造粒得到产品。中国专利申请201310012047.5公开了一种超薄片状硬脂酸锌，其组成和重量百分比为：氧化锌12％-15％，硬脂酸80％-85％，催化剂2％-6％，其制备工艺为硬脂酸熔融后分批加入氧化锌与催化剂，反应完成后熔融物经双棍压片机冷却压片成型即得所述超薄片状硬脂酸锌。熔融法制备硬脂酸锌生产周期短，无废液排放，产品不含其它无机盐阴离子，用水少，但制备得到的产物存在纯度低，游离脂肪酸含量高，产品色泽不好等问题。
国内大部分硬脂酸锌生产厂家所生产的硬脂酸锌均不同程度存在生产成本高，生产过程环境污染严重或制备得到的硬脂酸锌按中华人民共和国化工行业标准《HG/T3667-2012硬脂酸锌》检测部分指标不达标，特别是游离酸含量高等问题，其制备工艺和质量仍需进一步改进，从而限制了其在国内外市场的应用，高质量的硬脂酸锌大部分依赖于进口，价格昂贵。因此，研究一种总体生产成本低、生产过程安全环保、产品质量高的硬脂酸锌具有较高的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种利用三硬脂酸甘油酯制备得到的高质量硬脂酸锌。本发明提供的硬脂酸锌，纯度高，色泽好，游离酸含量低，质量符合HG/T3667-2012中I型硬脂酸锌的相关标准，同时其生产过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，产率高，能耗低，总生产成本低，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。
本发明的技术方案如下：
一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其制备工艺包括如下步骤：
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在80-100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为120-150℃，压力为0.6-0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置30-60min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸锌反应釜中，温度保持在100-115℃，边搅拌边加入氧化锌，投料完成后，物料温度升至115-120℃，加入催化剂B，搅拌反应25-35min；
S3：再次加入氧化锌和催化剂B，在温度为125-135℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加催化剂B，在温度为145-155℃的条件下反应15-25min；
S4：边搅拌边加入氢氧化钠，恒温反应30-40min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.09--0.07MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应50-70min，反应终止，即得硬脂酸锌。
优选地，所述催化剂A为氧化锌和Al2O3-MgO的混合物，按质量比计，氧化锌∶Al2O3-MgO为1∶3-8，催化剂A的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2％-6％。其中，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为1-3∶1。
优选地，所述抗氧化剂为抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的混合物，按质量比计，抗氧剂1076∶抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.12-0.20∶0.26-0.38∶1，抗氧化剂的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1％-0.8％。
优选地，所述步骤S1中，按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.4-0.6。
催化剂B可选自过氧化物、低碳脂肪酸中的一种或多种，优选地，选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种。
优选地，所述催化剂B为过氧化氢和过氧化锌的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化锌为2-5∶1。
优选地，所述步骤S2中，氧化锌的用量为三硬脂酸甘油酯质量的8％-10％，催化剂B的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2％-5％。
优选地，所述步骤S3中，氧化锌的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2.4％-4％，催化剂B的第一次加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-2％，补加的催化剂B加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％-1％。
优选地，所述步骤S4中，氢氧化钠的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1％-0.3％。
本发明提供的硬脂酸锌，其制备工艺包括三硬脂酸甘油酯水解和硬脂酸与氧化锌缩合脱水成盐两步反应。三硬脂酸甘油酯水解过程中，氧化锌可通过吸附作用减弱酯键键能，使酯键易于水解，Al2O3-MgO为固体酸碱催化剂，在氧化锌和Al2O3-MgO复合催化剂的催化作用下，三硬脂酸甘油酯水解生成硬脂酸和丙三醇，水解率达96％以上，水解产生的丙三醇溶于水中与硬脂酸分离，有利于提高终产品的纯度；而分离出的丙三醇和水的混合物经分离和浓缩处理可获得丙三醇，有利于提高原料的利用度。抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501复合抗氧剂的添加可避免高温反应条件下物料发生氧化，确保终产品色度。硬脂酸与氧化锌缩合脱水成盐过程中，以过氧化氢和过氧化锌的混合物作为复合催化剂在不引入新杂质成分、提高产物纯度的同时可显著提高硬脂酸锌的产率，而在反应体系中加入少量氢氧化钠可显著降低硬脂酸锌中的游离酸含量，同时，部分硬脂酸与氢氧化钠发生反应生成极少量的硬脂酸钠可在反应中起到表面活性剂作用，改善反应的效果，使反应充分进行，提高产品收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的硬脂酸锌，采用三硬脂酸甘油酯和氧化锌作为原料，原料成本低，生产过程能耗低，硬脂酸锌产率高，总生产成本低；
2)本发明提供的硬脂酸锌生产过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，无粉尘飞扬情况，生产过程安全环保；
3)本发明提供的硬脂酸锌，纯度高，色泽好，游离酸含量低，质量符合HG/T3667-2012中I型硬脂酸锌的相关标准。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换功效相同的组分，对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的范围之内。
实施例1硬脂酸锌的制备
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为135℃，压力为0.7MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置45min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
其中，按质量比计，催化剂A中，氧化锌∶Al2O3-MgO为1∶6，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的4％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2.5∶1；
按质量比计，抗氧化剂中，抗氧剂1076∶抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.12∶0.38∶1，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％；
按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.45；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸锌反应釜中，温度保持在110℃，边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量9％的氧化锌，投料完成后，物料温度升至120℃，加入三硬脂酸甘油酯质量3％的催化剂B，搅拌反应30min；
其中，催化剂B为过氧化氢和过氧化锌的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化锌为4∶1；
S3：加入三硬脂酸甘油酯质量3.8％的氧化锌和三硬脂酸甘油酯质量2％的催化剂B，在温度为130℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加三硬脂酸甘油酯质量0.5％的催化剂B，在温度为150℃的条件下反应20min；
S4：边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.25％的氢氧化钠，恒温反应30min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.08MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应60min，反应终止，取样检测，合格后喷粉，包装入库，即得硬脂酸锌，其产率为94.87％。
实施例2硬脂酸锌的制备
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为120℃，压力为0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置40min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
其中，按质量比计，催化剂A中，氧化锌∶Al2O3-MgO为1∶4，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的5.5％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2∶1；
按质量比计，抗氧化剂中，抗氧剂1076∶抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.15∶0.32∶1，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.3％；
按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.5；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸锌反应釜中，温度保持在115℃，边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量10％的氧化锌，投料完成后，物料温度升至120℃，加入三硬脂酸甘油酯质量4％的催化剂B，搅拌反应35min；
其中，催化剂B为过氧化氢；
S3：加入三硬脂酸甘油酯质量3.4％的氧化锌和三硬脂酸甘油酯质量2％的催化剂B，在温度为130℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加三硬脂酸甘油酯质量1％的催化剂B，在温度为150℃的条件下反应25min；
S4：边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.2％的氢氧化钠，恒温反应35min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.09MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应60min，反应终止，取样检测，合格后喷粉，包装入库，即得硬脂酸锌，其产率为91.68％。
对比例1
S1中，催化剂A为Al2O3-MgO，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的6％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2∶1。
其余步骤同实施例1，硬脂酸锌产率为75.86％。
对比例2
步骤S4中，不添加氢氧化钠，其余步骤同实施例1，硬脂酸锌产率为82.72％。
参照中华人民共和国化工行业标准《HG/T3667-2012硬脂酸锌》对本发明实施例1-2、对比例1-2合成的硬脂酸锌进行相关指标检测，检测结果见表1。
表1硬脂酸锌指标检测结果
由表1试验结果可知，本发明实施例合成的硬脂酸锌游离酸含量低，质量显著优于对比例合成的硬脂酸锌，同时可知实施例1为本发明最佳实施例。本发明提供的硬脂酸锌制备产率高，色泽好，游离酸含量低，质量稳定，相关质量指标符合HG/T3667-2012中I型硬脂酸锌的要求，且本发明提供的硬脂酸锌制备过程无含氯、硫酸根离子的废水排放，生产过程安全环保，总生产成本低，在实际应用中与市场同类产品相比更具有实用性和可比性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸锌的制备工艺包括如下步骤：
S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在80-100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为120-150℃，压力为0.6-0.8MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置30-60min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；
S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸锌反应釜中，温度保持在100-115℃，边搅拌边加入氧化锌，投料完成后，物料温度升至115-120℃，加入催化剂B，搅拌反应25-35min；
S3：再次加入氧化锌和催化剂B，在温度为125-135℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加催化剂B，在温度为145-155℃的条件下反应15-25min；
S4：边搅拌边加入氢氧化钠，恒温反应30-40min；
S5：开启真空泵，调节真空度至-0.09--0.07MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应50-70min，反应终止，即得硬脂酸锌；
原料中催化剂A为氧化锌和Al2O3-MgO的混合物，按质量比计，氧化锌：Al2O3-MgO为1:3-8，催化剂A的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2%-6%；
所述Al2O3-MgO中，按摩尔比计，Al2O3：MgO为1-3:1；
所述抗氧化剂为抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的混合物，按质量比计，抗氧剂1076：抗氧剂DLTDP：抗氧剂T501为0.12-0.20:0.26-0.38:1，抗氧化剂的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1%-0.8%；
所述催化剂B选自过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，按质量比计，三硬脂酸甘油酯：水为1:0.4-0.6。
3.根据权利要求1所述的利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述催化剂B为过氧化氢和过氧化锌的混合物，按质量比计，过氧化氢：过氧化锌为2-5:1。
4.根据权利要求1所述的利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，氧化锌的用量为三硬脂酸甘油酯质量的8%-10%，催化剂B的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2%-5%。
5.根据权利要求1所述的利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，氧化锌的用量为三硬脂酸甘油酯质量的2.4%-4%，催化剂B的第一次加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5%-2%，补加的催化剂B加入量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5%-1%。
6.根据权利要求1所述的利用三硬脂酸甘油酯制备硬脂酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，氢氧化钠的用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.1%-0.3%。
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