CN103663525B - 甲胺法制备高纯氧化铝 - Google Patents
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Abstract
一种甲胺法制备高纯氧化铝的方法，其特征是该方法采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。本发明具有产品纯度高、工艺简单、成本低、零排放等突出优点。本发明制备的高纯氧化铝适合于LED蓝宝石长晶体、激光晶体、透明陶瓷、钠灯管等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用甲胺和高纯铝反应制备高纯氧化铝的方法。
技术背景
高纯氧化铝主要应用于LED蓝宝石长晶体、激光晶体、透明陶瓷、钠灯管等领域。高纯氧化铝一般是指纯度≥99.99％的氧化铝，且硫化物氯化物对其质量也有较严重的影响。
目前制备高纯氧化铝主要有以下方法：
中国专利文献95103368.9和中国专利文献95105843.6涉及一种盐析法生产高纯氧化铝，其缺点是环境污染严重，且难以得到高纯度产品。
中国专利文献91111373.8和中国专利文献97103240.8涉及一种低碳醇铝水解反应制取高纯氧化铝的方法。此种方法需要大量的醇储备及蒸馏系统，在实际生产操作中存在着火爆炸的潜在危险。
中国专利文献92104368.6利用0.5％的氯化汞水溶液活化金属铝，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相。该方法的致命缺点是在生产操作中汞对人及环境的严重危害。
中国专利文献02108991.4利用胆碱和高纯铝反应生成胆碱化铝，再水解煅烧得到高纯氧化铝。该方法由于在反应过程中胆碱表现出的反应活性较低，反应较慢。具体表现在它们要求铝箔厚度0.1mm，且需要反应24小时。经济效益较差。另外，由于该法采用的胆碱只能由氯化胆碱通过强阴离子交换树脂转换而来，势必在产品中会带入氯离子从而影响产品质量。而为了降低氯离子的残留量又需要大量的纯水洗料，增加了用水量和生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有产品纯度高、工艺简单、成本低、零排放的高纯氧化铝生产方法。
为实现以上目的，本发明采用甲胺和高纯金属铝反应来制备高纯氧化铝，具体方法如下：采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。其中金属铝纯度为99.99％以上的铝箔、铝屑或铝锭。
所述的甲胺与高纯金属铝的反应温度是10～100℃，甲胺浓度是1～14M的甲胺水溶液。
所述的甲胺与金属铝的摩尔比是1∶0.1～10。
所述的甲胺与金属铝的反应时间为1～5h。
所述的反应过程在耐碱的塑料容器或搪瓷反应釜通过搅拌实现。
值得说明的是：在实际生产过程中由于甲胺易挥发，所以在生产过程中会发生甲胺反应不完全而直接挥发出去的现象，既污染环境又使得甲胺的利用率降低。在此我们应采用一套甲胺回收装置，用纯水吸收挥发出的甲胺，再把得到的回收甲胺水溶液重新用到生产中。这样整个生产过程其实甲胺并没有消耗，只是起到了催化剂的作用，从而真正实现了绿色化学零排放。
具体实施方式
取0.3mm厚高纯铝箔20g，放入2L聚四氟乙烯大烧杯中，加入12mol/L甲胺水溶液500mL。在塑料搅拌桨搅拌下于水浴锅80℃反应5h，此时绝大多数的高纯铝箔已经转化为氢氧化铝沉淀，用50目筛网筛去未反应的铝箔残渣，烘干称得铝箔残渣约1g，将得到的氢氧化铝沉淀放入洗涤槽，用纯水洗涤3分钟，收集洗涤后得到的氢氧化铝，放入低钠刚玉坩埚，在110℃烘箱里干燥24小时，再放入马弗炉在1200℃下煅烧2小时，即得到99.999％以上的高纯氧化铝36g。
Claims (1)
1.一种甲胺法制备高纯氧化铝的方法，其特征是：采用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎处理后制得高纯氧化铝，其中金属铝纯度为99.99％以上的铝箔、铝屑或铝锭；
所述的甲胺与高纯金属铝的反应温度是10～100℃，甲胺浓度是1～14M的甲胺水溶液；
所述的甲胺与金属铝的摩尔比是1∶0.1～10；
所述的甲胺与金属铝的反应时间为1～5h；
所述的反应过程在耐碱的塑料容器或搪瓷反应釜通过搅拌实现。
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