CN103043692B - 一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，该方法采用纯度≥99.95的铝箔与甲胺水溶液反应来制备高纯AlOOH，后经抽滤、烘干、低温烧结、酸洗、高温烧结、气流粉碎等后处理过程，可得到纯度达到99.999%的高纯α相氧化铝粉体。本发明提供的方法具有：原材料纯度要求低，产品纯度高，反应迅速，生产周期短，产品无需研磨可直接生成尺寸均匀、流动性良好的高纯的AlOOH粉体，易于工业化，且能保证得到的产品纯度高、质量好、环境友好无污染、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，具体涉及一种采用甲胺和高纯金属铝箔制备高纯氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝是一种化学键很强的离子化合物，具有较高的熔点(2015℃)、硬度和很高的化学稳定性，特别是在高温下能保持较高的硬度和强度。高纯氧化铝(纯度>99.99％)具有普通氧化铝粉体无法比拟的光电磁热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中有着广泛应用，主要用于：信息产业的高品质集成电路陶瓷基片，绿色照明的节能灯用三基色荧光粉、等离子体显示材料(PDP粉)、道路交通及公共标示牌用长余辉荧光粉、LED荧光粉的主要原料、发光二极管衬底材料、高压钠灯的透明氧化铝管、人工晶体(激光发生器的人工蓝宝石、红宝石)、载体催化剂的图层、高精度研磨材料及人工关节和骨骼、红外吸收和发热粉以及一些新兴荧光装饰材料等高技术新材料领域最为关键的基础材料。
目前国内高纯氧化铝粉需求不断增加，其产量、质量、品种已远不能满足科学技术发展的需要，特别是高新技术领域对氧化铝粉末的纯度、颗粒度、分散度等性能提出了更高的要求，因此其制备技术研究进展也就备受人们的关注。科研人员和生产厂家纷纷投入该领域，进行大量的研究和试验，希望可以寻求到工艺简单，易于产业化且纯度很高的氧化铝。高纯氧化铝粉体的制备方法较多，有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法和氯化法等。目前国内最常见的是溶胶凝胶法，该法利用铝的有机醇盐作为原料，在一定条件下，加入少量分散剂，使其水解，凝胶化，经真空干燥，控制热解温度，最终制得氧化铝粉体。该法的优点是能够制得纳米粉体，但原料价格较高，工艺流程较长。也有将高纯金属铝转变成硫酸铝铵，硫酸铝铵在适宜的温度下易溶于水，溶液经过过滤和净化后进行重结晶或再沉淀，然后，经过低温煅烧，分解制备高纯的氧化铝，但该方法在制备氧化铝的过程中会产生大量的SO3，对生态环境造成不利影响。胆碱化铝水解法生产的厂家主要有河北鹏达，重庆同泰，该技术的生产过程中铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质，产品纯度一般也只有99.95％-99.98％。而有机醇盐水解法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体，这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，能满足蓝宝石长晶的要求，且工艺对产品的纯度可控性强，但该方法成本高，工艺条件要求高。
综上所述，目前国内高纯氧化铝的制备方法以液相法为主流，其中在实际生产中已经大规模使用的胆碱法和有机醇铝法制备高纯氧化铝，这几种方法制备的高纯氧化铝产品纯度不够高，原材料成本高，颗粒分散性差，影响了产品的质量和应用效能；目前国内仍然缺乏制备满足高质量要求氧化铝的合成工艺。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供了一种采用甲胺和高纯金属铝箔制备高纯氧化铝的方法，该方法制备的产品纯度高，可达到99.999％，采用水浴或蒸汽加热，反应过程温度低，能耗少，反应迅速，生产周期短，可直接生成尺寸均匀、流动性良好的高纯的AlOOH粉体，无需进行研磨，易于工业上放大生产。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，该方法采用高纯铝箔与甲胺水溶液反应来制备高纯AlOOH，后经抽滤、烘干、低温烧结、酸洗、高温烧结、气流粉碎等后处理过程，可得到纯度达到99.999％的高纯α相氧化铝粉体。
一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，该方法主要包括以下具体步骤：
第一步：将高纯铝箔放入甲胺水溶液中，水浴加热控制温度为60-90℃，反应时间为1～3h，直接可生成白色沉淀AlOOH，所述甲胺水溶液中甲胺与水的比例为1:5～1:1。
第二步：将生成的白色沉淀AlOOH经水洗、抽滤后装入氧化铝钵子，推入推板窑中进行低温烧结，温度为650～900℃，得到γ-Al2O3；
第三步：经低温烧结后得到的γ-Al2O3，随后用稀硝酸进行酸洗，洗去其中的晶间钠，随后进行烘干，烘干温度为100-120℃；
第四步：将第三步所得的γ-Al2O3经高温烧结，温度控制在1100～1300℃，即可得到纯相的α-Al2O3；
第五步：将第四步所得的α-Al2O3置于气流粉碎中进行粉碎，即可得到高纯氧化铝粉体材料。
制得的高纯氧化铝粉体其纯度≥99.999％，粒径为500nm～1μm，真密度为3.97g/cm3，α相含量为100％，杂质含量≤0.0001％。
所述的高纯铝箔的纯度≥99.95％。
所述的第一步中高纯铝箔和甲胺水溶液反应时的水浴加热方式用蒸汽加热方式代替。
所述的稀硝酸的硝酸与水的体积比为1:6。
所述的低温烧结时采用电阻炉，高温烧结时采用马弗炉。
本发明专利的优点：原材料纯度要求低，产品纯度高，反应迅速，生产周期短，产品无需研磨可直接生成尺寸均匀、流动性良好的高纯的AlOOH粉体，易于工业化，且能保证得到的产品纯度高、质量好、环境友好无污染、成本低等优点。针对工厂企业，可以有效利用窑炉尾气等废热资源，实现企业废水的零排放。
附图说明
图1为按照实施例3制备的高纯α相氧化铝粉体的X-衍射(XRD)；
图2为按照实施例3制备的高纯α相氧化铝粉体的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
采用普通铝粉(纯度≥99.6)与甲胺水溶液(甲胺水溶液与纯水的比例为1:5)反应来制备AlOOH粉体，经后处理工艺后制得纯α相氧化铝粉体。秤取10g铝粉(铝粉由0.2mm厚铝箔经剪刀处理后得到)用纯水清洗干净，将500ml甲胺水溶液(化学纯，甲胺含量25.0～30.0％)与125ml纯水加入1000ml烧杯中，放入水浴锅中进行加热，待水浴温度达到70℃时，加入洗净的铝粉，搅拌使其迅速反应，搅拌速度为270rad/min，反应1h后，将生成的沉淀AlOOH和铝粉用100目筛网进行分离，未完全反应的铝粉在筛网之上，沉淀沉至烧杯底部，将上清液倒入烧杯中继续反应，再加入20g铝粉，连同未完全反应的铝粉一并加入，补充与挥发量同体积的甲胺水溶液，此时反应剧烈进行，反应速率远远超过第一次反应时，我们认为可能是第一次反应时，上清液中残留的AlOOH颗粒，起到了催化剂的作用，使得二次反应的速率大大提高。待反应2h之后，重复上述后处理工艺，筛上铝粉烘干后称重约为2g，经水洗、抽滤、120℃烘干、650℃低温烧结、1300℃高温烧结、研磨等后处理过程，可得到纯α相氧化铝50g。
实施例2
采用高纯铝条(纯度≥99.95)与稀释后的甲胺水溶液(工业级甲胺水溶液:纯水＝1:3)反应来制备AlOOH粉体，经后处理工艺后制备高纯α相氧化铝粉体。秤取2Kg铝条(铝条由0.1mm厚铝箔经剪刀处理后得到，铝条宽为3cm，长为20cm)用纯水清洗干净，将50L稀释后的加入100L反应釜中，蒸汽加热至80℃时，开启搅拌使其迅速反应，搅拌速度为600rad/min，反应2h后，将生成的沉淀AlOOH放入自制储料箱中，储料箱中有100目筛网分离未完全反应，未完全反应的铝片在筛网之上，沉淀沉至储料箱底部，将上清液用泵打入反应釜中继续反应，再加入15Kg铝条，连同未完全反应的铝条一并加入，并补加25L稀释后的甲胺水溶液，进行反应，此时反应剧烈进行，反应速率远远超过第一次反应时，我们认为可能是第一次反应时，上清液中残留的AlOOH颗粒，起到了催化剂的作用，使得二次反应的速率大大提高。待反应2h之后，后处理工艺同一次反应，筛上铝条烘干后称重约为3Kg，经水洗、抽滤、120℃烘干、650℃低温烧结、1250℃高温烧结、研磨等后处理过程，可得到纯α相氧化铝23Kg。反应过程中抽风始终开启，挥发的甲胺气体用母液进行中和。
实施例3
采用高纯铝丝(纯度≥99.95)与稀释后的甲胺水溶液(工业级甲胺水溶液:纯水＝1:1)反应来制备AlOOH粉体，经后处理工艺后制备高纯α相氧化铝粉体。秤取5Kg铝丝(铝丝经科密3868穗纸机处理，规格为8mm*2mm*0.1mm)用纯水清洗干净，开启高位箱放料阀，从高位箱中放出稀释后的甲胺水溶液200L进入2m3反应釜中，蒸汽加热至75℃时，开启搅拌使其迅速反应，搅拌速度为700rad/min，反应约1h之后加入5kg洗干净的铝丝，此后再加入30Kg洗干净的铝丝和300L稀释后的甲胺水溶液(铝丝加入量为5kg/h，稀释后的甲胺水溶液加入量为300L/2h，此外应密切注意反应情况，一旦反应迅速时快速关停搅拌和蒸汽，待反应趋缓后再开启搅拌和蒸汽，维持反应温度约为75℃)，待反应进行到铝丝量很少时，再加入5Kg洗干净的铝丝，开搅拌，开蒸汽反应2h，再加入100L甲胺，如此依次循环不断的加入甲胺和铝丝，使得反应得以循环进行，待反应至铝渣看不见或极少时将料液放入储料箱。出完料后将储料箱中剩余的甲胺水溶液重新打回反应釜，并加入新的稀释好的甲胺水溶液重复上述循环反应过程。反应过程中反应釜中液体体积不能超过800L，超出时应排除部分并用母液进行中和。反应过程中开抽风，挥发的甲胺气体用母液进行中和。待循环反应过程完全进行完毕后，将在储料箱中的料移至滤箱经纯水淋洗、抽滤、120℃烘干、650℃低温烧结、酸洗(硝酸：水＝6:1)、1225℃高温烧结、气流粉碎等后处理过程，可得到纯度达到99.999％的高纯α相氧化铝粉体165Kg(铝丝加入量为90公斤)。
图1为按照实施例3制备的高纯α相氧化铝粉体的X-衍射(XRD)图。从图中可以看出，沉淀AlOOH经1225℃烧结后可得到纯相的α-Al2O3。
图2为按照实施例3制备的高纯α相氧化铝粉体的扫描电镜(SEM)图。从图中可以看出，氧化铝的颗粒大约为5-10μm。
Claims (5)
1.一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于：该方法主要包括以下步骤：
第一步：将高纯铝箔放入甲胺水溶液中，水浴加热控制温度为60-90℃，反应时间为1～3h，直接可生成白色沉淀AlOOH，所述甲胺水溶液中甲胺与水的比例为1:5～1:1；
第二步：将生成的白色沉淀AlOOH经水洗、抽滤后装入氧化铝钵子，推入推板窑中进行低温烧结，温度为650～900℃，得到γ-Al2O3；
第三步：经低温烧结后得到的γ-Al2O3，随后用稀硝酸进行酸洗，洗去其中的晶间钠，随后进行烘干，烘干温度为100-120℃；
第四步：将第三步所得的γ-Al2O3经高温烧结，温度控制在1100～1300℃，即可得到纯相的α-Al2O3；
第五步：将第四步所得的α-Al2O3置于气流粉碎中进行粉碎，即可得到高纯氧化铝粉体材料；
制得的高纯氧化铝粉体其纯度≥99.999％，粒径为500nm～1μm，真密度为3.97g/cm3，α相含量为100％，杂质含量≤0.0001％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于：所述高纯铝箔的纯度≥99.95％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中高纯铝箔和甲胺水溶液反应时的水浴加热方式用蒸汽加热方式代替。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于：所述稀硝酸的硝酸与水的体积比为1:6。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的低温烧结时采用电阻炉，高温烧结时采用马弗炉。
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