CN104386723B - 一种高纯度氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氧化铝的制备方法，具体为将处理后的高纯铝锭装入熔化炉中，先抽真空并连续充高纯氮气，然后升温将铝锭熔化，铝液由石墨导液管经高压惰性气体+高纯水+高速旋转转盘获得活性铝粉料，经水解反应生成氢氧化铝浆料，然后通过离心脱水、烘干、粉碎，通过高温煅烧炉煅烧得到稳定的氧化铝粉料，再使用压块机将粉料压制成型，烧结至密度大于3.7g/cm3。本发明高纯氧化铝的制备方法，整个设备流程无需添加任何化学原料，操作简单，无污染，易于产业化；制得的氧化铝纯度可达99.9992％以上，平均粒度在0.4微米以下，经过高温烧结后的氧化铝饼料，密度可达3.7g/cm3以上，大幅度提高了同等容积长晶炉的产量。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。
背景技术
高纯超细氧化铝是纯度在99.999％以上，粒度在微米级甚至纳米级。它的纯度、细度直接关系到LED技术应用领域与市场前景的发展与发挥。
近年来，国际上LED蓝宝石晶体用超高纯氧化铝多晶料市场保持持续增长，据国际行业分析统计，近几年市场年增长率为30％，2011全球市场需求即达10000吨，2014年需求可达20000吨。若考虑超高纯氧化铝在其他高技术领域行业中的应用，其年需求2014年可达4-5万吨，其市场容量近100亿元。
蓝宝石晶体用超高纯氧化铝晶料广泛用于工业、国防和科研的多个领域，如耐高温红外窗口等。同时它也是一种用途广泛的单晶基片材料，是当前蓝、紫、白光发光二极管(LED)和蓝光激光器(LD)工业的首选基片，也是重要的超导薄膜基片。除了可制作Y－系，La－系等高温超导薄膜外还可采用于生长新型实用MgB2(二硼化镁)超导薄膜。
目前，国内外制备高纯氧化铝主要的方法是醇盐法、精馏醇铝、膜分离工艺，虽然这些方法能做出纯度达到5N级的氧化铝，但其工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成一定的污染。
发明内容
为了解决现有技术中高纯氧化铝制备工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成一定的污染的缺陷，本发明提供了一种高纯度氧化铝的制备方法。
为解决上述技术问题，本实发明采用如下技术方案：
一种高纯度氧化铝的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将高纯铝锭在850-900℃下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2.1-2.5kg/min的速度流出；
B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的纯度为99.999％，高纯氮气的压力为4.0-4.5MPa，高纯水的电阻率为15-18MΩ；
C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒；
D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心脱水、微波干燥、气流粉碎；
E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃，然后保温3.5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；
F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料，压制时压力为60-70MPa，然后用高温烧结炉在1650-1700℃下，将饼料烧结至密度大于3.7g/cm3，即得。
申请人经研究发现：将高纯铝锭原料在850-900℃高温下熔化，得到铝液粘稠度与能耗综合雾化效果最佳，若温度过高，铝液过释，且在雾化喷粉时不易快速凝固；步骤E团聚的粉料经过高温，迅速转化成粒度更细且晶相更稳定的α-Al2O3粉体。采用上述制备方法，不仅保证了所得产品的纯度、晶相稳定性和机械性能，而且大幅度提高了同等容积长晶炉的产量；且制备方法简单、成本相对较低，且对环境无任何污染。
优选，步骤C中，高速旋转的冷却锥盘转速为2500-2900r/min，所得活性铝粉细颗粒的粒径为0.5-2微米。这样能进一步保证所得产品的粒度和性能。
优选，步骤A中，高纯铝锭原料纯度大于99.9992％。这样能进一步保证所得产品的纯度。
优选，步骤A中，高纯铝锭熔化前对熔化炉抽真空，然后连续充入高纯氮气，直至雾化结束后停止充入氮气。这样可以防止熔化炉升温过程中造成里面的石墨材质被氧化，能进一步保证所得产品的纯度和性能。
优选，步骤D中，水解反应釜由聚丙烯材料制成。这样可避免物料与金属等杂质接触，以保证物料的纯度。在物料温度降低的情况下可以给反应釜加热，保持釜内有一定的温度，加快反应速率。水解数天后只能放出一定液位的液体，避免未完全反应的灰色铝粉混入氢氧化铝中，保证其纯度。
优选，步骤D中，水解时，活性铝粉细颗粒与高纯水的质量配比为1:3，水解时采用间歇式搅拌。这样能进一步保证所得产品的纯度和性能。
优选，步骤D中，离心脱水将氢氧化铝溶液中70％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在10000目以上滤布上。这样能更进一步保证所得产品的纯度和性能。
优选，步骤D中，微波干燥为：将所得氢氧化铝浆料平铺于微波干燥设备的网带上，网带为四氟材质，微波干燥设备分两区加热，温度分别为100℃和150℃，两区域长度分别为3.5m和2.3m，物料以0.5m/min可调的速度运行，物料运行至出口处，经过尼龙辊碾碎，得到干燥的氢氧化铝。使用微波干燥，较烘箱而言，操作简单，速度快且产量大，无需设定过高温度，两区分别设定100℃和150℃即可，减少人力。上述物料先经过温度为100℃、长度为3.5m的一区，然后再经过温度为150℃、长度为2.3m的二区。
优选，步骤D中，气流粉碎为：利用气流粉碎机，在3MPa的气压下，将碾碎的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料。这样能进一步保证所得产品的粒度和纯度。
优选，步骤D所得物料盛入99瓷料盘，在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃，然后保温3.5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；步骤F中，压制成型为将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机的陶瓷模具下压，压力为60-70MPa，然后饱压出模，得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料；步骤F中，烧结炉的内衬为氧化铝陶瓷材料，加热元件为硅钼棒，若为新烧结炉先烘炉一周以上，再升温到1650-1700℃以使炉衬中杂质挥发，烘炉后将压制成型的氧化铝块状装入陶瓷坩埚中，然后放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进高温烧结炉中烧结，烧结的升温速率为5℃/min。
步骤F压块时采用陶瓷模具，避免因不锈钢等材料中金属元素混入物料中，严重影响其纯度，步骤F的改进防止炉内气氛反应污染物料，影响其纯度，烧结是为了使易碎的饼料更硬、密度更大、性能更好。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明高纯氧化铝的制备方法，整个设备流程无需添加任何化学原料，操作简单，无污染，易于产业化；制得的氧化铝纯度可达99.9992％以上，平均粒度在0.4微米以下，经过高温烧结后的氧化铝饼料，密度可达3.7g/cm3以上，大幅度提高了同等容积长晶炉的产量。
附图说明
图1为本发明高纯氧化铝的制备流程图。
图2为水解反应釜结构示意图。
图3为微波脱水设备结构示意图。
图4为压块机的陶瓷模具结构示意图。
图5为实施例1所得氧化铝饼料XRD衍射图。
图中，1、搅拌轴入口及电机位置；2、进料口；3、排气口；4、出料口；5、上料架；6、抑制器量；7、微波腔体；8、出料架；9、陶瓷上模；10、陶瓷中模；11、陶瓷下模。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
高纯氧化铝的制备方法：首先，以纯度为5N以上高纯铝锭为原料，表面处理洁净后装入高纯石墨坩埚中，对熔铝炉内抽真空并连续通入微量氮气，待熔铝炉升温至850℃后保温，然后启动雾化转盘，高速旋转的冷却转盘转速为2500r/min，随后开启喷淋装置(高纯水电阻率为15MΩ)，通入高纯氮气(纯度为99.999％)，气体压力为4.0MPa，雾化转盘、高纯水、高纯氮气稳定后，释放铝液，通过导液管中释放出来的铝液流量为2.1kg/min，制得活性铝粉；将雾化室内喷出的活性铝粉按照铝、水1:3的比例注入反应釜内水解反应，得到氢氧化铝水溶液；将氢氧化铝水溶液，通过离心机的脱水功能，得到氢氧化铝浆料，此时浆料含水量28％左右；经过微波干燥处理，氢氧化铝中大量水分被排出，由出料口的尼龙辊碾碎，得到干燥的氢氧化铝粉，微波干燥设备分两区加热，温度分别为100℃和150℃，两区域长度分别为3.5m和2.3m，物料以0.5m/min可调的速度运行；利用气流粉碎机，在3MPa的气压下，将碾碎的氢氧化铝再次粉碎，得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料；把粉碎处理过的氢氧化铝盛入99瓷料盘，放入1150℃煅烧炉中煅烧，物料以5℃/min的升温速率升温，然后保温3h。团聚的粉料经过高温，迅速转化成粒度更细且晶相更稳定的α-Al2O3粉体；取一定量氧化铝粉料，倒入压块机的陶瓷模具中下压，压力为60MPa，然后饱压出模，得到密度为1.8g/cm3的氧化铝饼料；烧结炉内衬为氧化铝陶瓷材料，加热元件为硅钼棒，新烧结炉需烘炉一周以上，升温到1650℃以使炉衬中杂质挥发，防止炉内气氛反应污染物料，影响其纯度，烘炉后将压制成型的氧化铝饼料装入陶瓷坩埚中，放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进1650℃高温烧结炉中烧结，烧结是为了使易碎的饼料更硬且密度更大，饼料以5℃/min的升温速率烧结，然后保温3.5h，得到密度为3.7g/cm3，纯度为99.9992％、粒径为0.4微米的氧化铝饼料，粒度分布均匀，满足客户要求，具体如表1所示。
表1实施例1所得氧化铝的分析结果
实施例2：
本发明所述的高纯氧化铝的制备方法：首先，以纯度为5N以上高纯铝锭为原料，表面处理洁净后装入高纯石墨坩埚中，对熔铝炉内抽真空并连续通入微量氮气，待熔铝炉升温至890℃后保温，然后启动雾化转盘，高速旋转的冷却转盘转速为2900r/min，随后开启喷淋装置(高纯水电阻率为15MΩ)，通入高纯氮气，气体压力为4.2MPa，雾化转盘、高纯水、高纯氮气稳定后，释放铝液，通过导液管中释放出来的铝液流量为2.5kg/min，制得活性铝粉；将雾化室内喷出的活性铝粉按照铝、水1:3的比例注入反应釜内水解反应，得到氢氧化铝水溶液；将氢氧化铝水溶液，通过离心机的脱水功能，得到氢氧化铝浆料，此时浆料含水量28％左右；经过微波干燥处理，氢氧化铝中大量水分被排出，由出料口的尼龙辊碾碎，得到干燥的氢氧化铝粉，微波干燥设备分两区加热，温度分别为100℃和150℃，两区域长度分别为3.5m和2.3m，物料以0.5m/min可调的速度运行；利用气流粉碎机，在3MPa的气压下，将碾碎的氢氧化铝再次粉碎，得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料；把粉碎处理过的氢氧化铝盛入99瓷料盘，放入1200℃煅烧炉中煅烧，物料以5℃/min的升温速率升温，然后保温4h。团聚的粉料经过高温，迅速转化成粒度更细且晶相更稳定的α-Al2O3粉体；取一定量氧化铝粉料，倒入压块机的陶瓷模具中下压，压力为70MPa，然后饱压出模，得到密度为2.0g/cm3的氧化铝饼料；烧结炉内衬为氧化铝陶瓷材料，加热元件为硅钼棒，新烧结炉需烘炉一周以上，升温到1700℃以使炉衬中杂质挥发，防止炉内气氛反应污染物料，影响其纯度，烘炉后将压制成型的氧化铝饼块装入陶瓷坩埚中，放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进1700℃高温烧结炉中烧结，烧结是为了使易碎的饼料更硬且密度更大，饼料以5℃/min的升温速率烧结然后保温4h，得到密度为3.8g/cm3，纯度为99.9992％的高纯氧化铝饼料，粒度分布均匀。
Claims (5)
1.一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、将高纯铝锭在850-900℃下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2.1-2.5kg/min的速度流出；
B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的纯度为99.999％，高纯氮气的压力为4.0-4.5MPa，高纯水的电阻率为15-18MΩ；
C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒；
D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心脱水、微波干燥、气流粉碎；
E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃，然后保温3.5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；
F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料，压制时压力为60-70MPa，然后用高温烧结炉在1650-1700℃下，将饼料烧结至密度大于3.7g/cm3，即得；
步骤C中，高速旋转的冷却锥盘转速为2500-2900r/min，所得活性铝粉细颗粒的粒径为0.5-2微米；
步骤D中，水解时，活性铝粉细颗粒与高纯水的质量配比为1:3，水解时采用间歇式搅拌；
步骤D中，离心脱水将氢氧化铝溶液中70％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在10000目以上滤布上；
步骤D中，微波干燥为：将所得氢氧化铝浆料平铺于微波干燥设备的网带上，网带为四氟材质，微波干燥设备分两区加热，温度依次为100℃和150℃，两区域长度依次为3.5m和2.3m，物料以0.5m/min可调的速度运行，物料运行至出口处，经过尼龙辊碾碎，得到干燥的氢氧化铝；
步骤D中，气流粉碎为：利用气流粉碎机，在3MPa的气压下，将碾碎的氢氧化铝粉碎，得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料。
2.如权利要求1所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤A中，高纯铝锭原料纯度大于99.9992％。
3.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤A中，高纯铝锭熔化前对熔化炉抽真空，然后连续充入高纯氮气，直至雾化结束后停止充入氮气。
4.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤D中，水解反应釜由聚丙烯材料制成。
5.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤D所得物料盛入99瓷料盘，在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃，然后保温3.5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；步骤F中，压制成型为将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机的陶瓷模具下压，压力为60-70MPa，然后饱压出模，得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料；步骤F中，烧结炉的内衬为氧化铝陶瓷材料，加热元件为硅钼棒，若为新烧结炉先烘炉一周以上，再升温到1650-1700℃以使炉衬中杂质挥发，烘炉后将压制成型的氧化铝块状装入陶瓷坩埚中，然后放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进高温烧结炉中烧结，烧结的升温速率为5℃/min。
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