CN114906867A - 一种利用铝灰制备氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铝灰进行水解‑酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到水解母液与酸解母液；(3)混合步骤(2)所得水解母液与酸解母液，分离洗涤后得到滤饼；(4)将步骤(3)所得滤饼进行后处理，得到氧化铝产品。本发明提供的方法提升了铝灰中活性铝的回收率和氧化铝产品的纯度，降低了能耗和生产成本，拓宽了工业化应用范围。
Description
技术领域
本发明属于危险废弃物资源化利用技术领域，涉及一种制备氧化铝的方法，尤其涉及一种利用铝灰制备氧化铝的方法。
背景技术
铝灰是电解铝、铝加工和铝再生行业产生的危险废弃物，年排放量400多万吨，直接排放会造成严重的环境污染。铝灰中含有大量的氧化铝、氮化铝和金属铝等含铝资源和氟化物、氯化物以及氮化物等毒害组分。鉴于铝灰的危险性和资源性，进行铝灰资源化利用及安全处置十分必要。因铝灰中铝含量高，全部折合氧化铝高达70％，以氧化铝作为资源化利用的产品既可以实现铝灰的高值化利用，又能有效解决铝灰的安全处置问题。
CN 108585003A公开了一种利用铝灰制备片状氧化铝的方法，所述方法先将铝灰和硫酸反应，得到浸出液，再向浸出液中添加高锰酸钾除铁，最后经碱中和、过滤、干燥烧结得到氧化铝。然而所述发明直接利用硫酸溶解铝灰，反应不可控，以高锰酸钾除铁后用碱中和，存在氧化铝含量低，产能低的问题。
CN 108529658A公开了一种制备氢氧化铝的方法，所述方法将铝灰球磨、高压碱溶、种分和分离洗涤后得到氢氧化铝；CN 106830030A公开了一种铝灰安全高效生产氧化铝的方法，所述方法将铝灰和铝酸钠溶液反应得到一段溶出液和铝灰渣料，然后铝灰渣料和碱混合后进行焙烧，再经溶出得到二段浆料，二段浆料和一段溶出液返回拜耳法系统；CN108239704A公开了一种二次铝灰资源化生产氧化铝的方法，所述方法将铝灰与氧化钠混合湿磨，然后用水稀释，再将稀释后得到的浆液于反应釜中高压溶出，经固液分离得到含铝溶液，最后经种分、干燥得到氧化铝。以上三种方法均以铝灰为原料，采用拜耳法生产氧化铝，因铝灰中氧化铝均为α-氧化铝，存在溶解率低和杂质多的问题。
由此可见，如何提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，提升铝灰中活性铝的回收率和氧化铝产品的纯度，降低能耗和生产成本，拓宽工业化应用范围，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法提升了铝灰中活性铝的回收率和氧化铝产品的纯度，降低了能耗和生产成本，拓宽了工业化应用范围。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到水解母液与酸解母液；
(3)混合步骤(2)所得水解母液与酸解母液，分离洗涤后得到滤饼；
(4)将步骤(3)所得滤饼进行后处理，得到氧化铝产品。
本发明采用水解-酸解处理铝灰，实现了铝灰中氮化物和活性铝的高效脱除，并将所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别进行蒸发处理，最终混合所得水解母液与酸解母液，实现了铝灰中活性铝的充分回收并制备氧化铝。本发明中涉及的所有反应均为常压反应，条件温和、能耗低，实现了铝灰中活性铝的充分回收，制备的氧化铝杂质少，纯度高，工业化应用前景广阔。
本发明中，步骤(1)所述水解-酸解处理为本领域常规的技术手段，只要能够实现对铝灰的水解和酸解即可，故在此不做具体限定。例如可以采用CN110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理。
优选地，步骤(2)所述水解母液的pH为9-10，例如可以是9、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6、9.7、9.8、9.9或10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，只要能够实现水解滤洗液经过蒸发处理后所得水解母液的pH在9-10范围内即可，故在此不对蒸发处理的具体条件做特殊限定。
优选地，步骤(2)所述酸解母液的pH为2-3，例如可以是2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，只要能够实现酸解滤洗液经过蒸发处理后所得酸解母液的pH在2-3范围内即可，故在此不对蒸发处理的具体条件做特殊限定。
优选地，步骤(3)所述混合的方式为将水解母液加入酸解母液中。
本发明中，将水解母液加入酸解母液中而非将酸解母液加入水解母液中，这种混合方式的有益效果为：因沉淀物是氢氧化铝，水解母液向酸解母液中加入是酸过量，溶液由酸性向中性转变，沉淀物逐渐增加，容易控制；若酸解母液向水解母液中加入是碱过量，溶液由碱性向中性转变，沉淀物生成后又溶解，而酸解母液过量也会出现相同现象，因此，酸解母液向水解母液中加入会导致生成的氢氧化铝溶解，进而导致生成的氧化铝纯度降低。
优选地，步骤(3)所述水解母液与酸解母液混合后溶液的pH为6-7，例如可以是6、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9或7，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，只要能够实现水解母液与酸解母液混合后溶液的pH在6-7范围内即可，故在此不对水解母液与酸解母液的混合比例做具体限定。
优选地，步骤(3)所述混合的温度为25-60℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述分离洗涤为依次进行的固液分离与洗涤。
优选地，所述固液分离包括真空抽滤和/或立式压滤。
优选地，所述洗涤的水量为滤饼质量的1-3倍，例如可以是1倍、1.2倍、1.4倍、1.6倍、1.8倍、2倍、2.2倍、2.4倍、2.6倍、2.8倍或3倍，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述分离洗涤所得滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类。
本发明中，所述梯级蒸发结晶的具体过程为：将所述滤洗液加热到100℃，并保持加热状态，待出现大量晶体后快速过滤得到一种盐，然后再将所得滤液继续加热至蒸干得到另一种盐。
本发明中，所述滤洗液经过梯级蒸发结晶制得的盐类包括但不限于氯化钠和/或氯化钾。
优选地，步骤(4)所述后处理为依次进行的干燥与焙烧。
优选地，所述干燥的温度为100-115℃，例如可以是100℃、101℃、103℃、105℃、107℃、109℃、110℃、111℃、113℃或115℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为3-12h，例如可以是3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述焙烧的温度为900-1200℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述焙烧的温度需保持在合理范围内。当焙烧温度低于900℃时，所得氧化铝产品中夹杂部分氢氧化铝，降低了氧化铝的纯度；当焙烧温度高于1200℃时，又会导致能耗不必要的增加，不利于节约生产成本。
优选地，所述焙烧的时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为9-10的水解母液与pH为2-3的酸解母液；
(3)在25-60℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为6-7的混合溶液，真空抽滤和/或立式压滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的1-3倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为100-115℃，时间为3-12h；所述焙烧的温度为900-1200℃，时间为1-5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用水解-酸解处理铝灰，实现了铝灰中氮化物和活性铝的高效脱除，并将所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别进行蒸发处理，最终混合所得水解母液与酸解母液，实现了铝灰中活性铝的充分回收并制备氧化铝；
(2)本发明中涉及的所有反应均为常压反应，条件温和、能耗低，实现了铝灰中活性铝的充分回收，制备的氧化铝杂质少，纯度高，且最高可达95.5wt％，工业化应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明提供的利用铝灰制备氧化铝的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为10的水解母液与pH为3的酸解母液；
(3)在55℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为7的混合溶液，真空抽滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的3倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为105℃，时间为9h；所述焙烧的温度为1100℃，时间为4h。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例2
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为10的水解母液与pH为2.5的酸解母液；
(3)在50℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为6.5的混合溶液，立式压滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的2倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为105℃，时间为9h；所述焙烧的温度为1000℃，时间为3h。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例3
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为9.5的水解母液与pH为2.5的酸解母液；
(3)在40℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为6.5的混合溶液，真空抽滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的1.5倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为105℃，时间为6h；所述焙烧的温度为950℃，时间为2h。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例4
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为9的水解母液与pH为2的酸解母液；
(3)在25℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为6的混合溶液，立式压滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的1倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为100℃，时间为3h；所述焙烧的温度为900℃，时间为1h。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例5
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为10的水解母液与pH为3的酸解母液；
(3)在60℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为7的混合溶液，真空抽滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的3倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为115℃，时间为12h；所述焙烧的温度为1200℃，时间为5h。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例6
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法除了将步骤(3)中水解母液与酸解母液的混合方式改为：将酸解母液加入水解母液中，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
实施例7
本实施例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法除了将步骤(4)中焙烧的温度降为850℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得氧化铝的纯度见表1。
对比例1
本对比例提供一种利用铝灰制备氧化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)采用CN 110040755A中实施例1公开的催化水解-酸解工艺对铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)在55℃下将步骤(1)所得水解滤洗液加入酸解滤洗液中，得到pH为7的混合溶液，真空抽滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的3倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(3)将步骤(2)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为105℃，时间为9h；所述焙烧的温度为1100℃，时间为4h。
本对比例所得氧化铝的纯度见表1。
表1
其中，氧化铝纯度采用X射线荧光谱仪(AXIOS-MAX,50kV,60mA)进行分析检测。
由表1中实施例1-5可知，本发明提供的方法所得氧化铝纯度最高可达95.5wt％；实施例6在实施例1的基础上改变水解母液与酸解母液的混合方式，使得生成的氢氧化铝部分溶解，进而导致氧化铝纯度降低；实施例7在实施例1的基础上降低焙烧的温度，使得氧化铝产品中夹杂部分氢氧化铝，进而降低了氧化铝的纯度；相较于实施例1，对比例1并未对水解滤洗液与酸解滤洗液分别进行蒸发处理，而是直接将两者混合制备氧化铝，使得铝灰中的活性铝无法充分回收，最终导致所得氧化铝纯度大幅度降低。
由此可见，本发明采用水解-酸解处理铝灰，实现了铝灰中氮化物和活性铝的高效脱除，并将所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别进行蒸发处理，最终混合所得水解母液与酸解母液，实现了铝灰中活性铝的充分回收并制备氧化铝；本发明中涉及的所有反应均为常压反应，条件温和、能耗低，实现了铝灰中活性铝的充分回收，制备的氧化铝杂质少，纯度高，且最高可达95.5wt％，工业化应用前景广阔。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用铝灰制备氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到水解母液与酸解母液；
(3)混合步骤(2)所得水解母液与酸解母液，分离洗涤后得到滤饼；
(4)将步骤(3)所得滤饼进行后处理，得到氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水解母液的pH为9-10；
优选地，步骤(2)所述酸解母液的pH为2-3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的方式为将水解母液加入酸解母液中；
优选地，步骤(3)所述水解母液与酸解母液混合后溶液的pH为6-7。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的温度为25-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离洗涤为依次进行的固液分离与洗涤；
优选地，所述固液分离包括真空抽滤和/或立式压滤；
优选地，所述洗涤的水量为滤饼质量的1-3倍。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离洗涤所得滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述后处理为依次进行的干燥与焙烧。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-115℃；
优选地，所述干燥的时间为3-12h。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为900-1200℃；
优选地，所述焙烧的时间为1-5h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将铝灰进行水解-酸解处理，先后得到水解滤洗液与酸解滤洗液；
(2)将步骤(1)所得水解滤洗液与酸解滤洗液分别独立地进行蒸发处理，分别对应地得到pH为9-10的水解母液与pH为2-3的酸解母液；
(3)在25-60℃下将步骤(2)所得水解母液加入酸解母液中，得到pH为6-7的混合溶液，真空抽滤和/或立式压滤、洗涤后得到滤饼与滤洗液；所述洗涤的水量为滤饼质量的1-3倍；所述滤洗液经过梯级蒸发结晶，用于制备盐类；
(4)将步骤(3)所得滤饼依次进行干燥与焙烧，得到氧化铝产品；所述干燥的温度为100-115℃，时间为3-12h；所述焙烧的温度为900-1200℃，时间为1-5h。
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