CN103521243A - 一种氧化钯复合氧化物催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化钯复合氧化物催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的组成及质量分数为：氧化钯2~3%，氧化铁97~98%。该催化剂采用共沉淀方法制备，将氯化钯和硝酸铁溶解在蒸馏水中，氯化钯的浓度为0.01~0.03mol/L，硝酸铁的浓度为1~2mol/L，蒸馏水的体积为150~200mL。通过共沉淀方法同时沉淀氯化钯和硝酸铁，经洗涤焙烧后可到氧化钯复合氧化物催化剂。该催化剂在一氧化碳常温催化氧化反应中表现出了很好的活性，高空速条件下一氧化碳转化率最高可达70%。本方法具有制备工艺简单、适合放大生产和催化剂催化氧化效率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钯复合氧化物催化剂的制备方法，该催化剂能够实现常温一氧化碳催化氧化，在低浓度一氧化碳污染的空气治理中具有很好的催化活性。在半封闭空间环境中机动车排放的低浓度一氧化碳室温催化氧化消除中具有潜在的应用前景。
背景技术
实现温和条件下的一氧化碳催化氧化在环境污染物的治理中具有很强的市场前景。例如燃料电池中微量一氧化碳的消除、二氧化碳激光器中痕量一氧化碳的消除以及半封闭空间机动车排放的低浓度一氧化碳消除等。因而需要进一步研究开发室温一氧化碳催化氧化的高效纳米催化材料，推动常温一氧化碳治理技术的实际应用。
目前所开发的具有常温一氧化碳催化氧化活性的纳米催化剂主要以过渡金属和贵金属催化剂为主。过渡金属催化剂如Fe-Co、Cu-Zn、Cu-Mn和Zn-Co等复合氧化物为代表，对一氧化碳常温氧化表现出了一定的活性，但在水汽环境中催化剂的稳定性较差，即使在非水汽条件下催化剂活性随时间也出现下降的现象。贵金属催化剂中研究最热门的是金催化剂，可实现零度以下的一氧化碳氧化；文献公开的担载型金催化剂，在-10~40℃实现一氧化碳完全转化，其所适用范围为高浓度(0.25~1.0%)一氧化碳，可应用一氧化碳防毒面具，但对低浓度 (尤其是100ppm或以下) 一氧化碳的催化氧化情况并未涉及。
钯催化剂对一氧化碳催化剂也有较高活性，但其性能不及金催化剂。由于其价格远低于金，因而也被广泛地应用于研究一氧化碳的催化氧化。文献公开的钯催化剂在室温下对低浓度一氧化碳保持较好的转化性能，抗水性能良好。有研究组曾报道在钯-铜催化剂上-30℃可实现一氧化碳 (400-1000ppm) 的完全转化，但其报道的空速较低，不适合大风量的处理条件。需要寻找制备方法简单，无需对催化剂进行预处理的催化剂，以适合大风量处理条件下的实际工程应用。本发明报道一种制备方法简单，无需预处理的催化剂，适合于大风量条件下的常温一氧化碳催化氧化。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种氧化钯复合氧化物催化剂及其制备方法和应用。
一种氧化钯复合氧化物催化剂，其特征在于，该催化剂的组成及质量分数为：氧化钯2～3%，氧化铁97～98%。
一种氧化钯复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，采用共沉淀方法制备，包括以下步骤：
第一步，将氯化钯和硝酸铁溶解在蒸馏水中，氯化钯的浓度为0.01～0.03 mol/L，硝酸铁的浓度为1～2 mol/L，蒸馏水的用量为150～200 毫升；
第二步，通过共沉淀方法将氧化钯和硝酸铁在65℃恒温条件下同时沉淀；
第三步，将第二步制备好的催化剂洗涤干净后在100℃自然烘干，然后在300~400℃焙烧4小时，得到氧化钯复合氧化物催化剂。
所用的前驱体分别为氯化钯和硝酸铁，沉淀剂为氢氧化钠，或碳酸钠，或碳酸氢钠。
一种氧化钯复合氧化物催化剂在空气治理中的应用，其特征在于，所述催化剂无需进行进一步的还原等预处理，在实现常温60000 mL/(gh)的空速条件下一氧化碳氧化，转化率超过60%。
与现有的技术相比，本发明采用简单的共沉淀方法制备，催化剂组成具有均匀性。得到的催化剂对常温条件下大风量低浓度一氧化碳表现出了催化氧化效率高的特点，并且具有较好的稳定性。本发明具有的实质性特点是：
(1) 可以在室温条件下实现微量一氧化碳 (50~100ppm) 的有效转化；
(2) 利用活性组分与载体的相互作用，提高催化剂的稳定性；
(3) 适用于大空速60000~120000 mL/(gh)条件；
(4) 贵金属用量低，氧化钯在催化剂中质量百分比低于5%。
催化剂性能评价在柱型玻璃管反应器中进行，催化剂质量为0.5g，反应气流速为1000 mL/min。反应在室温常压环境下进行。
本发明以未处理氧化铁为对比催化剂，原料气CO浓度为100ppm，以空气为载气，反应温度10～20℃，相对湿度30～45%，测试时间为2 h。经过约1 h后测定CO催化转化率为0～1%，基本无活性。
简单的氧化钯复合氧化物催化剂制备方法，可应用于一氧化碳室温催化氧化，具有较高的催化活性和稳定性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将33.6g碳酸氢钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在400℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近70%，反应10小时后缓慢降低至60%左右。
实施例2：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将33.6g碳酸氢钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在400℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：50ppm，其余为空气，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近90%，反应10小时后缓慢降低至70%左右。
实施例3：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将21.2g碳酸钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在400℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近80%，反应10小时后缓慢降低至65%左右。
实施例4：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将16g氢氧化钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在400℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近80%，反应10小时后缓慢降低至60%左右。
实施例5：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将33.6g碳酸氢钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在300℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，空速为60000mL/(gh)，催化剂用量0.5g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近40%，反应10小时后缓慢降低至35%左右。
实施例6：
(1) 将0.16g氯化钯和25.3g硝酸铁溶解在60~100 mL蒸馏水中；
(2) 将33.6g碳酸氢钠溶解在200 mL蒸馏水中，并将其稳定在65℃恒温条件下；
(3) 将步骤 (1) 配置的溶液缓慢加入到步骤 (2) 的溶液中，直至滴加完全。之后继续陈化2小时，维持溶液pH至8左右；
(4) 陈化结束后将得到的悬浊液用蒸馏水洗涤干净，在100℃烘箱中干燥后在300℃中焙烧4小时，即制得所需要的氧化钯复合氧化物催化剂。
催化剂评价方法：一氧化碳室温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：100ppm，其余为空气，空速为120000mL/(gh)，催化剂用量0.25g。原料气体直接经过催化剂床层。使用Thermal公司的一氧化碳分析仪进行产物分析。仪器的最低检测限为0.4ppm。
测试结果表明，在以上反应条件下一氧化碳的的初始转化率接近50%，反应10小时后缓慢降低至30%左右。
Claims (4)
1.一种氧化钯复合氧化物催化剂，其特征在于，该催化剂的组成及质量分数为：氧化钯2～3%，氧化铁97～98%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钯复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，采用共沉淀方法制备，包括以下步骤：
第一步，将氯化钯和硝酸铁溶解在蒸馏水中，氯化钯的浓度为0.01～0.03 mol/L，硝酸铁的浓度为1～2 mol/L，蒸馏水的用量为150～200 毫升；
第二步，通过共沉淀方法将氧化钯和硝酸铁在65℃恒温条件下同时沉淀；
第三步，将第二步制备好的催化剂洗涤干净后在100℃自然烘干，然后在300~400℃焙烧4小时，得到氧化钯复合氧化物催化剂。
3.、根据权利要求1所述的一种氧化钯复合氧化物催化剂，其特征在于，所用的前驱体分别为氯化钯和硝酸铁，沉淀剂为氢氧化钠，或碳酸钠，或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述一种氧化钯复合氧化物催化剂在空气治理中的应用，其特征在于，所述催化剂无需进行进一步的还原等预处理，在实现常温60000 mL/(gh)的空速条件下一氧化碳氧化，转化率超过60%。
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| CN1226184A (zh) * | 1996-05-28 | 1999-08-18 | 安格罗美国研究实验室(私营)有限公司 | 氧化催化剂 |
| CN1966143A (zh) * | 2005-11-17 | 2007-05-23 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 氧化铁担载钯催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| X.C.JIANG等: "Synthesis of Pd/α-Fe2O3 nanocomposites for catalytic CO oxidation", 《JOURNAL OF MATERIALS PROCESSING TECHNOLOGY》, vol. 209, 24 November 2008 (2008-11-24) * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103521243B (zh) | 2015-08-26 |
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