CN102728844A

CN102728844A - 低成本制备超细铁粉的方法

Info

Publication number: CN102728844A
Application number: CN2012102193283A
Authority: CN
Inventors: 宋乙峰; 涂元强; 柳长福; 蔡捷; 白会平
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Group Corp
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Group Corp
Priority date: 2012-06-29
Filing date: 2012-06-29
Publication date: 2012-10-17

Abstract

本发明涉及低成本制备超细铁粉的方法，使用钢铁厂回收提纯的铁红作原料；原料经加料装置从流化床上部输送给流化床，供气装置从流化床底部通入还原气和保护气，气体经流化床内的气体分布板后使原料流化；同时搅拌装置通过流化床内的桨叶转动改善原料的流化状态，增强气固接触，提高反应效率；加热装置使流化床内温度达到还原温度，之后，流化床内开始还原反应，Fe₂O₃被还原成Fe；还原完成后，关闭还原气体，增大保护气的流速，气速超过终端速度后，铁粉从上部被吹出流化床并进入分离装置，对经过分离后的产品进行储存，并同时对分离出的尾气进行处理。可有效增强原料的气固接触，提高反应效率；生产成本低，并能连续、批量生产。

Description

低成本制备超细铁粉的方法

技术领域

本发明涉及一种低成本制备超细铁粉的方法，属于超细粉体制造技术领域。

背景技术

超细铁粉通常是指颗粒粒径小于10 μm的铁粉，与普通铁粉相比，具有非常大的比表面积，极高的反应活性，以及独特的光、电、磁等性能，是一种高附加值的功能粉体材料。近年来，超细铁粉已广泛应用于制造高性能的粉末冶金零件，随着超细铁粉逐步应用到磁性材料、催化剂、药性焊丝等领域，超细铁粉的市场需求不断扩大，价格高出普通铁粉3~5倍，具有良好的经济效益。因此，许多研究者都致力于超细铁粉制造方法的研究。

通过冶金工业信息标准研究院对国内外的文献资源进行检索，查阅到的超细铁粉制备方法包括高能球磨法、真空蒸发法、溅射法、羰基法等。日本激光物理研究所以FeCO₅为原料，采用脉冲红外线激光高温分解的方法制备颗粒直径为1～100 nm纳米级超细铁粉的工艺及制备方法，该方法制备的超细铁粉颗粒尺寸小，性能优异，但原料价格高且需要脉冲红外线激光，难以实现批量生产。沈阳工业大学采用直流电弧等离子体法连续制备超细铁粉，虽然提高了产率，但设备昂贵，导致成本高。上海大学开发的一种微米级铁粉的制备方法，是将Fe₂O₃粉末经过研磨、烘干、加热、还原，最终得到粒度为0.28～3μm的铁粉，该方法前工序需要将普通Fe₂O₃粉末进行球磨和烘干处理，导致工艺流程增加，而且只能间断式生产，因而产量有限。

综上所述，现有的超细铁粉制备方法，由于原料价格高、设备复杂、反应条件苛刻或不能连续生产等诸多原因，难以实现大规模工业化生产，目前还没有开发出一种低成本制备超细铁粉的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有超细铁粉制备方法存在原料价格高、设备复杂、反应条件苛刻或不能连续生产等问题，本发明提供一种低成本制备超细铁粉的方法，实现低成本、连续、批量生产超细铁粉。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种低成本制备超细铁粉的方法，其特征在于：使用钢铁厂回收提纯的铁红作原料，其Fe₂O₃含量大于99%、粒径范围为1000目～5000目；原料经加料装置从流化床上部输送给流化床，供气装置从流化床底部通入还原气和保护气，气体经流化床内的气体分布板后使原料流化；同时搅拌装置通过流化床内的桨叶转动改善原料的流化状态，增强气固接触，提高反应效率；加热装置使流化床内温度达到还原温度，之后，流化床内开始还原反应，Fe₂O₃被还原成Fe；还原完成后，关闭还原气体，增大保护气的流速，气速超过终端速度后，铁粉从上部被吹出流化床并进入分离装置，对经过分离后的产品进行储存，并同时对分离出的尾气进行处理。

按上述技术方案，所述的流化床由不锈钢管焊接制造并竖直设置，床体顶端用法兰连接，并用耐热胶垫密封，床体中部焊接气体分布板，分布板采用金属烧结网；电机安装在流化床顶部，电机转轴连接搅拌桨，搅拌桨的连杆穿过流化床顶端的中心孔伸入床内，搅拌桨底端靠近分布板；流化床底部的进气口接供气装置；流化床安装在电炉的炉膛正中央，电炉加热时保证床内温度均匀。

按上述技术方案，所述的还原气为工业煤气，主要成分为H₂和CO；保护气采用氮气。

按上述技术方案，铁粉被吹出流化床后进入旋风分离器，在旋风分离器中气体和固体发生分离，铁粉从旋风分离器下端被输送至储存装置冷却并储存，尾气从上端排气口经布袋除尘后排出。

按上述技术方案，还设置有控制系统对加料量、气体流速、搅拌转速、加热温度和加热时间进行调节，保证流化床内还原过程连续稳定进行。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

（1）本发明采用钢铁厂回收提纯的铁红作原料，原料来源充足，且该原料颗粒粒径尺寸为微米级，颗粒粒径小，从而省去了传统方法中球磨工艺，有力地降低了原料成本。

（2）本发明设计并制造了一套带搅拌的流态化还原装置，整套装置结构简单，易于操控，在流化床中加入搅拌，通过搅拌促进原料颗粒的流态化，增强了气固接触，提高了反应效率；同时，保证原料在还原温度下维持流化状态，反应效率高，反应时间短，生产成本低。同时通过螺旋加料器自动加料、高速气体吹出铁粉和旋风分离器分离铁粉，实现了超细铁粉的连续制备。本发明真正实现了低成本、连续、批量生产超细铁粉，经过设备放大后，利用该方法可实现超细铁粉的大规模工业化生产。

（3）本发明制备的最终产品为超细铁粉，其还原度达95%以上，如图3所示，其微观形貌颗粒尺寸比较均匀，平均粒径约为0.5μm，满足超细铁粉需求量大的行业（如制造粉末冶金零件）对铁粉的性能要求。

附图说明

图1是本发明制备超细铁粉的装置图；图中，1.加料仓； 2.螺旋加料器； 3.流化床； 4.电机； 5.搅拌桨；6.电炉； 7.旋风分离器； 8.成品仓；9.布袋。

图2是本发明制备超细铁粉的工艺流程图。

图3是本发明制备的超细铁粉的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明所采用的制备超细铁粉的装置如图1所示,由加料仓1、螺旋加料器2、流化床3、电机4、搅拌桨5、电炉6、旋风分离器7、成品仓8和布袋9组成，具体结构说明如下：加料仓1下端连接螺旋加料器2入口；流化床3上部两侧分别有入料口和出料口，入料口与螺旋加料器2出口连通，出料口与旋风分离器7入口相连通；旋风分离器7上端尾气出口处使用布袋9除尘，下端粉体出口接入成品仓；流化床3由不锈钢管焊接制造而成，床体顶端用法兰连接，并用耐热胶垫密封，床体中部焊接有气体分布板，分布板采用金属烧结网，起到分布气流的作用；搅拌电机4安装在流化床3顶部，电机4转轴上连接搅拌桨5，搅拌桨5的连杆穿过顶端的中心孔伸入床内，搅拌桨5底端靠近分布板；流化床3安装在电炉6的炉膛正中央，电炉6加热时可保证床内温度的均匀。

本发明制备超细铁粉的工艺流程如图2所示，具体过程说明如下：加料装置（包括加料仓和螺旋加料器）将原料输送给流化床，供气装置（包括气瓶、气体流量计和输气管路）从流化床底部通入还原气和保护气，工业煤气作还原气，氮气作保护气，气体经分布板后使原料流化；同时搅拌装置（包括电机、搅拌桨和调速器）通过桨叶转动改善原料的流化状态，增强气固接触，提高反应效率；加热装置（包括电炉、热电偶和温控仪）使流化床内温度达到还原温度，流化床内开始还原反应，Fe₂O₃被H₂和CO还原成Fe；还原完成后，关闭还原气体，增大保护气体的流速，气速超过终端速度后，铁粉被吹出流化床进入分离装置（包括旋风分离器和除尘布袋），在旋风分离器中气体和固体发生分离，铁粉从旋风分离器下端被输送至储存装置（包括成品仓、密封盖和冷却水管）冷却并储存，尾气从上端排气口经布袋除尘后排出。控制系统（包括电脑、传感器和控制软件）可对加料量、气体流速、搅拌转速、加热温度和加热时间进行调节，保证流化床内还原过程连续稳定进行。

以下提供两个制备超细铁粉的具体实施例。

实施例1：首先向加料仓1中加入一定量原料；打开气瓶向流化床3中通入保护气体（氮气），排尽流化床3内的空气；打开电炉6加热流化床至设定温度；启动螺旋加料器2向流化床3输送原料，并启动搅拌电机4，调节转速至设定值，同时切换气路，通入反应气体（工业煤气和氮气），调节气速和气体体积比（工业煤气/氮气）至设定值，开始还原反应；反应至设定时间后，停止搅拌，切换气路至保护气体（氮气）并增大气速，将反应产物从流化床3中吹出，最终铁粉经旋风分离器7进入成品仓8冷却保存，尾气经布袋9除尘后排出。实施例1中，各项参数设定如下：气体体积比为0.5，搅拌转速为300 r/min，反应进行中气速为5 m/s，反应后吹出气速为20 m/s，还原温度为500 ℃，反应时间为15 min。反应结束后，取样检测得到最终产品还原度为98%，颗粒平均粒径约为0.54μm。

实施例2：

实验装置和制备步骤同实施例1。各项参数设定如下：气体体积比为0.3，搅拌转速为500 r/min，反应进行中气速为2 m/s，反应后吹出气速为20 m/s，还原温度为400 ℃，反应时间为30 min。反应结束后，取样检测得到最终产品还原度为96%，颗粒平均粒径约为0.48μm。

本发明制备的最终产品为超细铁粉，其还原度达95%以上，如图3所示，其微观形貌颗粒尺寸比较均匀，平均粒径约为0.5μm，满足超细铁粉需求量大的行业（如制造粉末冶金零件）对铁粉的性能要求。

以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims

1.一种低成本制备超细铁粉的方法，其特征在于：使用钢铁厂回收提纯的铁红作原料，其Fe₂O₃含量大于99%、粒径范围为1000目～5000目；原料经加料装置从流化床上部输送给流化床，供气装置从流化床底部通入还原气和保护气，气体经流化床内的气体分布板后使原料流化；同时搅拌装置通过流化床内的桨叶转动改善原料的流化状态，增强气固接触，提高反应效率；加热装置使流化床内温度达到还原温度，之后，流化床内开始还原反应，Fe₂O₃被还原成Fe；还原完成后，关闭还原气体，增大保护气的流速，气速超过终端速度后，铁粉从上部被吹出流化床并进入分离装置，对经过分离后的产品进行储存，并同时对分离出的尾气进行处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的流化床由不锈钢管焊接制造并竖直设置，床体顶端用法兰连接，并用耐热胶垫密封，床体中部焊接气体分布板，分布板采用金属烧结网；电机安装在流化床顶部，电机转轴连接搅拌桨，搅拌桨的连杆穿过流化床顶端的中心孔伸入床内，搅拌桨底端靠近分布板；流化床底部的进气口接供气装置；流化床安装在电炉的炉膛正中央，电炉加热时保证床内温度均匀。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的还原气为工业煤气，主要成分为H₂和CO；保护气采用氮气。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：铁粉被吹出流化床后进入旋风分离器，在旋风分离器中气体和固体发生分离，铁粉从旋风分离器下端被输送至储存装置冷却并储存，尾气从上端排气口经布袋除尘后排出。

5.根据权利要求1或2或4所述的方法，其特征是：还设置有控制系统对加料量、气体流速、搅拌转速、加热温度和加热时间进行调节，保证流化床内还原过程连续稳定进行。