CN104439265A - 利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法及其装置，其步骤包括：先向还原炉管内通入保护气体，再采用冷轧酸洗过程中回收的再生铁红作为原料，将原料输送至还原炉管后，逆向通入还原气体；通过还原炉管内螺旋叶片的转动，使原料与气体在还原炉管内的加热段充分接触，将再生铁红还原成微米级超细Fe；反应完成后，Fe通过气流筛分器输出储存。本发明生产出的微米级超细铁粉性能好，易于控制，可以实现连续生产，而且装置结构简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于冶金制粉领域，具体是指一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法及其装置。
背景技术
一般把粉末粒径小于10μm，大于1μm的称为低微米超细粉；把粒径小于1μm，大于0.1μm的称为亚微米超细粉，两种都属于微米级超细粉。一般来说，理想的微米级超细粉应具有以下特点：(1)粉末粒子大小尽量满足特定应用性能的要求；(2)粉末粒度分布范围窄；(3)无凝聚；(4)含氧量低，化学成分均一等。微米级超细铁粉由于体积和表面积的变化，将会使其产生明显的体积效应和表面效应。而正因为微米级超细铁粉的体积效应和表面效应，它具有特殊的电、磁、光以及催化、吸附和化学反应性，己广泛应用于制造高性能的粉末冶金注射成型零件、铁粉芯功能材料、催化剂、焊接材料等领域。
通过对国内外的文献资源进行检索，查阅到微米级超细铁粉的制备方法包括化学还原法以及机械粉碎法。化学还原法中常用的比如气相还原法，气相还原法一般是将FeCl2等铁盐在高温下蒸发，然后用H2或NH3还原剂进行还原来制备超细铁粉。反应过程分为铁盐脱水、蒸发以及气相还原三个步骤。气相还原法中铁瞬间成核，成核温度低，铁粉粒径小，粒度分布集中，可以生产出质量较高的纳米级超细铁粉。但因其在气相时反应，反应过程精细，容易受装置等的影响，稳定性不好，难以大批量生产。上海大学开发的一种制备微米级铁粉的方法，是将Fe2O3粉末经过研磨、烘干、加热、还原，最终得到粒度为0.28～3μm的铁粉。但是该方法前工序需要将普通Fe2O3粉末进行球磨和烘干处理，导致工艺流程增加，成本高、产量有限。钢铁研究总院开发的流化床法生产超细铁粉，通过流化床内的桨叶转动改善原料的流化状态，增强气固接触，提高反应效率；加热装置使流化床内温度达到还原温度，之后，流化床内开始还原反应，Fe2O3被还原成Fe；还原完成后，关闭还原气体，增大保护气的流速，气速超过终端速度后，铁粉从上部被吹出流化床并进入分离装置，对经过分离后的产品进行储存，并同时对分离出的尾气进行处理。但还原完成后需关闭还原气体，将铁粉吹出储存，不能很好的实现连续式生产。而且，由于流化床法生产时需要高压氢气，设备复杂，安全性差。此外，羰基法生产超细铁粉时由于需要较高的压力，并且羰基有毒，生产工艺复杂，控制难度大，因此，羰基铁粉成本高，产量低。
综上所述，现有的微米级超细铁粉制备方法，由于原料价格高、设备复杂、反应条件苛刻或不能连续生产等诸多原因，难以实现大规模工业化生产和推广应用。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术的不足，提供一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法及其装置，本发明生产出的微米级超细铁粉性能好，易于控制，可以实现连续生产，而且装置结构简单，成本低。
本发明的技术方案如下：一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法，其步骤包括：先向还原炉管内通入保护气体，再采用冷轧酸洗过程中回收的再生铁红作为原料，将原料输送至还原炉管后，逆向通入还原气体；通过还原炉管内螺旋叶片的转动，使原料与气体在还原炉管内的加热段充分接触，将再生铁红还原成微米级超细Fe；反应完成后，Fe通过气流筛分器输出储存。
优选的，还原气体主要成分为H2和CO，还原气体流量控制每分钟0.2～0.5m3，还原气体进口压力控制在0.2～0.4MPa；保护气为氮气，正常生产时流量控制在还原气体流量的1/10～1/5；螺旋叶片的转速控制在2～10r/min。
优选的，所述冷轧酸洗过程中回收的再生铁红中Fe2O3含量大于98.0％，粒径范围为0.5～10μm。
优选的，所述加热段的反应温度为260～600℃，反应时间在15～40min。
一种为实现上述方法而设计的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，包括筒形结构的还原炉管，其特征在于：
所述还原炉管的一端外壁上部设置有进料口，所述还原炉管的另一端外壁下部设置有出料口，所述还原炉管对应于出料口的一端设置有还原气体进气口和惰性气体进气口，所述还原炉管对应于进料口的一端设置有尾气出口；
所述还原炉管内沿轴向设置有螺旋输送机构，所述螺旋输送机构具有旋转轴和设置在其上的螺旋叶片，所述旋转轴对应于进料口的一端伸出还原炉管与驱动电机相连，从而带动螺旋输送机构运转；
所述还原炉管上沿螺旋输送机构的推进方向依次分为前部反应加热段和后部反应冷却段，所述前部反应加热段外周设置有外界热源装置，所述后部反应冷却段外壁设置有循环冷却水箱。
优选的，所述外界热源装置为电热炉膛。
优选的，所述循环冷却水箱呈夹套式结构，其侧壁上设置有冷却水进口和冷却水出口。
优选的，它还包括定量给料器，所述定量给料器的输出端与还原炉管的进料口相连。
优选的，它还包括气流筛分器，所述气流筛分器的输入端与还原炉管的出料口相连。
本发明采用冷轧酸洗过程产生的再生铁红作原料，原料来源充足，且该原料颗粒粒径尺寸为微米级，颗粒粒径小，从而省去了传统方法中球磨工艺，降低了原料成本。本发明的制备装置结构简单，易于操控。在还原炉管中加入螺旋输送机构，通过螺旋叶片旋转，使得原料颗粒不停的翻转，增强了气固接触，提高了反应效率，缩短了反应时间，降低了生产成本。同时可以在进料口自动加料，以实现微米级超细铁粉的连续制备。本发明可以实现在低温、常压下的类流态化反应，压力小，安全性高，而且还原气体耗量小，是常规钢带式精还原的约1/3。另外，本发明通过冷却段冷却产品超细铁粉，防止超细铁粉在输出时再氧化，并且利用超细铁粉降温的余热对还原气体加热，节省能源。本发明制备的最终产品为微米级超细铁粉，其还原度达99％以上，其微观形貌颗粒尺寸比较均匀，平均粒径可以达到0.5～1μm，也可以根据需要调整定制，满足超细铁粉需求量大的行业(如制造粉末冶金注射成型零件、金刚石工具、磁性材料)对铁粉的性能要求。本发明实现了低成本、连续、批量生产超细铁粉，经过设备放大后，利用该方法可实现微米级超细铁粉的大规模工业化生产，具有很强的实用性。
说明书附图
图1为一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置的结构示意图；
图中：1.螺旋式给料器、2.驱动电机、3.进料口、4.加热段、5.冷却段、6.气流筛分器、7.螺旋输送还原炉管、8.还原气体进气口、9.惰性保护气体进气口、10.尾气出口、11.冷却水进口、12.冷却水出口、13.螺旋输送机构、14.连杆、15.螺旋叶片、16.电热膛、17.水箱、18.出料口。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1所示，本发明利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置包括筒形结构的还原炉管(7)，所述还原炉管(7)的一端外壁上部设置有进料口(3)，所述还原炉管(7)的另一端外壁下部设置有出料口(18)，所述还原炉管(7)对应于出料口(18)的一端设置有还原气体进气口(8)和惰性气体进气口(9)，所述还原炉管(7)对应于进料口(3)的一端设置有尾气出口(10)；所述还原炉管(7)内沿轴向设置有螺旋输送机构(13)，所述螺旋输送机构(13)具有旋转轴(14)和设置在其上的螺旋叶片(15)，所述旋转轴(14)对应于进料口(3)的一端伸出还原炉管(7)与驱动电机(2)相连，从而带动螺旋输送机构(13)运转；所述还原炉管(7)上沿螺旋输送机构(13)的推进方向依次分为前部反应加热段(4)和后部反应冷却段(5)，所述前部反应加热段(4)外周设置有外界热源装置(16)，所述后部反应冷却段(5)外壁设置有循环冷却水箱(17)。所述外界热源装置(16)为电热炉膛。所述循环冷却水箱(17)呈夹套式结构，其侧壁上设置有冷却水进口(11)和冷却水出口(12)。它还包括定量给料器(1)，所述定量给料器(1)的输出端与还原炉管(7)的进料口(3)相连。它还包括气流筛分器(6)，所述气流筛分器(6)的输入端与还原炉管(7)的出料口(18)相连。
实施时，先打开电炉膛16对加热段4加热，使还原炉管7至反应温度，然后通过惰性保护气体进气口9向还原炉管7中通入保护气体，排尽还原炉管7内的空气。再向螺旋式给料器1中加入冷轧酸洗过程中回收的再生铁红原料，启动螺旋式给料器1向还原炉管7输送原料，并启动驱动电机2，调节转速后，从还原气体进气口8通入还原气体，进行还原反应。最后产品铁粉从出料口18经气流筛分器6输出进入成品仓冷却保存，尾气经尾气出口10燃烧后排出。产品经过冷却、筛分、储存和包装的过程是连续的并处于保护气氛内。
实施例1
原料再生铁红中Fe2O3含量98.5％，粒径范围为0.5～10μm，平均粒径0.85μm。螺旋叶片的转速为5r/min，还原气体H2流量为0.35m3/min，还原气体进口压力控制在0.3MPa，还原温度为550℃，反应时间20min。保护气为氮气，正常生产时流量控制在还原气体流量的1/8。最终得到纳米级超细铁粉的铁含量99.4％，颗粒平均粒径约为0.8μm，还原收率为99.3％。
实施例2
原料再生铁红中Fe2O3含量98.5％，粒径范围为0.5～10μm，平均粒径2.5μm。螺旋叶片的转速为10r/min，还原气体CO流量为0.5m3/min，还原气体进口压力控制在0.4MPa，还原温度为260℃，反应时间40min。保护气为氮气，正常生产时流量控制在还原气体流量的1/10。最终得到纳米级超细铁粉的铁含量98.8％，颗粒平均粒径约为0.83μm，还原收率为99.0％。
实施例3
原料再生铁红中Fe2O3含量98.0％，粒径范围为0.5～10μm，平均粒径1μm。螺旋叶片的转速为2r/min，还原气体H2流量为0.2m3/min，还原气体进口压力控制在0.2MPa，还原温度为600℃，反应时间15min。保护气为氮气，正常生产时流量控制在还原气体流量的1/5。最终得到纳米级超细铁粉的铁含量98.4％，颗粒平均粒径约为0.81μm，还原收率为99.1％。
本发明制备的最终产品为微米级超细铁粉，其还原度达99％以上，其微观形貌颗粒尺寸比较均匀，平均粒径可以根据需要控制在0.5～10μm范围内，满足超细铁粉需求量大的行业(如MIM金属注射成型)对铁粉的性能要求。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而己，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法，其步骤包括：先向还原炉管内通入保护气体，再采用冷轧酸洗过程中回收的再生铁红作为原料，将原料输送至还原炉管后，逆向通入还原气体；通过还原炉管内螺旋叶片的转动，使原料与气体在还原炉管内的加热段充分接触，将再生铁红还原成微米级超细Fe；反应完成后，Fe通过气流筛分器输出储存。
2.根据权利要求1所述利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法，其特征在于：还原气体主要成分为H2和CO，还原气体流量控制每分钟0.2～0.5m3，还原气体进口压力控制在0.2～0.4MPa；保护气为氮气，正常生产时氮气流量控制在还原气体流量的1/10～1/5；螺旋叶片的转速控制在2～10r/min。
3.根据权利要求1所述利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法，其特征在于：所述冷轧酸洗过程中回收的再生铁红中Fe2O3含量大于98.0％，粒径范围为0.5～10μm。
4.根据权利要求1所述利用再生铁红制备微米级超细铁粉的方法，其特征在于：所述加热段的反应温度为260～600℃，反应时间在15～40min。
5.一种为实现权利要求1所述方法而设计的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，包括筒形结构的还原炉管(7)，其特征在于：
所述还原炉管(7)的一端外壁上部设置有进料口(3)，所述还原炉管(7)的另一端外壁下部设置有出料口(18)，所述还原炉管(7)对应于出料口(18)的一端设置有还原气体进气口(8)和惰性气体进气口(9)，所述还原炉管(7)对应于进料口(3)的一端设置有尾气出口(10)；
所述还原炉管(7)内沿轴向设置有螺旋输送机构(13)，所述螺旋输送机构(13)具有旋转轴(14)和设置在其上的螺旋叶片(15)，所述旋转轴(14)对应于进料口(3)的一端伸出还原炉管(7)与驱动电机(2)相连，从而带动螺旋输送机构(13)运转；
所述还原炉管(7)上沿螺旋输送机构(13)的推进方向依次分为前部反应加热段(4)和后部反应冷却段(5)，所述前部反应加热段(4)外周设置有外界热源装置(16)，所述后部反应冷却段(5)外壁设置有循环冷却水箱(17)。
6.根据权利要求1所述的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，其特征在于：所述外界热源装置(16)为电热炉膛。
7.根据权利要求1所述的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，其特征在于：所述循环冷却水箱(17)呈夹套式结构，其侧壁上设置有冷却水进口(11)和冷却水出口(12)。
8.根据权利要求1或2或3所述的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，其特征在于：它还包括定量给料器(1)，所述定量给料器(1)的输出端与还原炉管(7)的进料口(3)相连。
9.根据权利要求1或2或3所述的利用再生铁红制备微米级超细铁粉的装置，其特征在于：它还包括气流筛分器(6)，所述气流筛分器(6)的输入端与还原炉管(7)的出料口(18)相连。
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