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CN104070173B - 球形钨粉的制备方法 - Google Patents

球形钨粉的制备方法 Download PDF

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赵伟鹏
陈梅
王小军
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杨承涛
梁建斌
武旭红
王文斌
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Abstract

本发明公开了一种球形钨粉的制备方法，包括：将原料钨粉末送入气流磨中研磨，其中，钨粉的粒度为5-27μm；建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为20-30L/min，反应气体氩的压力为65kPa-87kPa，保护气体的流速为85-115L/min，保护气体的压力为65kPa-87kPa，感应线圈上加载的功率为75kW-90kW；将步骤一获得的钨粉随载入气体送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为4-10L/min，钨粉送粉流量为5-30g/min；加热形成的钨粉颗粒液滴进入冷却室迅速冷凝形成球形钨粉。本发明的方法有提高球化率、改善粉末松装密度以及流动性的优点。

Description

球形钨粉的制备方法
技术领域
本发明涉及球形钨粉的制备方法。
背景技术
球形粉末具有普通粉末无法替代的的特殊性能，如良好的流动性和高的松装密度，故在热喷涂、注射成型及凝胶注模成形等领域得到越来越广泛的应用。由于等离子体具有高温、高焓、高的化学反应活性，并对反应气氛及反应温度具有可控性等特点，在粉体材料的合成制备和球化处理方面显示独特优点，引起人们的关注。
目前，国外的等离子体粉体处理技术已具备相当规模的生产能力。如加拿大的泰克纳(TEKNA)公司应用射频等离子体技术已经实现了W，Mo，Re，Ta，Ni，Cu等金属粉末的球化处理。
射频等离子体具有温度高、等离子体炬体积大、能量密度高、传热和冷却速度快等优点，是制备组分均匀、球形度高、缺陷少、流动性好的球形粉末的良好途径。以等离子体为热源，在难熔金属球化处理方面具有较大的技术优势。射频等离子体在球化处理粉末的过程中，其高温提供的足够能量使粉末在穿越等离子体时迅速吸热、熔融，并在表面张力作用下缩聚成球形，在极短的时间内骤冷凝固，从而形成球形的粉末。等离子熔融球化技术被认为是获得致密、规则球形粉末的最有效手段之一。虽然，通过射频等离子体技术来制备各种金属粉末具有诸多优点，但是现有技术中由于工艺的缺陷，导致了粉末在经过等离子体处理时其球化率较低，使得粉末的松装密度以及流动性均未达到最优状态，因此，现有技术中的工艺有较大的改善空间。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种提高球化率、改善粉末松装密度以及流动性的球形钨粉的制备方法。
解决上述技术问题的技术方案如下：
球形钨粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将原料钨粉末送入气流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，其中，钨粉的粒度为5-27μm；
步骤二，建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为20-30L/min，反应气体氩的压力为65k Pa-87k Pa，保护气体的流速为85-115L/min，保护气体的压力为65k Pa-87k Pa，感应线圈上加载的功率为75k W-90k W；
步骤三，将步骤一获得的钨粉随载入气体送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为4-10L/min，钨粉送粉流量为5-30g/min；
步骤四，加热形成的钨粉颗粒液滴进入冷却室迅速冷凝形成球形钨粉，将球形钨粉收集后放入干燥箱中进行干燥；
步骤五，将步骤四得到的球形钨粉进行轻度还原处理。
采用了上述方案，本发明先对原料钨粉末进行研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，将原料钨粉末的不规则形状的棱角消除，在提高分散性以及含水量很低的前提下，防止原料钨粉末出现团聚，避免后序在等离子体中出现团聚粉末在球化处理过程中整体熔融、球化，导致粉末粒度增大的情况发生，同时还避免了原料钨粉末在球化过程中部分粉末运行轨迹的紊乱，熔融的钨粉在穿越等离子体时相互碰撞，形成大颗粒的钨粉末，因此通过研磨和干燥有助于保证原料钨粉末的粒度。另外，本发明对等离子体的工作参数以及送粉速度进行了优化，当原料钨粉末在穿越等离子体的高温区时，钨粉末能够充分吸热，得到熔融和球化，经等离子球化处理后得到了表面光滑、球形度好的粉末，其球化率达到100％，并且球化后仍为单相钨粉。由于球形度好，这些球形颗粒堆积时接触面小，架桥现象减少，粒子间的空隙少，提高了堆积密度。粉末球形度越高，松装密度越大，因此，球形钨粉具有高的松装密度以及高流动性的特点。经过检测以及分析得出，以本发明的工艺得到的球形钨粉，钨粉球化后的松装密度由球化前的6.5g/cm3提高到11.5g/cm3，粉末流动性也明显提高。
所述步骤5的还原以氢等离子体作为加热热源和载入气体，氢等离子体加热热源从还原炉的下部进入还原炉，球形钨粉在氢等离子体载流下从还原炉的上部进入，落入氢等离子体加热的高温区，球形钨粉在氢等离子体加热区内进行脱氧。虽然经过氩等离子体炬处理得到的钨粉不会受到氧化的作用，但是，在将钨粉收集后放入干燥箱中进行干燥后，钨粉或多或少会受到氧化，因此，通过还原的方式以提高钨粉的质量。本发明的还原方式利用氢等离子体的高温和高还原性，钨粉自上而下，加热源自下而上，使钨粉还原过程处于悬浮状态，对钨粉进行瞬间脱氧。采用氢等离子体进行还原的同时，还避免了高温烧结和产物重氧化，并且整个过程无污染。
附图说明
图1为球化前钨粉的一千倍的放大示意图；
图2为球化前钨粉的两千倍的放大示意图；
图3为球化后钨粉的一千倍的放大示意图；
图4为球化后钨粉的两千倍的放大示意图；
具体实施方式
参照图1至图4，本发明的球形钨粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将原料钨粉末(如图1和图2)送入气流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，其中，钨粉的粒度为5-27μm；
步骤二，建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为20-30L/min，反应气体氩的压力为65k Pa-87k Pa，保护气体的流速为85-115L/min，保护气体的压力为 65kPa- 87kPa，感应线圈上加载的功率为 75kW- 90kW；
步骤三，将步骤一获得的钨粉随载入气体送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为4-10L/min，钨粉送粉流量为5-30g/min；
步骤四，加热形成的钨粉颗粒液滴进入冷却室迅速冷凝形成球形钨粉(如图3和图4)，将球形钨粉收集后放入干燥箱中进行干燥；
步骤五，将步骤四得到的球形钨粉进行轻度还原处理。所述步骤5的还原以氢等离子体作为加热热源和载入气体，氢等离子体加热热源从还原炉的下部进入还原炉，球形钨粉在氢等离子体载流下从还原炉的上部进入，落入氢等离子体加热的高温区，球形钨粉在氢等离子体加热区内进行脱氧。所述保护气体为氮气。还原炉内设置燃烧室和还原室，燃烧室和还原室之间设有一个隔板，隔板上设有通燃烧火焰通过的通孔，加热热源从还原炉的下部进入还原炉后在燃烧室中燃烧，燃烧火焰通过通孔进入到还原室中对钨粉末进行还原。在还原过程中，向还原炉中通入保护气体，所述保护气体的流速为150-400ml/min。保护气体位于还原室中，对还原的钨粉末进行保护。
实施例1：
选用原料粉末为形状不规则的钨粉，过筛200目，纯度＞99.9％，将原料粉末送入气流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末，气流磨的分选轮转速为2500-7000转/分钟，研磨腔压力为0.1MPa-1MPa，送粉速率1-15kg/小时。将原料钨粉充分干燥后装入供粉室，排除空气后与大气隔绝。射频等离子体发生器先抽真空，然后通入工作气体氩(Ar)，启动射频等离子体发生器，建立稳定的氩等离子体炬，氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为20L/min，反应气体氩的压力为 65kPa，保护气体的流速为85L/min，保护气体的压力为 65kPa，感应线圈上加载的功率为 75kW；钨粉随载入气体氢气(H2)送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为4L/min，钨粉送粉流量为5g/min。加热形成的钨粉颗粒液滴进入冷却室迅速冷凝形成球形钨粉，将球形钨粉收集后放入干燥箱中进行干燥后，再进行轻度还原处理。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为25L/min，反应气体氩的压力为 75kPa，保护气体的流速为100L/min，保护气体的压力为 75kPa，感应线圈上加载的功率为 80kW；钨粉随载入气体氢气(H2)送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为7L/min，钨粉送粉流量为15g/min。
实施例3：
与实施例1不同之处在于：氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为30L/min，反应气体氩的压力为 87kPa，保护气体的流速为115L/min，保护气体的压力为87k Pa，感应线圈上加载的功率为 90kW；钨粉随载入气体氢气(H2)送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为10L/min，钨粉送粉流量为30g/min。

Claims (1)

1.球形钨粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将原料钨粉末送入气流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末后并进行充分干燥，其中，钨粉的粒度为5-27μm；
步骤二，建立稳定运行的氩等离子体炬，氩等离子体炬稳定运行时反应气体氩的输入流速为20-30L/min，反应气体氩的压力为65k Pa-87k Pa，保护气体的流速为85-115L/min，保护气体的压力为65k Pa-87k Pa，感应线圈上加载的功率为75k W-90k W；
步骤三，将步骤一获得的钨粉随载入气体送入到氩等离子体炬的高温区中进行加热，载入气体的流速为4-10L/min，钨粉送粉流量为5-30g/min；
步骤四，加热形成的钨粉颗粒液滴进入冷却室迅速冷凝形成球形钨粉，将球形钨粉收集后放入干燥箱中进行干燥；
步骤五，将步骤四得到的球形钨粉进行轻度还原处理；所述步骤五的还原以氢等离子体作为加热热源和载入气体，氢等离子体加热热源从还原炉的下部进入还原炉，球形钨粉在氢等离子体载流下从还原炉的上部进入，落入氢等离子体加热的高温区，球形钨粉在氢等离子体加热区内进行脱氧；所述保护气体为氮气；还原炉内设置燃烧室和还原室，燃烧室和还原室之间设有一个隔板，隔板上设有通燃烧火焰通过的通孔，加热热源从还原炉的下部进入还原炉后在燃烧室中燃烧，燃烧火焰通过通孔进入到还原室中对钨粉末进行还原；在还原过程中，向还原炉中通入保护气体，所述保护气体的流速为150-400ml/min；保护气体位于还原室中，对还原的钨粉末进行保护。
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