CN100590075C - 碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法 - Google Patents
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Abstract
一种碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法，以氧化钛、钛粉、碳粉为原料，工艺步骤依次为配料、装料、机械球磨、取料、(装料)、(热处理)、提纯、干燥、过筛。此法工艺简单，成本不高，反应温度较低。通过控制钛/氧化钛配比、机械球磨时间、后续热处理工艺等可以合成各种碳含量的纳米碳氮化钛粉末。用此法制备的碳氮化钛粉末为球形，分散性较好，平均粒度在100nm以下，纯度达99%以上。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种碳氮化钛纳米粉的多重激活制备方法。
二、背景技术
在刀具材料中，从综合性能、经济成本和资源利用等角度考虑，碳氮化钛基金属陶瓷都比碳化钨基硬质合金具有优势。研究发现，用粒度小于1μm的亚微、超细、纳米硬质相粉末制备或添加改性金属陶瓷，可以大大提高碳氮化钛基金属陶瓷的使用性能。目前，制备碳氮化钛细粉的方法有等离子体法，如申请号为02125986.0，名称为“等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺”的中国专利申请；燃烧合成法，如申请号为200510010013.8，名称为“亚微米级碳氮化钛粉末的燃烧合成方法”的中国专利申请；高能机械球磨法，如申请号为200510042366.6，名称为“纳米碳氮化钛粉体的制备方法”的中国专利申请；低温化学法，如申请号为200410023706.6，名称为“碳氮化钛三元化合物粉体材料的制备方法”的中国专利申请等等。
分析上述方法，会发现它们一般具有原料成本高、工艺繁琐、合成的产物粒度较大、产量(率)较低、设备昂贵等等一种或几种缺点，因此限制了其在工业上的规模化生产。
三、发明内容
我们在申请号为200510021718.X与200610022475.6的两项中国发明专利申请中，分别提出了通过纳米氧化钛和纳米碳粉的高温碳氮化反应并结合后续球磨制备碳氮化钛超细粉的方法，以及通过预先机械激活纳米原料并结合后续较低温度碳热氮化反应，从而制备出碳氮化钛纳米粉末的方法。为在更低碳热氮化反应温度，甚至是室温直接制备纳米产物，本发明提出首先向氧化钛和碳粉原料中加入一定量金属钛粉，然后在含氮气氛中机械球磨原料混合物合成纳米碳氮化钛的新方法。
本发明的原理是：Ti-C-N2系合成碳氮化钛的反应为强放热反应，该反应在机械激活或后续热处理中放出的热量可以激活TiO2-C-N2系吸热反应，进而使该反应可在比单纯机械激活更低的温度下进行。
本发明提供的方法以氧化钛、钛粉、碳粉为原料，工艺步骤如下：
1、配料
钛、氧化钛摩尔比大于等于1.2∶1；
2、装料
先将配好的原料装入球磨罐，再向球磨罐内通入含氮气体；
3、机械球磨
在高能球磨机上机械球磨原料一段时间；
4、取料
在真空手套箱中取出球磨料；
注：如混合原料在球磨过程中已反应完毕，则以下步骤5、6省略。
5、装料
将球磨料放入碳管炉的坩埚内；
6、热处理
(1)密闭系统
当碳管炉内抽到一定真空度时开始加热，热处理温度为800～1050℃，时间为0～1h(如有必要，在到达热处理温度前需向炉内通入一定量氮气)；
(2)开放系统
向碳管炉内充氩气(或氮气)至稍大于1个标准大气压，再通流动氩气(或氮气)并同时升温加热，热处理温度为800～1100℃，时间为0～1h；
7、提纯
将球磨或热处理产物在5～10％的盐酸中浸泡24h后再过滤；
8、干燥
烘干提纯后的产物粉末；
9、过筛
将烘干产物粉末过筛得产品。
本发明提供的方法合成的产物为碳氮化钛固溶体粉末，其颗粒为球形，分散性较好，平均产物粒度在100nm以下，纯度达99％以上(XRD图谱上无杂质峰)。
本发明具有以下优势：
1、无需后续热处理或只需后续较低温度热处理；
2、通过控制钛/氧化钛配比、高能球磨时间、后续热处理工艺等可以合成各种碳含量的纳米碳氮化钛；
3、合成的碳氮化钛纯度较高，颗粒细，粒径分布范围较窄；
4、原料较便宜，国内厂家能批量供应；
5、设备、工艺简单，便于操作。
四、附图说明
图1是根据本发明所提供的纳米碳氮化钛的多重激活制备法的一种工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中，原料为氧化钛、钛粉、碳粉，按工艺流程图1有以下工艺步骤：
(1)配料
钛粉和氧化钛的摩尔比为2.0∶1；
(2)装料
先将配好的原料装入球磨罐，再向球磨罐内通入N2/Ar混合气体；
(3)机械球磨
在自制振动球磨机上高能干磨原料混合物，球料重量比为30∶1，球磨机转速为700rμm，球磨时间为40h；
(4)取料
在真空手套箱中取出球磨料；
(5)装料
将一定量球磨料放入碳管炉的坩埚内；
(6)热处理
将碳管炉内抽到真空度为2.0×10-2MPa时开始以20℃/min加热，至1050℃保温1h；
(7)提纯
将热处理产物在10％的盐酸中浸泡24h后再过滤；
(8)干燥
烘干提纯后的产物粉末；
(9)过筛
将烘干产物粉末过筛得产品。
实施例2：
本实施例中，原料为氧化钛、钛粉、碳粉，按工艺流程图1有以下工艺步骤：
(1)配料
钛粉和氧化钛的摩尔比为2.5∶1；
(2)装料
先将配好的原料装入球磨罐，再向球磨罐内通入N2/Ar混合气体；
(3)机械球磨
在自制振动球磨机上高能干磨原料混合物，球料重量比为30∶1，球磨机转速为700rpm，球磨时间为100h；
(4)取料
在真空手套箱中取出球磨料；
(5)提纯
将球磨产物在10％的盐酸中浸泡24h后再过滤；
(6)干燥
烘干提纯后的产物粉末；
(7)过筛
将烘干产物粉末过筛得产品。
Claims (2)
1、一种碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法，其特征在于原料为氧化钛、钛粉、碳粉，其工艺步骤如下：
(1)配料
钛粉和氧化钛的摩尔比为2.0∶1；
(2)装料
先将配好的原料装入球磨罐，再向球磨罐内通入N2/Ar混合气体；
(3)机械球磨
在自制振动球磨机上高能干磨原料混合物，球料重量比为30∶1，球磨机转速为700rpm，球磨时间为40h；
(4)取料
在真空手套箱中取出球磨料；
(5)装料
将一定量球磨料放入碳管炉的坩埚内；
(6)热处理
将碳管炉内抽到真空度为2.0×10-2MPa时开始以20℃/min加热，至1050℃保温1h；
(7)提纯
将热处理产物在10％的盐酸中浸泡24h后再过滤；
(8)干燥
烘干提纯后的产物粉末；
(9)过筛
将烘干产物粉末过筛得产品。
2、一种碳氮化钛纳米粉的多重激活制备法，其特征在于原料为氧化钛、钛粉、碳粉，其工艺步骤如下：
(1)配料
钛粉和氧化钛的摩尔比为2.5∶1；
(2)装料
先将配好的原料装入球磨罐，再向球磨罐内通入N2/Ar混合气体；
(3)机械球磨
在自制振动球磨机上高能干磨原料混合物，球料重量比为30∶1，球磨机转速为700rpm，球磨时间为100h；
(4)取料
在真空手套箱中取出球磨料；
(5)提纯
将球磨产物在10％的盐酸中浸泡24h后再过滤；
(6)干燥
烘干提纯后的产物粉末；
(7)过筛
将烘干产物粉末过筛得产品。
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| Ti(C,N)粉末制备技术的研究及进展. 杨锦等.硬质合金，第22卷第1期. 2005 |
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