CN102585845B - 一种无机矿物复合阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机矿物复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：1)将水滑石与离子水混合，搅拌均匀，形成水滑石悬浊液；2)水滑石悬浊液静置沉淀后，向沉淀中加入交联剂，搅拌均匀；3)加入稳定剂，搅拌均匀同时升温至60～80℃，保持恒温1～3小时；所述水滑石与交联剂、稳定剂的质量配比为3～50∶3～10∶2～10。该无机矿物复合阻燃剂具有阻燃、消烟、填充3种功能，并且无卤、无毒、低烟、阻燃效果好，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，尤其涉及一种无机矿物复合阻燃剂及其制备方法。
背景技术
阻燃剂是阻止材料被引燃并抑制火焰进一步传播的一类添加剂。在多种材料尤其是合成的聚合物材料中得到了广泛的应用。目前使用的添加型阻燃剂可以分为有机型和无机型两大类。有机型阻燃剂包括磷系、卤-磷系和磷-磷系等；无机阻燃剂则可分为锑系、磷系和硼系等。这些阻燃剂虽然具有良好的阻燃性，但也存在许多问题，如在材料中的分散性欠佳，与材料的相溶性不理想等，更主要是有机阻燃剂中含油卤、磷、锑等元素，一旦材料被引燃，将会释放出大量的有毒气和对人体与环境有害的残渣。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的问题，提供一种无机矿物复合阻燃剂，该无机矿物复合阻燃剂具有阻燃、消烟、填充3种功能，并且无卤、无毒、低烟、阻燃效果好，制备成本低。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
一种无机矿物复合阻燃剂，其特征在于包括原料：水滑石、交联剂、稳定剂。
其中，原料的重量份配比为：水滑石3～50、交联剂3～10、稳定剂2～10。
特别是，交联剂为环氧树脂和/或聚季戊四醇；稳定剂为脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
特别是，脂肪酸甘油酯为九缩十甘油四油酸酯，二缩三甘油单硬脂酸酯或二缩三甘油单油酸酯中的一种；脂肪酸山梨坦(即司盘)为司盘40或司盘60；聚山梨酯(即吐温)为吐温20、吐温60或吐温80中的一种。
其中，水滑石按照如下顺序进行的步骤制备而成：
a)依次将含CO3 2-，Al3+的无机盐和二价金属离子无机盐与离子水混合，或者将含OH-的碱，含Al3+的无机盐和二价金属离子无机盐与离子水混合，形成混合溶液，其中，所述的二价金属离子为Mg2+、Zn2+或Cr2+中的一种或多种；
b)加入赤泥，搅拌均匀，物料温度保持在60-85℃。
其中，步骤a)中所述含CO3 2-的无机盐选择碳酸钠或碳酸钾；所述含Al3+的无机盐选择AlCl3·6H2O；所述含Mg2+的无机盐选择MgCl2·6H2O；含Zn2+的无机盐选择ZnCl2·6H2O；所述含Cr2+的无机盐选择CrCl2·6H2O；所述含OH-的碱选择氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或多种。
特别是，步骤a)制得的混合溶液中CO3 2-，Al3+，二价金属离子的摩尔比为1～3∶3～5∶6～8或/OH--，Al3+，二价金属离子的摩尔比为1～3∶3～5∶6～8。
其中，所述步骤b)中赤泥包括如下摩尔配比的原料：
Al2O3 5～7
SiO2 19～22
CaO 44～48
Fe2O3 8～12
Na2O 2～2.5
TiO2 2～2.5
K2O 2～2.5
特别是，所述的赤泥的组分为炼铝厂的废弃物。
本发明另一方面还提供一种无机矿物复合阻燃剂的制备方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)将水滑石与离子水混合，搅拌均匀，形成水滑石悬浊液；
2)水滑石悬浊液静置沉淀后，向沉淀中加入交联剂，搅拌均匀；
3)加入稳定剂，搅拌均匀同时升温至60～80℃，保持恒温1～3小时。
其中，水滑石为Mg-Al水滑石、Zn-Al水滑石、Cr-Al水滑石中的一种或多种；所述水滑石与交联剂、稳定剂的质量配比为3～50∶3～10∶2～10。
特别是，所述交联剂为环氧树脂和/或聚季戊四醇；所述稳定剂为脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
特别是，脂肪酸甘油酯为九缩十甘油四油酸酯，二缩三甘油单硬脂酸酯或二缩三甘油单油酸酯中的一种；脂肪酸山梨坦(即司盘)为司盘40或司盘60；聚山梨酯(即吐温)为吐温20、吐温60或吐温80中的一种。
其中，水滑石按照如下顺序进行的步骤制备而成：
a)依次将含CO3 2-，Al3+的无机盐和二价金属离子无机盐与离子水混合，或者将含OH-的碱，含Al3+的无机盐和二价金属离子无机盐与离子水混合，形成混合溶液，其中，所述的二价金属离子为Mg2+、Zn2+或Cr2+中的一种或多种；
b)加入赤泥，搅拌均匀，物料温度保持在60-85℃。
其中，步骤a)中所述含CO3 2-的无机盐选择碳酸钠或碳酸钾；所述含Al3+的无机盐选择AlCl3·6H2O；所述含Mg2+的无机盐选择MgCl2·6H2O；含Zn2+的无机盐选择ZnCl2·6H2O；所述含Cr2+的无机盐选择CrCl2·6H2O；所述含OH-的碱选择氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或多种。
特别是，步骤a)制得的混合溶液中CO3 2-，Al3+，二价金属离子的摩尔比为1～3∶3～5∶6～8或/OH--，Al3+，二价金属离子的摩尔比为1～3∶3～5∶6～8。
其中，所述步骤b)中赤泥包括如下摩尔配比的原料：
Al2O3 5～7
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CaO 44～48
Fe2O3 8～12
Na2O 2～2.5
TiO2 2～2.5
K2O 2～2.5
特别是，所述的赤泥的组分为炼铝厂的废弃物。
本发明的有益效果体现在以下方面：
1、本发明的无机矿物复合阻燃剂无毒无害，更有利于减少对人体的伤害；
2、本发明的无机矿物复合阻燃剂兼具了氢氧化铝、氢氧化镁、无机磷、硼酸盐等阻燃剂的优点，又克服了它们各自的不足，具有阻燃、消烟、填充3种功能；
3、本发明的无机矿物复合阻燃剂的制备采用的原料成本低；
4、本发明的无机矿物复合阻燃剂可以应用于外墙装修，可以添加到布匹、复合塑料、复合地板、道路沥青中，应用广泛。
具体实施方式
1、水滑石的制备
(1)赤泥的选配
选择5mol的Al2O3、19mol的SiO2、44mol的CaO、8mol的Fe2O3、2mol的Na2O、2mol的TiO2以及2mol的K2O均匀混合物，配制成赤泥，备用。
(2)采用AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O、NaCO3为原料，按照摩尔比n(Mg2+)∶n(Al3+)∶n(CO3 2-)＝6∶2∶1称取原料；
(3)将2000kg的离子水加入到不锈钢搅拌反应斧中，边搅拌边加热升温至60℃，在温度保持为60℃的条件下，加入碳酸钠(60kg)搅拌溶解均匀，再加入AlCl3·6H2O(483kg)，搅拌均匀；然后加入MgCl2·6H2O(1218kg)，搅拌均匀，其中搅拌速率为800转/分钟；
(4)在温度保持为60℃的条件下，将步骤(1)中配制的赤泥(300kg)添加到不锈钢搅拌反应斧中，继续搅拌40分钟，形成灰白色絮状悬浊液；
(5)停止搅拌，静置沉淀、冷却降温至室温，滤掉上层清液，再用离子水洗涤沉淀物2次，然后用无水乙醇洗涤沉淀物2次，将沉淀物在100℃烘干后，并在100℃煅烧24小时，即制成本发明的无机矿物Mg-Al水滑石。
2、无机矿物阻燃剂的制备
(1)首先，按下述配比称取原料：
Mg-Al水滑石 15kg
聚季戊四醇 5kg
九缩十甘油四油酸酯 7kg
(2)将Mg-Al水滑石置于盛有800kg离子水的反应斧中，在常压下搅拌2小时，搅拌温度为80℃，搅拌速度为60转/分钟，形成絮状白色悬浊液，待悬浊液沉淀、冷却后，滤掉上层清液，在反应釜中加入聚季戊四醇5kg，匀速搅拌25分钟，搅拌速度为60转/分钟。
(3)加入九缩十甘油四油酸酯7kg到不锈钢搅拌反应釜中，匀速搅拌30分钟，搅拌速度为60转/分钟，并边搅拌边升温，当温度到达80℃时保持恒温2小时。
本发明制备水滑石过程中除了NaCO3外，还可以采用NaOH、KOH、K2CO3、Ca(OH)2、CaCO3等为原料；
稳定剂除了九缩十甘油四油酸酯之外，还可以采用二缩三甘油单油酸酯。
实施例二
1、水滑石的制备
(1)赤泥的配备
选择6mol的Al2O3、20mol的SiO2、45mol的CaO、10mol的Fe2O3、2mol的Na2O、2mol的TiO2以及2mol的K2O均匀混合物，配制成赤泥，备用。
(2)采用AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O、NaOH为原料，按照摩尔比n(Zn2+)∶n(Al3+)∶n(OH-)＝7∶4∶2称取原料；
(3)将2000kg的离子水加入到不锈钢搅拌反应斧中，边搅拌边加热升温至70℃，在温度为70℃条件下加入氢氧化钠NaOH(80kg)搅拌溶解均匀，再加入AlCl3·6H2O(966kg)，搅拌均匀；然后加入ZnCl2·6H2O(1638kg)，搅拌均匀，其中，搅拌速度为1000转/分钟；
(4)在温度保持为70℃条件下，将步骤(1)中配制的赤泥称取350kg添加到不锈钢搅拌反应斧中，继续搅拌50分钟，形成灰白色絮状悬浊液；
(7)停止搅拌，静置沉淀、冷却降温至室温，滤掉上层清液，再用离子水洗涤沉淀物3次，然后用无水乙醇洗涤沉淀物3次，将沉淀物在100℃烘干后，并在100℃煅烧24小时，即制成本发明的无机矿物Zn-Al水滑石。
2、无机矿物阻燃剂的制备
(1)首先，按下述配比称取原料：
Zn-Al水滑石 50kg
交联剂 10kg
稳定剂 10kg
其中，交联剂：
环氧树脂 8kg
聚季戊四醇 2kg
稳定剂：
二缩三甘油单硬脂酸酯 5kg
司盘40 5kg
(2)将Zn-Al水滑石50kg置于盛有800kg离子水的反应斧中，在常压下搅拌2小时，搅拌温度为85℃，搅拌速度为80转/分钟，形成絮状白色悬浊液，待悬浊液沉淀、冷却后，滤掉上层清液，在反应釜中加入交联剂环氧树脂8kg、聚季戊四醇2kg加入，匀速搅拌30分钟，搅拌速度为80转/分钟。
(3)加入司盘40称量5kg、二缩三甘油单硬脂酸酯5kg到反应釜中，匀速搅拌30分钟，搅拌速度为80转/分钟，并边搅拌边升温，当温度到达80℃时保持恒温2.5小时。
本发明中稳定剂中除了可以使用司盘40外还可以为司盘60。
实施例三
1、水滑石的制备
(1)赤泥的配备
选择7mol的Al2O3、22mol的SiO2、48mol的CaO、12mol的Fe2O3、2.5mol的Na2O、2.5mol的TiO2以及2.5mol的K2O均匀混合物，配制成赤泥，备用。
(2)采用AlCl3·6H2O、CrCl2·6H2O、K2CO3为原料，按照摩尔比n(Cr2+)∶n(Al3+)∶n(CO3 2-)＝8∶5∶3称取原料；
(3)将2000kg的离子水加入到不锈钢搅拌反应斧中，边搅拌边加热升温至85℃，在温度保持为85℃的条件下，加入K2CO3(354kg)搅拌溶解均匀，再加入AlCl3·6H2O(1207.5kg)，搅拌均匀；然后加入CrCl2·6H2O(1768kg)，搅拌均匀，其中，搅拌速度为1200转/分钟；
(4)在温度保持位85℃的条件下，将步骤(1)中配制的赤泥称取(400kg)添加到不锈钢搅拌反应斧中，继续搅拌55分钟，，形成灰白色絮状悬浊液；
(5)停止搅拌，静止沉淀、冷却降温至室温，滤掉上层清液，再用离子水洗涤沉淀物2次，然后用无水乙醇洗涤沉淀物3次，将沉淀物在100℃烘干后，并在100℃煅烧24小时，即制成本发明的无机矿物Cr-Al水滑石。
2、无机矿物阻燃剂的制备
(1)首先，按下述配比称取原料：
Cr-Al水滑石 3kg
环氧树脂 3kg
司盘60 1kg
吐温60 1kg
本发明中除了使用所述的吐温60作为稳定剂之外，还可以使用吐温20、吐温80。
(2)将Cr-Al水滑石置于盛有800kg离子水的反应斧中，在常压下搅拌1小时，搅拌温度为75℃，搅拌速度为100转/分钟，形成絮状白色悬浊液，待悬浊液沉淀、冷却后，滤掉上层清液，在反应釜中加入交联剂环氧树脂3kg，匀速搅拌40分钟，搅拌速度为100转/分钟。
(3)加入司盘60称量1kg、吐温60称量1kg到反应釜中，匀速搅拌45分钟，搅拌速度为100转/分钟，并边搅拌边升温，当温度到达60℃时保持恒温1小时。
本发明制备的无机矿物复合阻燃剂可以广泛应用于外墙装修，还可以将本发明的无机矿物复合阻燃剂添加到布匹、复合塑料、复合地板、道路沥青中起阻燃的作用，以减少火灾的发生给人造成的伤害和影响，本发明的无机矿物复合阻燃剂添加道道路沥青中时，其极限氧指数为36，添加到聚合物中时，其极限氧指数大于40。
Claims (6)
1.一种无机矿物复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：
1）将水滑石与离子水混合，搅拌均匀，形成水滑石悬浊液；
2）水滑石悬浊液静置沉淀后，向沉淀中加入交联剂，搅拌均匀；
3）加入稳定剂，搅拌均匀同时升温至60～80℃，保持恒温1～3小时；
其中，所述水滑石与交联剂、稳定剂的质量配比为3～50:3～10:2～10；
其中，所述交联剂为环氧树脂和/或聚季戊四醇；稳定剂为脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；
其中，所述水滑石的制备包括如下步骤：
a)依次将含CO3 2-、Al3+、Mg2+或Zn2+或Cr2+的无机盐与离子水混合，或者将含OH-的碱、含Al3+、Mg2+或Zn2+或Cr2+的无机盐与离子水混合，形成混合溶液；
b)将赤泥添加到上述溶液中，搅拌均匀，物料温度保持在60-85℃；
其中，所述赤泥的组分及其摩尔配比为：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水滑石为Mg-Al水滑石、Zn-Al水滑石、Cr-Al水滑石中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸甘油酯为九缩十甘油四油酸酯，二缩三甘油单硬脂酸酯或二缩三甘油单油酸酯中的一种；脂肪酸山梨糖坦（即司盘）为司盘40或司盘60；聚山梨酯（即吐温）为吐温20、吐温60或吐温80中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）制得的混合溶液中CO3 2-/OH-、Al3+、Mg2+或Zn2+或Cr2+的摩尔比为1～3:3～5:6～8。
5.一种无机矿物复合阻燃剂，其特征在于包括原料：水滑石、交联剂、稳定剂，其中，所述水滑石按照权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到。
6.如权利要求5所述的无机矿物复合阻燃剂，其特征在于，所述水滑石与交联剂、稳定剂的质量配比为3～50:3～10:2～10。
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