CN102504933A - 废润滑油的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种废润滑油再生方法，至少包括废油预处理、短程蒸馏和加氢精制几个步骤。与已有技术相比，工艺简单，操作灵活，无污染，生产的润滑油基础油质量指标全部达到润滑油通用基础油标准要求，可用于调制各种润滑油产品，因此本发明的润滑油再生方法是适用范围更广、更加环保的废润滑油再生方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种废润滑油的再生方法。
背景技术
随着废润滑油再生工艺技术的深入研究和发展，废润滑油再生的工业化装置的处理量也越来越大，因此对环保要求也越来越高。《废润滑油的再生工艺技术》(专利号：ZL200610086926.2)专利采用的白土精制方法设备投资少、操作简单、产品质量好，是中小型废润滑油再生装置的首选精制方法。当废润滑油再生装置的处理量增大时，白土精制产生的废白土渣的数量也随之增加，给废白土渣的无害化处理带来一定的困难。加氢精制是一种清洁工艺，不产生含油白土渣，并且润滑油基础油产品的质量好、收率也有所提高。本发明将自主改进的加氢精制工艺用于废润滑油再生处理，为建设大型废润滑油再生装置提供了更加清洁环保的先进工艺技术。
在废润滑油再生处理实践中发现，收集的废润滑油原料种类多、组成复杂，有些劣质原料甚至影响后续工艺的正常运转。因此，对于预处理工艺进行了改进，使本工艺技术对原料的适应范围更广。
发明内容
本发明的目的是改进完善和扩展《废润滑油再生工艺技术》专利(专利号：ZL200610086926.2)，提供一种适用范围更广、更加环保的废润滑油再生方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
提供一种废润滑油再生方法，至少包括废油预处理、短程蒸馏和加氢精制几个步骤，具体步骤如下：
(1)废油预处理：将废润滑油置于一个带搅拌的混合器中，加入废润滑油重量0-5.0％的碱性化合物，在室温到100℃条件下搅拌10-60分钟，然后移入沉降罐沉降1-10小时，优选加入废润滑油重量0.5～1.0％的碱性化合物，在60～90℃下搅拌20～40分钟，然后沉降10小时，最优选加入废润滑油重量0.5-1.0％的碱性化合物，在温度90℃下搅拌40分钟，然后沉降10小时，以除去水分和杂质；
(2)短程蒸馏：步骤(1)处理过的废油进入短程蒸馏，至少要依次经过以下两级蒸馏：第一级短程蒸馏分馏出轻质润滑油基础油料，操作条件为温度150-250℃，真空度30-100Pa；优选的操作条件为：温度170-200℃，真空度30-50Pa；然后物料进入第二级短程蒸馏蒸出中质润滑油基础油料，残油由塔底排出，其操作条件为温度180-260℃，真空度5-20Pa；优选操作条件为温度200-230℃，真空度5-10Pa。
(3)加氢精制：经步骤(2)蒸馏出的各种润滑油基础油料分别进入加氢精制装置，在加氢催化剂催化下进行反应，其主要操作条件为：温度150-350℃、氢分压为1.0-10.0MPa，氢油比10-200m3/m3，空速1.0-5.0h-1，优选操作条件为：温度150-180℃、氢分压1.0-2.0MPa，氢油比30-50m3/m3，空速1.5-2.5h-1，由此除去油品中的微量杂质并脱色，制取高质量润滑油基础油。
本发明所述的方法优选在预处理后和短程蒸馏前进一步包含精馏步骤，即将步骤(1)预处理后的废油经过滤后进入精馏塔，其操作条件：温度为130-200℃、真空度为150-350Pa；优选的操作条件为温度150-170℃、真空度为240-260Pa；以此更好的除去废润滑油中含有的水和/或轻质燃料。
步骤(1)所述的碱性化合物可以是无机碱性化合物或有机碱性化合物中的一种或多种的混合物；优选氢氧化钠、氢氧化钙或醇胺类或乙撑胺类化合物中的一种或多种的混合物；最优选乙撑胺类化合物中的任意一种或混合乙撑胺。
步骤(2)的所述的短程蒸馏还优选进一步包含第三级短程蒸馏，即所述第二级短程蒸馏蒸出中质润滑油基础油料后的物料进入第三级短程蒸馏器，其操作条件为温度200-300℃，真空度4-7Pa，优选操作条件为温度230-250℃，真空度4-6Pa，蒸出重质润滑油基础油料，残油由塔底排出。
步骤(3)所述的加氢精制催化剂可以选自铁-鉬催化剂或鈷-鉬催化剂等类型的加氢精制催化剂。
本发明是一种组合工艺，方法简单、易行，所用的设备都是石油化工行业常用的设备，国内均可制造，而且操作灵活，可根据废油的性能、组成和馏程范围来调控操作条件，因此适用于处理各种废润滑油，并具有以下几方面的有益效果：
1.与现有技术相比，本发明的废润滑油再生方法采用了加氢精制的步骤，加氢过程的特点是无白土渣，能够适用于大、中型废油再生装置；可提高基础油收率1％-10％。
2.本发明各工艺单元都在较低温度下操作，在加工过程中不氧化、不分解，因而目的产品润滑油基础油收率高，一般可达到80％以上。
综上所述，本发明与已有技术相比，工艺简单，操作灵活，无污染，生产的润滑油基础油质量指标全部达到润滑油通用基础油标准要求，可用于调制各种润滑油产品，因此本发明的润滑油再生方法具有较大的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实例进一步说明本发明的特点。
实施例1.
本实施例所用的废润滑油性质见表1。
将10kg废润滑油经过以下步骤处理：
(1)预处理
将废润滑油置于一个带搅拌的混合器中，在60℃条件下搅拌20分钟，然后移入沉降罐沉降10小时，除去水分和机械杂质；
(2)精馏：
将步骤(1)预处理后的废油经过滤后进入精馏塔，其操作条件：温度为150-170℃、真空度为240-260Pa；
(3)短程蒸馏
步骤(2)处理过的废油进入短程蒸馏，依次经过以下三级蒸馏：第一级短程蒸馏操作条件为温度170-200℃、真空度30-50Pa，分馏出轻质润滑油基础油料；然后物料进入第二级短程蒸馏，其操作条件为温度200-230℃、真空度5-10Pa，蒸出中质润滑油基础油料，然后物料进入第三级短程蒸馏器，其操作条件为温度230-250℃，真空度4-6Pa，蒸出重质润滑油基础油料，残油由塔底排出；
(4)加氢精制：
经步骤(3)蒸馏出的轻、中和重质润滑油基础油料分别进入加氢精制装置，在铁-鉬催化剂催化下进行反应，其主要操作条件为：温度150-180℃、氢分压为1.0-2.0MPa，氢油比30-50m3/m3，空速1.5-2.5h-1，由此除去油品中的微量杂质并脱色，得到HVI100、HVI200和HVI350三种润滑油基础油产品，三种产品性质见表2。
表1废润滑油原料的性质
| 项目 | 废润滑油原料 |
| 外观 | 黑色不透明 |
| 运动粘度(40℃)mm2/s | 87 |
| 比重 | 880.7 |
| 闪点(开口)，℃ | 192 |
| 水，％ | 0.10 |
| 机械杂质，％ | 0.23 |
| 酸值，mgKOH/g | 1.16 |
| 残炭，％ | 1.76 |
| 硫，μg/g | 4040 |
| 氮，μg/g | 1692 |
| 胶质，％ | 14.1 |
| 370℃前馏出量，％ | 8.03 |
| 金属含量，μg/g | |
| 铁 | 34.1 |
| 钙 | 930.8 |
| 锌 | 753.2 |
表2润滑油基础油产品性质
从表2数据可以看出，润滑油基础油HVI100、HVI200、HVI350三种产品，均达到了我国通用润滑油基础油标准。
与《废润滑油的再生工艺技术》(专利号：ZL200610086926.2)相比，润滑油基础油收率提高10％左右。
实施例2
本实施例所用的废润滑油性质见表3.
将10kg废润滑油经过以下步骤处理：
(1)预处理：
将废润滑油置于一个带搅拌的混合器中，按重量百分比加入废润滑油重量0.5-1.0％的氮含量在40～41％的混合乙撑胺。在90℃条件下搅拌40分钟，然后移入沉降罐沉降10小时，除去水分和杂质。
(2)精馏：
将步骤(1)预处理后的废油经过滤后进入精馏塔，操作条件：温度为150-170℃，真空度为250-260Pa。
(3)短程蒸馏：
将步骤(2)处理过的废油进入短程蒸馏，依次经过以下三级蒸馏：第一级短程蒸馏操作条件为温度170-200℃，真空度30-50Pa；第二级短程蒸馏操作条件为温度200-230℃，真空度5-10Pa，第三级短程蒸馏操作条件为温度230-250℃，真空度为4-6Pa。
(4)加氢精制：
经步骤(3)蒸馏出的润滑油基础油分别进入加氢精制装置，其操作条件为：温度150-180℃，氢分压1.0-2.0MPa；氢油比30-50m3/m3，空速1.5-2.5h-1。
经(1)-(4)步骤得到HVI100，HVI，200和HVI350三种润滑油基础油产品，其性质见表4.
表3废润滑油原料性质
| 项目 | 废润滑油原料性质 | 备注 |
| 外观 | 灰黑浑浊、不透明 | |
| 运动粘度(40℃)mm2/s | 58.06 | |
| 比重 | - | 有水、测不准 |
| 闪点(开口)，℃ | - | 有水、测不准 |
| 水，％ | ＞5 |
| 机械杂质，％ | 0.57 | |
| 酸值，mgKOH/g | 1.87 | |
| 残炭，％ | 1.37 | |
| 硫，μg/g | 3762 | |
| 氮，μg/g | 1285 | |
| 胶质，％ | 16.3 | |
| 370℃前馏出量，％ | 17.2 | |
| 金属含量，μg/g | ||
| 铁 | 96.3 | |
| 钙 | 907 | |
| 锌 | 493 |
表4润滑油基础油产品质量
表3数据说明，废润滑油原料水含量极高、外观灰黑浑浊，同时酸值高、胶质含量也高，说明该废油氧化变质严重，是一个典型的劣质废润滑油原料。
从表4数据可以看出，经过本实施例方法加工处理的三种润滑油基础油产品HVI100，HVI200和HVI350，均达到了我国通用润滑油基础油标准。
由于废润滑油原料中水含量和轻质燃料组分含量均较高，废油中润滑油组分实际含量较低，所以润滑油基础油产品的产率也较实施例1低。
通过实施例2说明本发明提供的废润滑油的再生方法能够再生处理劣质废润滑油原料。
Claims (10)
1.一种废润滑油再生方法，其特征在于，至少包括以下几个步骤：
(1)废油预处理：将废润滑油置于一个带搅拌的混合器中，加入废润滑油重量0-5.0％的碱性化合物，在室温到100℃条件下搅拌10-60分钟，然后移入沉降罐沉降1-10小时，以除去水分和杂质；
(2)短程蒸馏：步骤(1)处理过的废油进入短程蒸馏，至少依次经过以下两级蒸馏：第一级短程蒸馏操作条件为温度150-250℃、真空度30-100Pa，分馏出轻质润滑油基础油料；然后物料进入第二级短程蒸馏，其操作条件为温度180-260℃、真空度5-20Pa，蒸出中质润滑油基础油料，残油由塔底排出；
(3)加氢精制：经步骤(2)蒸馏出的各种润滑油基础油料分别进入加氢精制装置，在加氢催化剂催化下进行反应，其主要操作条件为：温度150-350℃、氢分压为1.0-10.0MPa，氢油比10-200m3/m3，空速1.0-5.0h-1，由此除去油品中的微量杂质并脱色，制取高质量润滑油基础油。
2.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：在预处理后和短程蒸馏前进一步包含精馏步骤，即将步骤(1)预处理后的废油经过滤后进入精馏塔，其操作条件：温度为130-200℃、真空度为150-350Pa，以除去废润滑油中含有的水和/或轻质燃料。
3.权利要求2所述的废润滑油再生方法，其特征在于：所述精馏塔操作条件为温度150-170℃、真空度为240-260Pa。
4.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钙、醇胺类或乙撑胺类化合物中的一种或多种的混合物。
5.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：步骤(1)所述的预处理的操作条件为：加入废润滑油重量0.5-1.0％的碱性化合物，在温度90℃下搅拌40分钟，然后沉降10小时。
6.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：步骤(2)所述的短程蒸馏的操作条件为：第一级短程蒸馏操作温度170-200℃，真空度30-50Pa；第二级短程蒸馏操作温度为200-230℃，真空度5-10Pa。
7.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：在步骤(2)的短程蒸馏中进一步包含第三级短程蒸馏，即所述第二级短程蒸馏蒸出中质润滑油基础油料后的物料进入第三级短程蒸馏器，其操作条件为温度200-300℃，真空度4-7Pa，蒸出重质润滑油基础油料，残油由塔底排出。
8.权利要求7所述的废润滑油再生方法，其特征在于：所述第三级短程蒸馏器操作条件为：温度230-250℃，真空度4-6Pa。
9.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：步骤(3)所述的加氢精制催化剂选自铁-鉬催化剂或鈷-鉬催化剂。
10.权利要求1所述的废润滑油再生方法，其特征在于：步骤(3)所述的加氢精制的操作条件为：温度150-180℃，氢分压1.0-2.0MPa，氢油比30-50m3/m3，空速1.5-2.5h-1。
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