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CN102503141B - 一种微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种微晶玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微晶玻璃及其制备方法,该微晶玻璃的化学成分为50-70wt%的SiO2;15-30wt%的Al2O3;2-10wt%的Li2O;0-9wt%的B2O3;0-5wt%的R2O,其中R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种;0-10wt%的RO,其中RO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或几种;0-5wt%的TiO2、0-5wt%的ZrO2、0-9wt%的P2O5和0-3wt%的F中的一种或几种。上述原料经原料制备、原料熔融、玻璃成型及热处理过程后即可获得符合要求的微晶玻璃。本发明的工艺路线简单、成品率高、产品性能好、耗时短且成本低。

Description

一种微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃及其制备技术领域,具体地说是一种可用于投影仪上的反光杯、耐高温玻璃面板、计算机硬盘基板、测量标准件的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃是化学成份和熔化要求很高的特定组成玻璃,在一定温度下热处理后变成有微晶体和玻璃相均匀分布的复合材料,也称作陶瓷玻璃。它具有低膨胀系数、机械强度高、化学稳定性及热稳定性好、使用温度高及坚硬耐磨等优良性能。由于玻璃组成在很大范围内调整,析出的晶相细小而分布均匀,因为微晶玻璃材料具有许多其它材料无法取代的优越性能。与石英玻璃相比,微晶玻璃由于析出了细小均匀的微晶而具有更好的气密性,并因此获得较高的机械强度;同时,微晶玻璃的膨胀系数可以通过控制晶相的组成在很大范围内进行调节,超低膨胀微晶玻璃的获得是通过玻璃种析出C轴方向为负膨胀的β-锂霞石、β-石英固溶体、α-锂霞石等晶相,与具有正膨胀的参与玻璃相组合而获得接近零膨胀甚至负膨胀的材料,微晶玻璃是通过玻璃在热处理过程中控制晶化而获得有残余玻璃相的多晶固定材料,玻璃中析出的微晶晶相小而分布均匀,使得微晶玻璃材料具有许多其它材料无法取代的优越性能,从而在国防、航空、运输、建筑、生产科研及生活等领域作为结构材料、技术材料、电绝缘材料、光学材料等获得广泛地应用。
微晶玻璃的性能是由晶体的矿物组成与玻璃相的化学组成以及它们的数量决定的,调整上述各种因素,就可以生产出各种预定性能的微晶玻璃材料。目前应用在投影仪上的反光杯采用的材料多为高硼硅玻璃,随着投影仪的高功率输出,体积减小,现有的高硼硅玻璃材料已经不能够满足耐热要求。而采用微晶玻璃则可以有效提高反光杯的耐热特性,提高反光杯的强度,满足市场的需求。目前现有微晶玻璃的组成中难熔组分多,熔融温度高,一般在1550℃-1650℃以上,并且生产出来的微晶玻璃不能满足反光杯越来越高的耐热冲击温度需求;因此亟需开发一种满足投影仪上的反光杯使用需求的微晶玻璃。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提供一种耐热冲击温度高且熔融温度低的液晶玻璃及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的:
一种微晶玻璃,包括以下成分:50-70wt%的SiO2;15-30wt%的 Al2O3;2-10wt% 的Li2O;0-9wt%的B2O3;0-5wt%的R2O,其中R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或几种;0-10wt%的RO,其中RO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或几种。
还包括0-5wt% 的TiO2、0-5wt%的ZrO2、0-9wt%的P2O5和0-3wt%的F中的一种或几种。
所述的微晶玻璃中含有的β-石英固溶体的成分为Li2O-Al2O3-2SiO2
一种微晶玻璃的制备方法,所述的制备方法包括以下步骤:
(a)、原料制备:根据微晶玻璃的化学组成,按比例称量所需原料的重量,然后放入搅拌器内充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;
(b)、原料熔融:将配制好的固态玻璃原料投入熔融炉内,加热使熔融炉内的温度超过1400℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;
(c)、玻璃成型:将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;
(d)、热处理:将玻璃原片放入高温炉里进行热处理,热处理结束后即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃。
所述步骤(d)中的热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段。
所述步骤(d)热处理过程中的微晶核析出阶段所需的温度为550℃-650℃,持续时间为1-3h。
所述步骤(d)热处理过程中的微晶成长阶段所需的温度为700℃-800℃,持续时间为1-2h。
所述步骤(a)中采用的搅拌器为V型搅拌器。
所述步骤(b)中采用的熔融炉为电炉或坩埚炉。
本发明相比现有技术有如下优点:
本发明的微晶玻璃耐热冲击温度可达到700℃左右,大大提升了微晶玻璃的耐热冲击温度,并且通过TiO2、ZrO2、P2O5、F的加入,使得该微晶玻璃微晶核析出更加均匀;并通过金属氧化物的加入,将微晶玻璃原料的熔融温度降低到了1400℃-1500℃,大大降低了微晶玻璃的熔融温度,节省了生产成本。
本发明的工艺路线简单、生产出的微晶玻璃耐热冲击温度高、机械强度高,满足了投影仪上的反光杯、耐高温玻璃面板、计算机硬盘基板、测量标准件的使用需求;并具有成品率高、产品性能好、耗时短且成本低的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
首先按照重量比将58%的SiO2、21%的Al2O3、6% 的Li2O、4%的B2O3、2%的Na2O和K2O的混合物、5%的MgO和CaO的混合物以及1.5% 的TiO2、1%的ZrO2、2.5%的P2O5和1%的F称量出来,然后将其全部放入V型搅拌器充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;接着将配制好的固态玻璃原料投入电炉或坩埚炉内,加热使炉内的温度超过1400℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;然后将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;最后将制得的玻璃原片放入高温炉内进行热处理,该热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段,其中微晶核析出阶段中,使高温炉内的温度保持在590℃左右,并持续2.5h使玻璃原片中产生尽可能多微晶核,接着将高温炉内的温度升高到730℃左右进入到微晶成长阶段并持续1.5h,即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃,在此阶段玻璃原片则将由基础玻璃转化为以微晶结构为主的微晶玻璃,其内含有β-石英固溶体的成分为Li2O-Al2O3-2SiO2
实施例2
首先按照重量比将63%的SiO2、18%的Al2O3、6% 的Li2O、2%的B2O3、3%的Na2O和K2O的混合物、4%的CaO、SrO和BaO的混合物以及0.8% 的TiO2、1.2%的ZrO2、1.5%的P2O5和0.5%的F称量出来,然后将其全部放入V型搅拌器充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;接着将配制好的固态玻璃原料投入电炉或坩埚炉内,加热使炉内的温度超过1420℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;然后将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;最后将制得的玻璃原片放入高温炉内进行热处理,该热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段,其中微晶核析出阶段中,使高温炉内的温度保持在640℃左右,并持续2h使玻璃原片中产生尽可能多微晶核,接着将高温炉内的温度升高到780℃左右进入到微晶成长阶段并持续1.2h,即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃,在此阶段玻璃原片则将由基础玻璃转化为以微晶结构为主的微晶玻璃,其内含有β-石英固溶体的成分为Li2O-Al2O3-2SiO2
实施例3
首先按照重量比将52%的SiO2、20%的Al2O3、8% 的Li2O、6%的B2O3、1.5%的Na2O和K2O的混合物、5.5%的MgO、SrO和ZnO的混合物以及2% 的TiO2、2.5%的ZrO2、1.5%的P2O5和1%的F称量出来,然后将其全部放入V型搅拌器充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;接着将配制好的固态玻璃原料投入电炉或坩埚炉内,加热使炉内的温度超过1450℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;然后将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;最后将制得的玻璃原片放入高温炉内进行热处理,该热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段,其中微晶核析出阶段中,使高温炉内的温度保持在600℃左右,并持续2h使玻璃原片中产生尽可能多微晶核,接着将高温炉内的温度升高到750℃左右进入到微晶成长阶段并持续1.6h,即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃,在此阶段玻璃原片则将由基础玻璃转化为以微晶结构为主的微晶玻璃,其内含有β-石英固溶体的成分为Li2O-Al2O3-2SiO2
本发明的微晶玻璃耐热冲击温度可达到700℃左右,大大提升了微晶玻璃的耐热冲击温度,并且通过TiO2、ZrO2、P2O5、F的加入,使得该微晶玻璃微晶核析出更加均匀;并通过金属氧化物和玻璃化成分B2O3的加入,将微晶玻璃原料的熔融温度降低到了1400℃-1500℃,大大降低了微晶玻璃的熔融温度,节省了生产成本。另外本发明的工艺路线简单、生产出来的微晶玻璃耐热冲击温度高、机械强度高,满足了投影仪上的反光杯、耐高温玻璃面板、计算机硬盘基板、测量标准件的使用需求;并具有成品率高、产品性能好、耗时短且成本低的特点。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种微晶玻璃的制备方法,其特征在于该微晶玻璃的制备方法为:
(a)、原料制备:首先按照重量比将63%的SiO2、18%的Al2O3、6% 的Li2O、2%的B2O3、3%的Na2O和K2O的混合物、4%的CaO、SrO和BaO的混合物以及0.8% 的TiO2、1.2%的ZrO2、1.5%的P2O5和0.5%的F称量出来,然后将其全部放入V型搅拌器充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;
(b)、原料熔融:接着将配制好的固态玻璃原料投入电炉或坩埚炉内,加热使炉内的温度超过1420℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;
(c)、玻璃成型:将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;
(d)、热处理:最后将制得的玻璃原片放入高温炉内进行热处理,该热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段,其中微晶核析出阶段中,使高温炉内的温度保持在640℃左右,并持续2h使玻璃原片中产生尽可能多微晶核,接着将高温炉内的温度升高到780℃左右进入到微晶成长阶段并持续1.2h,即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃。
2.一种微晶玻璃的制备方法,其特征在于该微晶玻璃的制备方法为:
(a)、原料制备:首先按照重量比将52%的SiO2、20%的Al2O3、8% 的Li2O、6%的B2O3、1.5%的Na2O和K2O的混合物、5.5%的MgO、SrO和ZnO的混合物以及2% 的TiO2、2.5%的ZrO2、1.5%的P2O5和1%的F称量出来,然后将其全部放入V型搅拌器充分搅拌混合后作为固态玻璃原料;
(b)、原料熔融:接着将配制好的固态玻璃原料投入电炉或坩埚炉内,加热使炉内的温度超过1450℃并保持24h以上,即可将固态玻璃原料溶解为高温玻璃原液,同时除去固态玻璃原料溶解时产生的气泡和异物;
(c)、玻璃成型:将熔融好的高温玻璃原液通过浮法或者压型法制成玻璃原片;
(d)、热处理:最后将制得的玻璃原片放入高温炉内进行热处理,该热处理过程包括微晶核析出和微晶成长两个阶段,其中微晶核析出阶段中,使高温炉内的温度保持在600℃左右,并持续2h使玻璃原片中产生尽可能多微晶核,接着将高温炉内的温度升高到750℃左右进入到微晶成长阶段并持续1.6h,即可在玻璃原片中生成均一的低膨胀β-石英固溶体微晶,获得符合要求的微晶玻璃。
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