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CN102456887A - 减少燃料电池部件中的龟裂的湿层压法 - Google Patents

减少燃料电池部件中的龟裂的湿层压法 Download PDF

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Abstract

公开了基本上无裂纹的电极层的制造方法。该方法包括在基材上沉积电极墨水；在湿的电极墨水表面放置固体聚合物膜；干燥该电极墨水；并且从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的电极层。

Description

减少燃料电池部件中的龟裂的湿层压法
背景技术
通常称为燃料电池的电化学转化电池通过加工反应物产生电能，例如通过氢和氧的氧化和还原。典型的聚合物电解质燃料电池包括两侧具有电极层(例如，含有最低量的一种催化剂和一种离聚物)的聚合物隔膜(例如，质子交换膜(PEM))。涂覆催化剂的PEM位于一对气体扩散介质层之间，并且在该气体扩散介质层外侧放置阴极板和阳极板。该部件经压制形成燃料电池。
该催化剂层可以附着于形成膜电极组件(MEA)的PEM上(也就是通常所说的催化剂涂布膜(CCM))。形成MEA的一种方法包括通过在垫片框架(shim frame)中直接喷涂或者涂布而将电极墨水沉积在PEM上。另外，可以在贴膜上形成电极并且转移至PEM。另外，催化剂/离聚物墨水可涂布于气体扩散介质(GDM)基材上，称为催化剂涂布扩散介质(CCDM)。
典型地，电极墨水包括负载在载体(例如碳载体)上的粉末催化剂和分散于混合溶剂中的离聚物溶液。该混合溶剂通常包括一种或多种有机溶剂(如醇)和水，两者的比率取决于催化剂的类型。接下来，该混合物在涂布于PEM、贴膜基材或者GDM上之前通过球磨大约高达3天以进行均化。对于垫片涂布，通过垫片的厚度可以控制催化剂的载荷量；对于Mayer棒涂布，通过螺纹数可以控制催化剂的载荷量。如果需要，可以通过多次涂布获得较高的催化剂载荷量。在涂覆湿墨水之后，在烘箱中干燥以分离出溶剂并且形成电极。在催化剂/离聚物涂布的贴膜干燥之后，接下来将催化剂/离聚物通过热压转移到PEM上形成MEA。阳极和阴极可以同时热压到PEM上。热压的压力和时间随MEA的类型不同而改变。
已知由催化剂墨水制成的电极易于在表面形成网状裂纹，被称为“龟裂，mud cracking”。众所周知，在湿膜干燥并且固体材料开始固结时形成应力。虽然不希望被理论所限制，但认为可能由于在电极制造过程中催化剂墨水的不均匀干燥而形成裂纹。由于电极固有的柔弱性，在随后的干燥中也可能形成裂纹。电极是由离聚物约束的碳载体的多孔基质(，其具有相对弱的结合力)组成。结果，离聚物内的碳载体的基质可能是不连续的。此外，碳载体给离聚物提供了最小的强化，并且所得到的基质可能无法承受在催化剂墨水干燥时的巨大应力，导致在燃料电池运行期间形成裂纹的机率增大。如果薄膜的拉伸强度不足以克服诱导的干燥应力，就可能形成龟裂以释放薄膜应力。
网状裂纹从几个方面给燃料电池的性能带来消极影响。例如，在燃料电池运行期间电解质隔膜发生典型的膨胀和收缩时，在邻近电解质隔膜的裂纹底部会形成应力集中，这将导致隔膜退化，例如形成针孔。另外，与紧邻电极的电解质隔膜相比，紧邻裂纹的电解质隔膜暴露在不同湿度的环境中。特别是经过反复的膨胀和收缩循环之后，该电解质隔膜膨胀进入裂纹也可以使电解质隔膜退化。进一步地，电极中的网状裂纹可能降低电极的有效挺度，在燃料电池运行中将导致MEA发生不期望的移动。
已经有许多方法用于减少龟裂。种方法包括延长干燥催化剂墨水的时间。然而，延长干燥时间也就增加了制造成本并且不足以减少裂纹。延长干燥时间也不能优化电极在燃料电池后序操作中的抗裂能力。
因此，需要制造龟裂减少的电极。
发明内容
本发明满足这个需要。本发明的一个方面是一种基本上无裂纹的电极的制造方法。在一个具体实施方式中，该方法包括在基材上沉积电极墨水；在湿电极墨水表面放置固体聚合物膜；干燥该电极墨水；并且从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的电极层。
特别地，本发明涉及以下内容：
1、一种基本上无裂纹的电极的制造方法，包括：
在基材上沉积电极墨水；
在湿电极墨水表面放置固体聚合物膜；
干燥其上具有该固体聚合物膜的该电极墨水；并且
从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的电极层。
2、项目1的方法，其中固体聚合物膜是聚乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯或其组合。
3、项目1的方法，其中该电极墨水包括溶剂、离聚物和催化剂。
4、项目3的方法，其中该溶剂包括有机溶剂、水或者其组合。
5、项目4的方法，其中该有机溶剂是异丙醇、正丙醇、乙醇、丁醇、双丙酮醇、戊醇或其组合。
6、项目4的方法，其中该离聚物是全氟磺酸聚合物、磺化聚醚酮、芳酮或聚苯并咪唑。
7、项目4的方法，其中催化剂是铂族金属。
8、项目4的方法，其中催化剂负载在导电载体颗粒上。
9、项目1的方法，其中从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜包括从干电极墨水表面剥离该固体聚合物膜。
10、项目1的方法，其中干燥电极墨水包括将电极墨水暴露于红外灯下以除去电极墨水中的溶剂。
11、项目1的方法，其中干燥电极墨水包括对流加热该电极墨水。
12、项目1的方法，其中基材是质子交换膜、不含多孔层的气体扩散介质、含有多孔层的气体扩散介质、独立式多孔层或者贴膜基材。
13、项目1的方法，其中基材上具有初始电极层。
14、项目13的方法，其中初始电极层的制法是：
在基材上沉积初始电极墨水；
在湿初始电极墨水表面放置初始固体聚合物膜；
干燥其上具有初始固体聚合物膜的该初始电极墨水；并且
从干初始电极墨水表面除去该初始固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的初始电极层。
15、项目14的方法，其中初始固体聚合物膜是聚乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯或其组合。
16、项目14的方法，其中初始电极墨水包括溶剂、离聚物和催化剂。
17、项目16的方法，其中离聚物是全氟磺酸聚合物、磺化聚醚酮、芳酮或者聚苯并咪唑。
18、项目14的方法，其中从干初始电极墨水表面除去该初始固体聚合物膜包括从干初始电极墨水表面剥离该初始固体聚合物膜。
19、项目14的方法，其中干燥初始电极墨水包括将初始电极墨水暴露于红外灯下以除去初始电极墨水中的溶剂。
20、项目14的方法，其中基材是质子交换膜、气体扩散介质、含有多孔层的气体扩散介质、独立式多孔层或者贴膜基材。
附图说明
图1是燃料电池的一个具体实施方式的横截面示意图。
图2是非层压电极和湿层压电极的电压随电流密度而变化的曲线。
图3是非层压电极和湿层压电极的电压随电流密度而变化的曲线。
图4是非层压电极的光学图像。
图5是湿层压电极的光学图像。
具体实施方式
图1示出了燃料电池10的一个具体实施方式。该燃料电池包括在一对电极20之间的PEM 15。电极20作为燃料电池的阴极和阳极。在CCM的设计中，电极20可以沉积在PEM上形成MEA25。邻近每个电极20有一个GDM30。在CCDM的设计中，电极20可以沉积在GDM上。邻近每个GDM的是燃料电池极板35。这些燃料电池极板可以是现有技术已知的单极或者双极极板。本发明的电极可以与任何适合燃料电池部件一起使用。
电极包括离聚物基质，该离聚物基质具有多个基本上均匀分布在其中的导电载体颗粒。该离聚物是由在与燃料电池工作相关的操作条件和温度下基本上稳定的质子传导聚合物组成。适合的离聚物包括，但不限于，全氟磺酸(PFSA)聚合物(例如来自于E.I，Dupont de Nemours and Co.的
Figure BSA00000608449800041
碳氢化合物离聚物例如磺化聚醚酮、芳酮以及聚苯并咪唑。其他质子传导聚合物也可以使用。
导电载体颗粒负载着催化剂。在典型情况下，与离聚物相反，催化剂负载在导电载体颗粒上。该导电载体颗粒可以由在燃料电池中使用的任何具有足够高的导电性能和表面积的材料组成。适合的导电载体颗粒包括但不限于碳黑、石墨和活性炭。
典型地催化剂是具有催化活性的贵金属粉末。适合的贵金属包括但不限于铂族金属，如铂、钯、铱、铑、钌及其合金。如果需要，也可以是铂族金属与其他金属的合金。负载催化剂的载体材料均有市售，这是本领域公知的。
该方法能够制造出具有均一厚度的基本上无龟裂的电极层。人们已经发现，在湿电极、MPL层或者其他湿膜的表面放置固体聚合物膜，干燥时通过在膜结构形成中增强膜的表面而显著减少或消除了龟裂。在湿电极干燥之后除去聚合物膜。可以通过任何适合的方式除去聚合物膜，包括但不限于，从干电极层上剥离聚合物层。可以使用任何具有足够高表面能以粘住湿膜表面又具有足够低的表面能使得易于从干电极上剥离的聚合物膜。适合的聚合物包括但不限于聚乙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、乙烯四氟乙烯等等。
已经证明基本上无龟裂的阴极能够通过降低对隔膜的损坏而延长MEA的寿命。“基本上无裂纹”的意思是在光学显微镜下看到的裂纹非常少。希望龟裂的数量尽可能接近0。
基于催化剂的墨水典型地包括溶剂、离聚物和催化剂(例如铂)。适合的溶剂包括但不限于有机溶剂和水。适合的有机溶剂包括但不限于醇、酮等等。适合的醇包括但不限于异丙醇、正丙醇、乙醇、丁醇、双丙酮醇、戊醇或者其组合。水包括典型地在混合物中，虽然这不是必需的。如果需要，电极墨水可任选包括一种或多种其他的材料以提高电极性能。例如，包括纤维或层状硅酸盐加强物，如2008年7月10申报的US申请12/170706以及2010年9月15日申报的US申请12/882653所述，在此并入作为参考。
沉积电极墨水到任何适合的基材上，基材包括但不限于质子交换膜、气体扩散介质(无多孔层)、有多孔层的气体扩散介质、独立式多孔层或者贴膜基材。也可以在这些基材的任一种上已有的电极层上继续沉积，以形成多层电极结构。
干燥墨水以除去溶剂。聚合物膜保持附着直到干燥应力低于不再发生开裂的阈值。一种测量方式就是测定应力对应于残余溶剂水平。另一种方式是在干燥周期内的不同时期除去聚合物膜，获得表面的图像然后结束干燥。如果在最后的干燥步骤之后表面开裂，则除去膜的时间太早。因此，可以推断在该点上残余的溶剂水平太高。当除去聚合物膜时干燥的膜十分干燥，这不是一个成功的条件。当除去聚合物膜时在电极层中可以含有残余的水和/或溶剂，只要在膜除去时存在足够低的应力使得没有发生开裂，如上所述。可以使用任何有效除去溶剂(包括水，如果存在水)的干燥方法。适合的干燥方法包括但不限于红外(IR)干燥和对流干燥。
制备基于催化剂的墨水，其含有溶剂、水、离聚物和含铂催化剂。使用传统的涂布技术，例如插槽模具涂布，将墨水涂覆在GDM上。将固体聚合物膜(例如聚乙烯膜)放置在湿的墨水表面。然后在红外灯下干燥墨水以除去溶剂，并且除去固体聚乙烯层。所得的阴极与对电极和隔膜合并形成MEA。
实施例1
墨水制备
在400g 5mm氧化锆球磨珠中加入2.89g Pt合金催化剂。将65.4g正丙醇、20.1g水和11.59g全氟磺酸(PFSA)离聚物溶液的预混合料加入催化剂和球磨介质中。将该混合物球磨24小时。
电极涂层制备
将含有催化剂的墨水直接涂布在气体扩散介质(GDM)(具有多孔层)上，并且在湿膜表面放置3mil的聚乙烯(PE)膜的薄片。Pt的目标沉积量是0.2mgPt/cm2。在红外(IR)灯400°F下干燥涂层10min，并且从电极表面剥离PE膜，形成催化剂涂布的扩散介质(CCDM)。离聚物的薄膜涂布在CCDM的表面，目标涂布重量为0.16mg/cm2。在IR灯400°F下干燥涂层4min。
MEA组件
上述制备的CCDM的50cm2的片作为阴极。具有0.05mg Pt/cm2的CCDM的50cm2的片作为阳极。在阴极和阳极CCDM之间放置PFSA隔膜。在295°F、4000lb压力下热压组件2min。
如图2-3所示，在非常低湿度环境(95℃，26％RH，150kPa绝对)和适当湿度环境(80℃，32％RH，150kPa绝对)下，在50cm2活性表面原位测试MEA。从两条极化曲线中可以看到，与基准相比性能提高。如图4-5所示，非层压电极显示出明显的龟裂，而湿层压电极显示无裂纹。
应当注意，像“优选地”、“通常”和“典型地”这样的术语在此并不用作对本发明权利要求的范围的限制，也不意味着某些特征对于要求保护的发明的结构或者功能是关键的、必需的或者更重要的。这些术语仅仅是想要突出在本发明的一个特殊的实施方式中可以利用或者不利用的可供选择的特征或者附加的特征。
应注意，为了描述和定义本发明，术语“装置”在此用于表示部件的结合和单个部件，不管该部件是否与其他部件相结合。例如，本发明“装置”可以包括电化学转化组件或燃料电池，引入本发明的电化学转化组件的车辆等等。
应当注意，为了描述和定义本发明，术语“基本上”在此用于表示可归因于定量比较、数值、测量方法或者其他表示的不确定性的原有程度。在此也利用术语“基本上”来表示一个定量表示相对于规定的基准变化而不会导致所研究的主体的基本功能改变的程度。
已经详细地并且参照具体实施方式对发明进行了说明，显然可以进行改变和变化而不背离本发明所附权利要求的范围。更特别地，虽然在此将本发明的一些特征定义为优选的或特别有利的，但是可以预期本发明不必限制到本发明的这些优选的特征。

Claims (10)

1.一种基本上无裂纹的电极的制造方法，包括：
在基材上沉积电极墨水；
在湿电极墨水表面放置固体聚合物膜；
干燥其上具有该固体聚合物膜的该电极墨水；并且
从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的电极层。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于固体聚合物膜是聚乙烯、聚四氟乙烯、乙烯四氟乙烯或其组合。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于该电极墨水包括溶剂、离聚物和催化剂。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于该离聚物是全氟磺酸聚合物、磺化聚醚酮、芳酮或者聚苯并咪唑。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于从干电极墨水表面除去该固体聚合物膜包括从干电极墨水表面剥离该固体聚合物膜。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于干燥电极墨水包括将电极墨水暴露于红外灯下以除去电极墨水中的溶剂。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于干燥电极墨水包括对流加热该电极墨水。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于基材是质子交换膜、不含多孔层的气体扩散介质、有多孔层的气体扩散介质、无支撑物的多孔层或者贴膜基材。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于基材上具有初始电极层。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于初始电极层的制法是：
在基材上沉积初始电极墨水；
在湿初始电极墨水表面放置初始固体聚合物膜；
干燥其上具有初始固体聚合物膜的该初始电极墨水；并且
从干初始电极墨水表面除去该初始固体聚合物膜从而在基材上形成基本上无裂纹的初始电极层。
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