CN102433150B - 一种高闪点破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高闪点破乳剂的制备方法。目前油田上原油集输过程中的破乳剂主要用环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚物为有效组分，闪点低、亲水性差，影响了破乳剂的使用效果，同时给破乳剂的生产、储存、运输及现场使用带来了安全风险。本发明中间体的制备、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备、烷基苯磺酸盐的制备、高闪点破乳剂的制备出的高闪电破乳剂。通过本发明制得的破乳剂，其闪点大于30℃，具有较强的表面活性、较好的亲水亲油性能及较好的低温破乳性能，在温度小于30℃时能将乳化原油中的水脱出，可应用于沉降罐原油脱水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于原油集输过程中的高闪点破乳剂的制备方法，具体说是以环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚、改性烷基苯磺酸盐、有机溶剂、互溶剂及水为原料来制备一种高闪点破乳剂。
技术背景
目前油田上原油集输过程中的破乳剂主要用环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚物为有效组分，使用甲苯、二甲苯、甲醇等有机溶剂稀释后所得，普遍存在如下缺点：
1、闪点低。油田上所用的破乳剂的闪点绝大多数小于20℃，达不到SY/T 5280-2000《原油破乳剂通用技术条件》中规定的闪点大于20℃的要求。
2、亲水性差。油田上所用的破乳剂绝大多数为亲油性，亲水性差，造成破乳剂无法在水中很好的溶解和扩散。
上述因素在一定程度上影响了破乳剂的使用效果，同时给破乳剂的生产、储存、运输及现场使用带来了安全风险。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种具有较强的表面活性、较好的亲水亲油性能及较好的低温破乳性能的高闪点破乳剂的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明采取的技术方案：
一种高闪点破乳剂的制备方法，其特殊之处在于：通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.5重量份的催化剂氢氧化钾和1～2重量份的起始剂甘油，在20～30℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至110～130℃，通入97.5～110.5重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.3～0.5MPa，2～2.5小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.3重量份的催化剂氢氧化钾和15～20重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水2～3小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为110～130℃，反应压力为0.3～0.5MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入60～80重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入20～30重量份的溶剂乙二醇，再将15～20重量份有机胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为20～30℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入40～43.5重量份的环氧乙烷、20～30环氧丙烷嵌段共聚醚、25～30重量份的烷基苯磺酸盐、2.5～3.0重量份的互溶剂、10～15重量份的溶剂乙二醇及9～12重量份的水，在温度为40～50℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为20～30℃。
上述步骤中的互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
上述步骤中的有机胺采用一乙醇胺，三乙醇胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
通过本发明制得的破乳剂，其闪点大于30℃，具有较强的表面活性、较好的亲水亲油性能及较好的低温破乳性能，在温度小于30℃时能将乳化原油中的水脱出，可应用于沉降罐原油脱水处理领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.5重量份的催化剂氢氧化钾和1～2重量份的起始剂甘油，在20～30℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至110～130℃，通入97.5～110.5重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.3～0.5MPa，2～2.5小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.3重量份的催化剂氢氧化钾和15～20重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水2～3小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为110～130℃，反应压力为0.3～0.5MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入60～80重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入20～30重量份的溶剂乙二醇，再将15～20重量份有机胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为20～30℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入40～43.5重量份的环氧乙烷、20～30环氧丙烷嵌段共聚醚、25～30重量份的烷基苯磺酸盐、2.5～3.0重量份的互溶剂、10～15重量份的溶剂乙二醇及9～12重量份的水，在温度为40～50℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为20～30℃。
上述步骤中的互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
上述步骤中的有机胺采用一乙醇胺，三乙醇胺。
实施例1：
本发明通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.2重量份的催化剂氢氧化钾和1重量份的起始剂甘油，在20℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至110℃，通入97.5重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.3MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.23重量份的催化剂氢氧化钾和15重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水2小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为110℃，反应压力为0.3MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入60～80重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入20重量份的溶剂乙二醇，再将15重量份一乙醇胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为20℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入40重量份的环氧乙烷、20环氧丙烷嵌段共聚醚、25重量份的烷基苯磺酸盐、2.5重量份的互溶剂、10重量份的溶剂乙二醇及9重量份的水，在温度为40℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为20℃。
上述步骤中的互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
实施例2：
本发明通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.35重量份的催化剂氢氧化钾和1.5重量份的起始剂甘油，在25℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至120℃，通入104重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.4MPa，2.25小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.25重量份的催化剂氢氧化钾和17.5重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水2.5小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为120℃，反应压力为0.4MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入70重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入25重量份的溶剂乙二醇，再将17.5重量份三乙醇胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为25℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入41.75重量份的环氧乙烷、25环氧丙烷嵌段共聚醚、27.5重量份的烷基苯磺酸盐、2.75重量份的互溶剂、12.5重量份的溶剂乙二醇及10.5重量份的水，在温度为45℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为25℃。
上述步骤中的互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
实施例3:
本发明通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.5重量份的催化剂氢氧化钾和2重量份的起始剂甘油，在30℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至130℃，通入110.5重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.5MPa， 2.5小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.3重量份的催化剂氢氧化钾和20重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水3小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为130℃，反应压力为0.5MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入80重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入30重量份的溶剂乙二醇，再将20重量份三乙醇胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为30℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入43.5重量份的环氧乙烷、30环氧丙烷嵌段共聚醚、30重量份的烷基苯磺酸盐、3.0重量份的互溶剂、15重量份的溶剂乙二醇及12重量份的水，在温度为50℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为30℃。
上述步骤中的互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
采用实施例2的制备方法制得的破乳剂按照SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法》进行检测，检验报告如下： 
Claims (2)
1.一种高闪点破乳剂的制备方法，其特征在于：通过以下步骤实现：
（1）、中间体的制备：在不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.5重量份的催化剂氢氧化钾和1～2重量份的起始剂甘油，在20～30℃条件下抽真空和充氮气各三次以置换釜内的空气，升温至110～130℃，通入97.5～110.5重量份环氧丙烷，并控制反应压力为0.3～0.5MPa，2～2.5小时后降压至压力不再变化为止，制得中间体；
（2）、环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚的制备：向不锈钢高压反应釜中加入0.2～0.3重量份的催化剂氢氧化钾和15～20重量份由步骤（1）制得的中间体，抽真空和充氮气各三次，在-0.15Mpa压力，100℃温度下真空脱水2～3小时，通入79.7重量份环氧乙烷，控制反应温度为110～130℃，反应压力为0.3～0.5MPa，2小时后降压至压力不再变化为止，出料，中和制得环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚；
（3）、烷基苯磺酸盐的制备：向搪玻璃反应釜中加入60～80重量份的烷基苯磺酸，搅拌过程中加入20～30重量份的溶剂乙二醇，再将15～20重量份有机胺加入反应釜中，通冷凝水控制反应温度在60℃，反应90分钟，得到均匀的烷基苯磺酸盐，通冷凝水至温度为20～30℃；
（4）、高闪点破乳剂的制备：依次向搪玻璃反应釜中加入步骤（2）制得的40～43.5重量份的环氧乙烷、环氧丙烷嵌段共聚醚、25～30重量份的烷基苯磺酸盐、2.5～3.0重量份的互溶剂、10～15重量份的溶剂乙二醇及9～12重量份的水，在温度为40～50℃下反应120分钟，通冷凝水至温度为20～30℃；互溶剂为乙醇和乙二醇丁醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高闪点破乳剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤中的有机胺采用一乙醇胺，三乙醇胺。
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