CN107868241A - 一种脂肪醇嵌段聚醚类焦油氨水破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高效高分子型脂肪醇嵌段聚醚类焦油氨水破乳剂及其制备方法，属于煤焦化技术领域，由该制备方法制备得到的高分子型脂肪醇嵌段聚醚类化合物，具有加药量低，快速打破油包水、水包油体系，破坏油水乳化层促进油水分离的作用，同时兼具降低循环氨水含油量，降低蒸氨废水COD，缩短焦油脱水时间，减少能耗等显著优势。该技术方案包括以取代多元脂肪醇为起始剂，由环氧烷烃A、环氧烷烃B嵌段共聚制得的以聚环氧烷烃A为疏水基团以聚环烷烃B为亲水基团的一种高分子脂肪醇嵌段聚醚类破乳剂。本发明能够应用于焦化厂焦油氨水破乳领域。
Description
技术领域
本发明属于煤焦化行业焦油氨水破乳分离技术领域，尤其涉及一种高分子型脂肪醇嵌段聚醚类焦油氨水破乳剂及其制备方法。
背景技术
煤焦化行业炼焦过程中，焦炉炼焦煤气需要经过氨水喷淋冷凝，冷凝液含有大量的焦油、焦油渣、含喹啉不溶物的氨水等物质。机械澄清槽主要是用来分离氨水、焦油和焦油渣，由于受停留时间、焦炉煤气中夹带煤粉以及有机质的影响，机械澄清槽分离效果会大打折扣，严重时造成焦油含水量超标，使焦油售价降低，造成循环氨水、剩余氨水含油量增多，影响循环氨水的重复使用，同时也影响后续蒸氨废水的COD去除，增加企业的环保成本。
目前，普遍采取自然沉降的方式进行焦油氨水分离，但该方法存在沉降时间长，分离效果差，焦油含水易超标，氨水含油量高等缺点，本发明所涉及的一种高效高分子型脂肪醇嵌段聚醚作为焦油氨水破乳剂使用可快速打破油包水、水包油体系，促进油水分离。
专利CN 102432741 A ，公开了一种以甲醇，甲苯二甲苯为溶剂的焦油氨水破乳剂的制备方法，其中，将有机高分子聚合物溶于甲醇，甲苯或二甲苯中作为焦油氨水破乳剂，成功地缩短了油水分离时间。
然而，在上述方法中，采用高分子聚合物和甲醇甲苯等有机溶剂类组合物的方式对焦油氨水混合物进行破乳，这就存在破乳剂毒性大且闪点低，易燃易爆，不宜运输存放，并且生产或使用过程中对环境产生大量污染及其不利于健康安全绿色生产等一系列问题。
发明内容
本发明提供了一种高效高分子型脂肪醇嵌段聚醚类焦油氨水破乳剂及其制备方法，由该制备方法制备得到的分子型脂肪醇嵌段聚醚可作为焦油氨水破乳剂，具有加药量低、快速打破油包水、水包油体系，破坏油水乳化层促进油水分离的作用，同时兼具降低循环氨水含油量，降低蒸氨废水COD，缩短焦油脱水时间，减少能耗等显著优势。
为了达到上述目的，本发明的一方面提供了一种高分子型脂肪醇嵌段聚醚的制备方法，包括以下步骤：
利用取代多元脂肪醇为起始剂与环氧烷烃A在酸性催化剂作用下发生加成聚合反应，得到一种脂肪醇聚醚；
利用所述脂肪醇聚醚与环氧烷烃B在碱性催化剂作用下发生开环加聚反应，得到目标产物脂肪醇嵌段聚醚。
作为优选技术方案，所述加成聚合反应具体为：
所述取代多元脂肪醇与环氧烷烃A以摩尔比1:100-500在芳烃溶剂中，在酸性催化剂作用下，在氮气氛围中于90℃-150℃，发生加聚反应3-6小时，得到一种脂肪醇聚醚。
作为优选技术方案，所述开环加聚反应具体为：
所述脂肪醇聚醚，在氮气氛围中于120℃-150℃温度下，在碱性催化剂作用下，与环氧烷烃B反应2-6小时；其中所加入的环氧烷烃B与脂肪醇聚醚的摩尔比为1:5-16。
作为优选技术方案，所述取代多元脂肪醇选自C2-C22直链或支链烷烃的对位取代醇。
作为优选技术方案，所述环氧烷烃A为环氧丙烷、1-氯-2,3-环氧丙烷、1,2-环氧-3-甲基丁烷、2-甲氧基环氧丁烷中的一种或几种。
作为优选技术方案，所述环氧烷烃B选自环氧乙烷或甲基环氧乙烷的至少一种。
作为优选技术方案，所述酸性催化剂选自醋酸、浓盐酸或对甲苯磺酸中的至少一种，所述碱性催化剂选自氧化钨-氧化锆、氧化钼-氧化锆、氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种。
本发明的另一方面还提供了一种如上述任一项技术方案所述的脂肪醇嵌段聚醚的制备方法所制备得到的脂肪醇嵌段聚醚，其特征在于，具有如下结构式：
其中，n=1-4；x=5-16；y=100-500；R为C2-C22直链或支链烷烃基；R’为甲基或含有甲氧基或卤素取代基的直连或支链烷烃基。
本发明的再一方面还提供了一种如上述技术方案所述的脂肪醇嵌段聚醚按一定比例稀释后的水溶液作为焦油氨水破乳剂在焦化厂焦油氨水快速破乳分离领域中的应用。
与现有技术相比，本发明所具有的优势及有益效果在于：
1、由本发明提供的制备方法所制备得到的脂肪醇嵌段聚醚，为水溶油分型聚合物，作为焦油氨水破乳剂使用时只需与水按一定比例复配，无需与甲醇甲苯等有机溶剂复配，即可起到加速油水分离促进破乳的作用，并且具有加药量低、快速破坏油水乳化层促进油水分离的作用，同时兼具降低循环氨水含油量，降低蒸氨废水COD，缩短焦油脱水时间，减少能耗等显著优势，是一种高效环保型焦油氨水破乳剂。
2、由本发明提供的制备方法所制备得到的脂肪醇嵌段聚醚以水作为溶剂复配而成焦油氨水破乳剂与传统以甲醇或甲苯二甲苯等有机溶复配而成的破乳剂相比 ，具有生产及使用过程环保，污染小；闪点高，易于运输存放；无毒无害，减少对操作人员的健康危害等优势。
3、本发明所提供的制备方法所选用的原料来源广泛，生产成本低，反应条件温和，易于工业化连续性生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一方面提供了一种脂肪醇嵌段聚醚的制备方法，包括以下步骤：
S1：利用取代多元脂肪醇为起始剂与环氧烷烃A在酸性催化剂作用下发生加成聚合反应，得到一种脂肪醇聚醚；
S2：利用所述脂肪醇聚醚与环氧烷烃B在碱性催化剂作用下发生开环加聚反应，得到目标产物脂肪醇嵌段聚醚。
在本发明上述实施例中，直接使用取代多元脂肪醇与环氧烷烃A及环氧烷烃B在催化剂的作用下通过不同反应步骤即可得到目标产物。利用该制备方法所得到的目标产物-脂肪醇嵌段聚醚与水复配后，即可起到加速焦油氨水混合物破乳分层的作用，并且具有加药量低、快速破坏油水乳化层促进油水分离的作用，同时兼具降低循环氨水含油量，降低蒸氨废水COD，缩短焦油脱水时间，减少能耗等显著优势，是一种高效环保型焦油氨水破乳剂，为焦化生产及焦油后续加工提供质量保证。
在本实施例中仅是列举了一种反应条件温和的、效率高的、适用于大规模生产的合成方式，可以并不局限于所列举的方式，本领域技术人员还可根据实际生产条件选择合理、优化的其它方式进行替换，只要能够得到预期产物即可。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例。对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性改进的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范畴。
实施例1：
在 2 立方米不锈钢反应釜中，加入事先制备好的含有催化剂的起始剂摩尔比为1份的取代脂肪醇 ，先用氮气置换反应釜中的空气 ，再升温至 100℃，开始开启起始剂循环泵 ，起始剂在喷雾状下 ，加入摩尔比为100份的环氧烷烃A，加入的速度以能保持温度为100℃为宜，并控制反应压力，直到加毕 ，并熟化反应至压力回跌后再加入环氧烷烃B ，加入速度视温度、压力而调整，当摩尔比为15份的环氧烷烃B加毕后 ，再熟化反应至压力回跌，冷至90℃ 加入冰醋酸中和至pH为7，中和生成的盐加助滤剂趁热用机械过滤除去，滤液即为所需的脂肪醇嵌段聚醚。
实施例2:
在 2 立方米不锈钢反应釜中，加入事先制备好的含有催化剂的起始剂摩尔比为1份的取代脂肪醇 ，先用氮气置换反应釜中的空气 ，再升温至 120℃，开始开启起始剂循环泵 ，起始剂在喷雾状下 ，加入摩尔比为100份的环氧烷烃A，加入的速度以能保持温度为120℃为宜，并控制反应压力，直到加毕 ，并熟化反应至压力回跌后再加入环氧烷烃B ，加入速度视温度、压力而调整，当摩尔比为15份的环氧烷烃B加毕后 ，再熟化反应至压力回跌，冷至90℃ 加入冰醋酸中和至pH为7，中和生成的盐加助滤剂趁热用机械过滤除去，滤液即为所需的脂肪醇嵌段聚醚。
实施例3:
在 2 立方米不锈钢反应釜中，加入事先制备好的含有催化剂的起始剂摩尔比为1份的取代脂肪醇 ，先用氮气置换反应釜中的空气 ，再升温至 140℃，开始开启起始剂循环泵 ，起始剂在喷雾状下 ，加入摩尔比为100份的环氧烷烃A，加入的速度以能保持温度为140℃为宜，并控制反应压力，直到加毕 ，并熟化反应至压力回跌后再加入环氧烷烃B ，加入速度视温度、压力而调整，当摩尔比为15份的环氧烷烃B加毕后 ，再熟化反应至压力回跌，冷至90℃ 加入冰醋酸中和至pH为7，中和生成的盐加助滤剂趁热用机械过滤除去，滤液即为所需的脂肪醇嵌段聚醚。
实施例4:
在 2 立方米不锈钢反应釜中，加入事先制备好的含有催化剂的起始剂摩尔比为1份的取代脂肪醇 ，先用氮气置换反应釜中的空气 ，再升温至 140℃，开始开启起始剂循环泵 ，起始剂在喷雾状下 ，加入摩尔比为15份的环氧烷烃B，加入的速度以能保持温度为140℃为宜，并控制反应压力，直到加毕 ，并熟化反应至压力回跌后再加入环氧烷烃A ，加入速度视温度、压力而调整，当摩尔比为100份的环氧烷烃A加毕后 ，再熟化反应至压力回跌，冷至90℃ 加入冰醋酸中和至pH为7，中和生成的盐加助滤剂趁热用机械过滤除去，滤液即为所需的脂肪醇嵌段聚醚。
实施例5:
在 2 立方米不锈钢反应釜中，加入事先制备好的含有催化剂的起始剂摩尔比为1份的取代脂肪醇 ，先用氮气置换反应釜中的空气,再升温至 140℃，开始开启起始剂循环泵 ，起始剂在喷雾状下 ，加入摩尔比为10份的环氧烷烃B，加入的速度以能保持温度为140℃为宜，并控制反应压力，直到加毕 ，并熟化反应至压力回跌后再加入环氧烷烃A ，加入速度视温度、压力而调整，当摩尔比为500份的环氧烷烃A加毕后 ，再熟化反应至压力回跌，冷至90℃ 加入冰醋酸中和至pH为7，中和生成的盐加助滤剂趁热用机械过滤除去，滤液即为所需的脂肪醇嵌段聚醚。
性能测试：
利用实施例1-5所得到的脂肪醇嵌段聚醚与水按一定比例复配后对山东某焦化厂循环氨水水样进行破乳脱油效果测试，试验过程如下：将循环氨水水样水浴中预热至65-75℃后，分别取 6份水样，每份250ml置于500ml分液漏斗中，留一份空白，其他分别向分液漏斗加入20ppm的实施例1-5合成的脂肪醇嵌段聚醚，匀速搅拌3分钟，静置半小时，后取中层水样，采用国标重量法测定含油量，以确定油水分离效果。
表1.不同实施例合成的聚合物破乳性能对比结果
由表1可以看出，本发明实施例所提供的脂肪醇嵌段聚醚对含焦油氨水有促进破乳的作用，加药后在静置30min左右即可达到理想的破乳脱油效果，。另外，经同样试验过程测定，由本发明实施例3所制备合成的聚合物破乳效果最为理想。
破乳效果对比
选取国内山东济南某公司焦油氨水破乳剂剂A，河北廊坊某公司破乳剂B美国某公司G的焦油氨水破乳剂C和美国某公司N的焦油氨水剂D与实施例3所得到的焦油氨水破乳剂进行对照试验，加药剂量20ppm，试验过程同上，结果见表2：
表2:不同沉降剂性能对比
通过实验结果可以看出，自制产品在相同的加药剂量下达到了进口产品的破乳效果。
Claims (9)
1.一种高效高分子型脂肪醇嵌段聚醚类焦油氨水破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用取代多元脂肪醇为起始剂与环氧烷烃A在酸性催化剂作用下发生加成聚合反应，得到一种脂肪醇聚醚；
利用所述脂肪醇聚醚与环氧烷烃B在碱性催化剂作用下发生开环加聚反应，得到目标产物脂肪醇嵌段聚醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加成聚合反应具体为：
所述取代多元脂肪醇与环氧烷烃A以摩尔比1:100-500在芳烃溶剂中，在酸性催化剂作用下，在氮气氛围中于90℃-150℃，发生加聚反应3-6小时，得到一种脂肪醇聚醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开环加聚反应具体为：
所述脂肪醇聚醚，在氮气氛围中于120℃-150℃温度下，在碱性催化剂作用下，与环氧烷烃B反应2-6小时；其中所加入的环氧烷烃B与脂肪醇聚醚的摩尔比为1:5-16。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述取代多元脂肪醇选自C2-C22直链或支链烷烃的对位取代醇。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧烷烃A为环氧丙烷、1-氯-2,3-环氧丙烷、1,2-环氧-3-甲基丁烷、2-甲氧基环氧丁烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述环氧烷烃B选自环氧乙烷或甲基环氧乙烷的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自醋酸、浓盐酸或对甲苯磺酸中的至少一种，所述碱性催化剂选自氧化钨-氧化锆、氧化钼-氧化锆、氢氧化钾或氢氧化钠中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的脂肪醇嵌段聚醚的制备方法所制备得到的脂肪醇嵌段聚醚，其特征在于，具有如下结构式：
其中，n=1-4；x=5-16；y=100-500；R为C2-C22直链或支链烷烃基；R’为甲基或含有甲氧基或卤素取代基的直连或支链烷烃基。
9.一种如权利要求8所述的脂肪醇嵌段聚醚按一定比例稀释后的水溶液作为焦油氨水破乳剂在焦化厂焦油氨水快速破乳分离领域中的应用。
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