CN101830760B - 甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种甲维盐农药，甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂及制备方法。现有的甲维盐农药剂型易受环境因素光、热、空气、雨水、土壤、微生物和其他化学物质的影响，造成分解和流失，难以发挥超高效作用。本发明微胶囊杀虫剂，由甲维盐0.5-10份；藻5-50份；表面活性剂1-20份；易降解高分子1-20份；稳定剂2-30份；微肥1-10份；植物生长调节剂1-5份组成。本发明的优点是：有效控制释放，延长持效期和减少用药量；藻载体资源丰富；发挥肥田和植保的双重效果；施用方便、减轻劳动强度；省工、节约农业生产成本；原料易得、成本低廉；工艺简单、适合工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于甲维盐农药领域，具体地说是一种甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂及制备方法。
背景技术
阿维菌素，英文名称Avermectins，是具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，1975年日本北里研究所(Kitasato Institute)从日本静冈川奈市的一个土壤样品中分离得到。Avermectins是一种新型抗生素，具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的需要，阿维菌素类生物农药的使用量越来越大。
1984年美国Merk&Co.公司，开始对阿维以阿维菌素为先导化合物，通过衍生合成，1994年该公司优化改进开发出新型合成农药新品种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐又称甲维盐(Emamectin benzoate)，是阿维菌素类杀虫剂的一种。结构式为：
有效成份为甲氨基阿维菌素阿维菌素(Emamectin B1)，分子式为：B1aC49H75NO13；B1bC48H73NO13；分子量为：B1a 872.11，B1b 886.13。白色或类白色结晶粉末，熔点141-146℃，溶于丙酮、乙醇、甲醇，微溶于水，不溶于己烷，在PH 5.0～7.0条件下贮存稳定。具有杀虫效率高、对人畜低毒、无残留，无公害等生物农药的优点。与阿维菌素相比较杀虫活性提高了1-3个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫、螨类的活性极高，有胃毒和触杀作用，杀虫谱广；在0.084-2g/ha非常低的剂量下具有很好的杀虫效果；防治害虫的过程中对益虫没有伤害，对人畜无毒，广泛应用于蔬菜、棉花、烟草、茶叶、花卉等作物。
藻类是生物吸附剂，藻类的细胞壁由纤维素的微纤丝形成网状结构构成，含有丰富的多糖、果胶、木糖、甘露糖、藻酸或地衣酸。藻类资源丰富，尤其是蓝藻具有很强的抗逆性，在世界上分布广，淡水、海洋和陆地都有蓝藻生存。
现有技术农药剂型主要是乳油及粉剂。乳油是原药加乳化剂溶解在甲苯或者二甲苯等有机溶剂中，乳油生产，贮藏，运输，存在着许多安全隐患，使用过程中给生态环境造成了很大的破坏。粉剂由于颗粒小，易漂移，使用过程中，给使用者及周围的环境带来不利影响。
缓释剂是根据有害生物发生规律、危害特点及环境条件，通过农药加工手段，使农药按需要的计量、特定的时间、持续稳定的释放以达到经济、安全、有效地控制有害生物的技术，其制剂称为缓释剂，即是具有控制释放能力的各种制剂的总称。缓释剂具有以下优点：(1)使高毒品种低毒化，避免或减轻高毒农药在使用过程中对人、畜及有益微生物的急性中毒和伤害，避免或减轻农药对环境的污染；(2)使农药减少在环境中的光解、水解、生物降解、挥发、流失，用药量减少，持效期延长；(3)药剂释放剂量和时间可以控制，药剂的功能提高。
农药微胶囊剂(Microcapsules，MC)以高分子材料作为囊膜，将作为囊心的农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们稳定地分散、悬浮在连续相的水中。
现有的甲维盐农药剂型为乳油、微乳剂、可湿性粉剂。在使用过程中易受环境因素光、热、空气、雨水、土壤、微生物和其他化学物质的影响，造成分解和流失，使其难以发挥超高效作用，而且用药数量和频率逐年增加，成本增大。将甲维盐加工成缓释型微型胶囊可以有效地克服上述缺点，发挥缓释功能，提高利用率，延长持效期和减少用药量，使其成为真正的高效、无毒、无污染的生物农药。
药肥制剂，是将农药、肥料合二而一的产品，简称药肥。能够发挥肥田和植保的双重效果，其创新意义表现在三个方面：第一，丰富了化肥与农药的具体内涵，扩充了原产品的使用功能。第二，将多元专用肥料和农药合理配伍，最大效率地发挥两大农用化学品的功效。第三，施用方便、减轻劳动强度。
综合上述现有农药技术背景，为了保护环境、提高农业生产效率，发明一种以藻为载体的杀虫效率高、药效长、施用方便、减轻劳动强度、提高肥料和农药利用率、高效、无毒、无污染甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂及制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种为了保护环境、提高农业生产效率，以藻为载体的杀虫效率高、药效长、施用方便、减轻劳动强度、提高肥料和农药利用率、高效、无毒、无污染甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
本发明的另一目的是提供甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，各组分重量比为：
甲维盐 0.5-10份
藻 5-50份
表面活性剂 1-20份
易降解高分子 1-20份
稳定剂 2-30份
微肥 1-10份
植物生长调节剂 1-5份。
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备方法，包括下述步骤：
a.藻的预处理：将新鲜藻从水中捞取、离心、除杂、喷雾干燥后取5-50份上述处理过的藻50-70℃干燥4-7h；
b.将甲维盐和植物生长调节剂溶解于装有有机溶剂的反应容器中，并加入干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时后；
c.将易降解高分子加到上述反应器中；
d.将表面活性剂和稳定剂倒入二次蒸馏水中；
e.将步骤c与步骤d产物混合，送入高剪切乳化机12000rpm速度搅拌15分钟，再以1000rpm的速度搅拌；温度40℃蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与微肥混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
所述藻为微囊藻、色球藻、集胞藻、囊球藻、锲形藻和腔球藻中的一种。
植物生长调节剂为吲哚丁酸或萘乙酸。
易降解高分子化合物为以下物质中的一种或几种：甲基或羧甲基纤维素，聚醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、可溶性淀粉、玉米淀粉。
表面活性剂为有机硅表面活性剂。
稳定剂为失水山梨醇聚乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚丙二醇环氧乙烷醚、月桂基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的一种或几种。
步骤b中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的一种。
微肥为以下物质中的一种或多种：硼砂、硼酸、钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁、硝酸稀土。
本发明步骤b中使用的有机溶剂在步骤e中被蒸出，产品中不含有机溶剂成分。
本发明的新颖性是以藻为载体，利用其物理吸附性吸附原药甲维盐和植物生长调节剂，加入易降解高分子，表面活性剂和稳定剂，固化成囊后与微肥混合，制备成微胶囊药肥制剂——甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。本发明特点在于：该剂型能有效控制释放和定向释放，提高利用率；减少用药量；藻载体资源丰富，利用藻类有害物质使其资源化；采用农药微肥复配，发挥肥田和植保的双重效果，达到施用方便、减轻劳动强度、省工节本和互作增效的目的。本发明原料易得、加工工艺简单、成本低廉，适合工业规模化生产，应用广泛。
本发明的优点是：
1、能有效控制释放和定向释放，延长持效期和减少用药量；
2、藻载体资源丰富，使有害物质变成有益资源，保护环境；
3、采用农药微肥复配，发挥肥田和植保的双重效果；
4、施用方便、减轻劳动强度；
5、省工、节约农业生产成本；
6、原料易得、成本低廉；工艺简单、适合工业规模化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但绝不是对本发明范围的限制。
实施例1：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备方法，包括下述步骤：
a.取预处理过的20份藻50℃干燥7h；
b.将4份甲维盐和1份萘乙酸，0.3份吲哚丁酸溶解于装有25份的有机溶剂的反应容器中，并加入20份干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时后；
c.将2份易降解的高分子加到上述反应器中；
d.将3份的表面活性剂和4份的稳定剂倒入100份二次蒸馏水中；
e.将步骤c产物与步骤d产物混合后，先以高剪切乳化机以12000rpm的速度搅拌15分钟，再以1000rpm的速度搅拌，在温度为40℃下蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与5份硫酸锌混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
室内毒力测定和田间小区实验表明：甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有很好的缓释效果、杀虫效果显著；促进蔬菜生长，有明显增产效果。
将该5％甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂与现有的甲维盐农药作对比应用于室内毒力测定，方法如下：分别用清水稀释，置于烧杯中；将供试2龄小菜蛾幼虫，放入不同浓度稀释药液中浸渍10s，立即取出；放在吸水纸上吸去过多的药液；移入每一组的培养皿中，给以新鲜洗净后的甘蓝叶片作饲料，培养皿中置一小湿棉球以保湿，饲养于室温28℃、相对湿度75％～85％的室内。每一处理3个重复，每一重复30只幼虫，以清水浸渍作对照。分别在24、48、72h后检查死亡率，检查时用毛笔轻拨虫体，以虫体能弯曲呈首尾相连为活虫，以处理后72h的累计死虫数计算死亡率，并以对照进行校正。用最小二乘法建立毒力回归方程，并计算出LC50，药液存放一周后再进行相同的实验。
结果显示：本发明实施例5％甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂与现有的甲维盐5％水分散粒剂LC50相差不大，分别为6.88mg/l，6.91mg/l；药液存放一周后再进行实验，LC50相差较大，分别为8.98mg/l，13.76mg/l，说明本发明药效持续时间长。
将该5％甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂与现有的甲维盐5％水分散粒剂作对比应用于田间小区试验，按照农业部药检所颁发的《农药田问试验准则(一)》进行，分别使用现有的甲维盐5％水分散粒剂的推荐剂量用水稀释进行常规喷雾处理，施药量4.0gai/ha，并将稀释后的药液存放一周后再进行常规喷雾处理，每小区面积为50m2，每个处理重复4次，设清水对照，各处理随机排列分布，每小区定点调查20株甘蓝。药前调查虫口基数，药后1、3、7d调查残留的活虫数，计算虫口减退率、防治效果，30天后通过称鲜重查甘蓝的增重情况。
结果显示：本发明5％甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂与现有的甲维盐5％水分散粒剂防治效果相当；药液存放一周后再进行常规喷雾处理，防治效果明显好于现有的甲维盐5％水分散粒剂。30天后称甘蓝鲜重，用药的5％甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂比现有的甲维盐5％水分散粒剂甘蓝的增重20-30％。说明本发明甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有很好的缓释效果、药效持续时间长，有明显杀虫作用；能促进蔬菜生长，增产效果明显。
实施例2：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备工艺，包括下述步骤：
a.取取预处理过25份藻70℃干燥4h；
b.将5份甲维盐和2份萘乙酸，0.5份吲哚丁酸溶解于装有30份的有机溶剂的反应容器中，并加入25份干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中20℃下振荡浸泡24小时后；
c.将3份易降解的高分子加到上述反应器中；
d.将3份的表面活性剂和5份的稳定剂倒入150份二次蒸馏水中；
e.将步骤d，e混合后，先以高剪切乳化机以10000rpm的速度搅拌15分钟，再以800rpm的速度搅拌，在温度为50℃下蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与7份硝酸稀土混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
室内毒力测定和田间小区实验，方法同实施例1。结果表明：甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有有很好的缓释作用、杀虫效果明显；能促进蔬菜生长，有明显增产效果。
实施例3：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备工艺，包括下述步骤：
a.取取预处理过15份藻60℃干燥6h；
b.将2.5份甲维盐和1.5份萘乙酸，0.4份吲哚丁酸溶解于装有35份的有机溶剂的反应容器中，并加入15份干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时后；
c.将1.5份易降解的高分子加到上述反应器中；
d.将2份的表面活性剂和4份的稳定剂倒入100份二次蒸馏水中；
e.将步骤d，e混合后，先以高剪切乳化机以8000rpm的速度搅拌15分钟，再以700rpm的速度搅拌，在温度为55℃下蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与3份硫酸亚铁混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
室内毒力测定和田间小区实验，方法同实施例1。结果表明：甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有有很好的缓释作用、杀虫效果明显；能促进蔬菜生长，有明显增产效果。
实施例4：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备工艺，包括下述步骤：
a.取取预处理过20份藻70℃干燥5h；
b.将3份甲维盐和2份萘乙酸，0.4份吲哚丁酸溶解于装有25份的有机溶剂的反应容器中，并加入20份干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时后；
c.将1.5份易降解的高分子加到上述反应器中；
d.将2份的表面活性剂和5份的稳定剂倒入100份二次蒸馏水中；
e.将步骤d，e混合后，先以高剪切乳化机以8000rpm的速度搅拌15分钟，再以900rpm的速度搅拌，在温度为50℃下蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与5份硝酸稀土混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
室内毒力测定和田间小区实验，方法同实施例1。结果表明：甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有有很好的缓释作用、杀虫效果明显；能促进蔬菜生长，有明显增产效果。
实施例5：
甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备工艺，包括述步骤：
a.取取预处理过10份藻70℃干燥7h；
b.将1份甲维盐和0.5份萘乙酸溶解于装有15份的有机溶剂的反应容器中，并加入10份干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中25℃下振荡浸泡24小时后；
c.将1份易降解的高分子加到上述反应器中；
d.将1份的表面活性剂和3份的稳定剂倒入50份二次蒸馏水中；
e.将步骤d，e混合后，先以高剪切乳化机以5000rpm的速度搅拌10分钟，再以600rpm的速度搅拌，在温度为45℃下蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与2份硝酸稀土混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
室内毒力测定和田间小区实验，方法同实施例1。结果表明：甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂有有很好的缓释作用、杀虫效果明显；能促进蔬菜生长，有明显增产效果。
上述实施例仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，凡在本发明的原则之内，所做的任何修改和变化，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，各组分重量比如下：
2.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：所述藻为微囊藻、色球藻、集胞藻、囊球藻、锲形藻和腔球藻中的一种。
3.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：植物生长调节剂为吲哚丁酸或茶乙酸。
4.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：易降解高分子化合物为以下物质中的一种或几种：甲基或羧甲基纤维素，聚醋酸乙烯酯，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、可溶性淀粉、玉米淀粉。
5.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：表面活性剂为有机硅表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：稳定剂为失水山梨醇聚乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚丙二醇环氧乙烷醚、月桂基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂，其特征在于：微肥为以下物质中的一种或多种：硼砂、硼酸、钼酸铵、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁、硝酸稀土。
8.权利要求1～7任一项所述甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备方法，包括下述步骤：
a.藻的预处理：将新鲜藻从水中捞取、离心、除杂、喷雾干燥后取5-50份上述处理过的藻50-70℃干燥4-7h；
b.将甲维盐和植物生长调节剂溶解于装有有机溶剂的反应容器中，并加入干燥后的藻，在恒温气浴振荡器中30℃下振荡浸泡24小时后；
c.将易降解高分子加到上述反应器中；
d.将表面活性剂和稳定剂倒入二次蒸馏水中；
e.将步骤c与步骤d产物混合，送入高剪切乳化机12000rpm速度搅拌15分钟，再以1000rpm的速度搅拌；温度40℃蒸出有机溶剂，固化成囊，过滤出水，并与微肥混合均匀，即得甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂。
9.根据权利要求8所述的甲维盐-藻缓释型微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤b中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的一种。
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