CN101768273A - 环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法 - Google Patents
环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法，是以杂多酸为催化剂，进行了本体或溶液开环聚合制备功能或非功能端基聚硅氧烷的方法，属阳离子开环聚合领域。采用绿色环保的固体杂多酸为催化，对环硅氧烷进行本体或溶液开环聚合，聚合物经纯化，制备出功能性或非功能端基聚硅氧烷。通过控制反应条件，采用本发明可得到不同分子量的功能或非功能端基聚硅氧烷。本发明与传统阴离子开环聚合相比，采用固体酸，用量少，既不腐蚀设备，又无环境污染，且成本低，催化剂回收方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法。
背景技术
环硅氧烷的阴离子开环聚合是工业和实验室制备聚硅氧烷的常用方法。与阴离子开环聚合相比，阳离子开环聚合的研究及应用相对较少，而对一些含有碱性条件下不稳定的官能团(如：-SiH2Cl，-SiR2COOH，
等)的环硅氧烷开环聚合，阳离子开环聚合就显得特别重要。这种情况下需采用阳离子开环聚合。环硅氧烷阳离子开环聚合一般采用强质子酸(H2SO4，CF3SO3H等)，路易斯酸(AlCl3，FeCl3，SnCl4等)，和超强质子酸等进行开环聚合。由于使用液体强酸不仅用量大，腐蚀性强，不安全及污染环境且难除去等缺陷而限制了它的应用。或以酸处理的高岭土，蒙脱土，沸石和斑托土催化环硅氧烷开环聚合，当聚合物粘度大时，催化剂很难分离除掉，工业上常用酸性白土做催化剂，在分子量大时后处理十分困难，同样腐蚀设备。
杂多酸是一种比普通无机酸更强的固体酸，成本低。溶于水、无腐蚀性、安全无污染，被认为是一种新的绿色环保催化剂，已广泛应用于有机合成反应。杂多酸用于环硅氧烷开环聚合研究甚少，而主要研究了四氢呋喃开环聚合反应并已有应用。发现其不仅能提高转化率，而且能较好的控制分子量，并且具有高活性，特别是用量少，反应条件温和，无腐蚀性，易回收等优点。目前未见以杂多酸催化环硅氧烷开环聚合的报道和专利。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种固体酸用量少，既不腐蚀设备，又无环境污染，且成本低，催化剂回收方便的环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基硅氧烷的方法。
本发明目的的实现方式为，环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法，按下列步骤进行：
(1)环硅氧烷阳离子开环聚合，
在氮气保护下，将单体质量0.05％~0.7％的催化剂加入到环硅氧烷单体中，在70~130℃下进行本体或溶液开环聚合反应0.5~5小时，制得双端羟基聚硅氧烷和所需的功能或非功能端基聚硅氧烷。
聚合物端羟基在上述条件下加入不同功能性封端剂，得到多功能端基硅氧烷。
所述硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷(D4)，混合环硅氧烷(DMC)，含氢环硅氧烷或乙烯基环硅氧烷，
所述催化剂为磷钨酸，二氧化硅负载磷钨酸，磷钨酸/乙酸复合物等。
所述封端剂为乙烯基二甲基氯硅烷，乙烯基二甲基羟基硅烷，乙烯基二甲基甲氧基硅烷，乙烯基二甲基乙氧基硅烷，苯基二甲基氯硅烷，苯基二甲基烷氧基硅烷，三甲基氯硅烷或三甲基烷氧基硅烷，
2)聚合物的纯化
本体开环聚合反应所得聚合物加水，加水量为能分离除去催化剂。
溶液开环聚合反应所得聚合物，先蒸去溶剂，再减压蒸馏得聚硅氧烷。
通过控制反应条件，采用本发明可得到不同分子量的功能或非功能端基聚硅氧烷。本发明与传统阴离子开环聚合相比，采用固体酸，用量少，既不腐蚀设备，又无环境污染，且成本低，催化剂回收方便。
具体实施方式
本发明采用绿色环保的固体杂多酸为催化，对环硅氧烷进行本体或溶液开环聚合，聚合物经纯化，制备出功能性或非功能端基聚硅氧烷。
催化剂二氧化硅负载磷钨酸PWA/SiO2的制备方法是：10g正硅酸乙酯，5g正丁醇，4g水，3.5g磷钨酸投入三颈瓶中，80℃下回流2h，正硅酸乙酯水解生成透明溶胶，溶胶80℃下恒温水浴2h，得透明凝胶，透明凝胶烘干，研磨，得产品。
下面通过具体实施例详述本发明：
实施例1：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.03g磷钨酸(PWA)，恒温反应1h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，GPC测得聚合物分子量为Mw＝69073。
实施例2：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)，恒温反应1h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，GPC测得聚合物分子量为Mw＝378950。
实施例3：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到70℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)，恒温反应1h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，GPC测得聚合物分子量为Mw＝43151。
实施例4：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)，恒温反应0.5h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，GPC测得聚合物分子量为Mw＝120450。
实施例5：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)，Si(CH3)3Cl，恒温反应3.5h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，单体转化率达85.09％。
实施例6：采用溶胶-凝胶法制备H3PW12O40/SiO：将10g正硅酸乙酯，5g正丁醇，4g水，3.5g磷钨酸投入三颈瓶中，80℃下回流2h，使正硅酸乙酯水解生成透明溶胶。取出溶胶，80℃下恒温水浴2h，得到透明凝胶。将透明凝胶烘干，研磨，得到固载杂多酸二氧化硅。
将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2加热到120℃，恒温30min，加入0.2g二氧化硅负载磷钨酸PWA/SiO2，恒温反应12h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，得到含SiO2颗粒的聚硅氧烷，单体转化率为45.34％。
实施例7：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)和0.375g乙酸，恒温反应4h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体。单体转化率达83.91％。
实施例8：将30g混合环硅氧烷(DMC)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)，恒温反应1h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体，GPC测得聚合物分子量为Mw＝286920。
实施例9：将30g八乙烯基环四硅氧烷(D4 V1)加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)和0.375g乙酸，恒温反应4h，取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体。
实施例10：将30g八甲基环四硅氧烷(D4)和20ml甲苯加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)和0.375g乙酸，恒温反应4h，蒸出溶剂后取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体。单体转化率达86.91％。
实施例11：原料配比，溶剂及催化剂处理同例10，溶剂为30ml甲苯，温度为60℃，单体转化率达87.53％。
实施例12：原料配比，溶剂及催化剂处理同例10，溶剂为20ml正己烷，温度为60℃，单体转化率达87.71％。
实施例13：原料配比，溶剂及催化剂处理同例10，溶剂为30ml正己烷，温度为60℃，单体转化率达88.63％。
实施例14：原料配比，溶剂及催化剂处理同例10，溶剂为20ml环己烷，温度为60℃，单体转化率达85.5％。
实施例15：原料配比，溶剂及催化剂处理同例10，溶剂为30ml环己烷，温度为60℃，单体转化率达86.4％。
实施例16：将30g四甲基四氢环四硅氧烷(DH 4)和20ml甲苯加入装有冷凝管、温度计、搅拌器的四口瓶中，通入N2，加热到100℃，恒温30min，加入0.075g磷钨酸(PWA)和0.375g乙酸，恒温反应4h，蒸出溶剂后取出产物，倒入分液漏斗，水洗，分层后取上层液体，减压蒸馏除去水及未反应单体。单体转化率达87.2％。
Claims (2)
1.环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法，其特征在于按下列步骤进行：
(1)环硅氧烷阳离子开环聚合，
在氮气保护下，将单体质量0.05％~0.7％的催化剂加入到环硅氧烷单体中，在70~130℃下进行本体或溶液开环聚合反应0.5~5小时，制得双端羟基聚硅氧烷和所需的功能或非功能端基聚硅氧烷。
聚合物端羟基在上述条件下加入不同功能性封端剂，得到功能端基硅氧烷，封端剂的结构式如下：
式中：R为H、
、NH2-、CN-，
，芳基，RO-等，
X为OH-，OR-，Cl-，Br-，NCO-等，
R1，R2为相同或不同的烷基，芳基，RO-等，
或加入一定量的非功能性封端剂，得到非功能端基聚硅氧烷，非功能性封端剂的结构式如下：
式中：R为烷基或芳基可相同或可不同非功能性基团。
X为OH-，OR-，Cl-，Br-等。
封端剂的加入量按公式
计算，
式中：X＝0.25~2；
m1：聚硅氧烷质量；
m2：应加入封端剂的质量；
M1：聚硅氧烷分子量；
M2：封端剂分子量
所述环硅氧烷单体为八甲基环四硅氧烷(D4)，混合环硅氧烷(DMC)，含氢环硅氧烷或乙烯基环硅氧烷，
所述催化剂为磷钨酸，二氧化硅负载磷钨酸，磷钨酸/乙酸复合物等。
所述溶剂为链烷烃、烷芳烃或环烷烃。
2)聚合物的纯化
本体开环聚合反应所得聚合物加水，加水量为能分离除去催化剂，
溶液开环聚合反应所得聚合物，先蒸去溶剂，再减压蒸馏得聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的环硅氧烷开环聚合制备多功能或非功能端基聚硅氧烷的方法，其特征在于二氧化硅负载磷钨酸PWA/SiO2的制备方法是：10g正硅酸乙酯，5g正丁醇，4g水，3.5g磷钨酸投入三颈瓶中，80℃下回流2h，正硅酸乙酯水解生成透明溶胶，溶胶80℃下恒温水浴2h，得透明凝胶，透明凝胶烘干，研磨，得产品。
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