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CN101547770A - Cmp修整器和其制备方法 - Google Patents

Cmp修整器和其制备方法 Download PDF

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CN101547770A CNA2007800355219A CN200780035521A CN101547770A CN 101547770 A CN101547770 A CN 101547770A CN A2007800355219 A CNA2007800355219 A CN A2007800355219A CN 200780035521 A CN200780035521 A CN 200780035521A CN 101547770 A CN101547770 A CN 101547770A
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力田直树
木村高志
尾久雅治
芦泽宏明
鸠野广典
常田昌广
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Toto Ltd
Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

本发明提供在磨粒周边部分具有优异耐腐蚀性的CMP修整器。对于在一面形成了磨粒固定于金属结合相中而成的磨粒层的磨石基体，在磨粒层的金属结合相表面利用溶胶凝胶法形成包含氧化物的第一保护层，接着向第一保护层的表面喷射在气体中分散脆性材料的微粒而成的气溶胶并使其碰撞来形成包含氧化物厚膜的第二保护层。

Description

CMP修整器和其制备方法
技术领域
本发明涉及CMP修整器和其制备方法，该CMP修整器用于修整进行半导体晶片等的抛光的CMP(化学机械抛光)装置的抛光垫。
背景技术
作为这种CMP修整器，例如在专利文献1中提出了下述那样的CMP修整器，其在圆盘状的基体(基底金属)上面相间地形成多个圆柱状的突起部，在这些突起部的表面通过金属电镀结合相固定多个金刚石等的磨粒而成。
另外，专利文献2提出了焊接了金刚石磨粒的方案，进而在专利文献3中，提出了在这样固定了磨粒的金属结合相的表面上通过CVD或离子电镀等气相涂层技术被覆SiC等陶瓷被膜的提案。
对于由这种CMP修整器修整抛光垫的CMP装置，由于在进行半导体晶片等的抛光时使用了酸性或碱性的腐蚀性高的浆液，因而保持磨粒的金属结合层被该浆液腐蚀(溶出)并使得磨粒脱落，有由该脱落的磨粒导致半导体晶片损伤而产生刮痕的问题。特别地，当磨粒为金刚石，结合相为镍等的金属镀敷相时，由于缺乏对磨粒的金属电镀的润湿性，在两者的边界部(空穴)产生极小的缝隙，浆液从该缝隙进入并使金属电镀相受到腐蚀，结果进一步促使磨粒的脱落。
在这一点上，对于专利文献3所述的在金属结合相表面被覆了陶瓷被膜的CMP修整器，通过由该陶瓷被膜保护金属结合层而防止其受到腐蚀，从而也可以控制磨粒的脱落。但是，另一方面，当利用该专利文献3所述的气相涂层技术被覆陶瓷被膜时，由于在从金属结合相突出的金刚石等磨粒的表面上也会被覆被膜，因此有磨粒锋利度受到损害，垫的抛光速率显著降低的问题。
另外，作为在各种基材上形成陶瓷厚膜的方法，已知有在专利文献4～7等中公开的气溶胶沉积法。
[专利文献1]特开2001-71269号公报
[专利文献2]特开2002-273657号公报
[专利文献3]特开2001-210613号公报
[专利文献4]日本专利3348154号公报
[专利文献5]特开2002-309383号公报
[专利文献6]特开2003-034003号公报
[专利文献7]特开2004-091614号公报
[专利文献8]特开2003-183848号公报
发明内容
本发明是在这种背景下所作出的发明，其目的在于提供CMP修整器，其即使对于在CMP装置中使用的腐蚀性高的浆液，也可以切实地防止磨粒的脱落，抑制刮痕的产生。
为了解决上述课题，本发明的CMP修整器形成如下的构成，即，在磨石基体的一面上形成磨粒固定在金属结合相中而成的磨粒层，在至少上述磨粒层的上述金属结合相表面形成用溶胶凝胶法制作的氧化物膜作为第一保护层，在上述第一保护层的表面形成多结晶且在上述结晶之间的界面基本不存在包含玻璃层的晶界层的氧化物厚膜来作为第二保护层。
这里，厚膜是指具有1μm以上的膜厚的膜。
上述第一保护层优选至少在上述磨粒与上述金属结合相的接合部附近形成，以被覆上述金属结合相。
对于这种结构，可以利用溶胶凝胶法来形成作为第一保护层的氧化物膜。溶胶凝胶法是利用了溶液的氧化物膜的形成方法，因此溶液会通过表面张力吸引至磨粒的周围，其结果是磨粒周边部分与其它部分相比，膜厚变厚。形成的氧化物膜被覆上述金属结合相，且特别在磨粒周边部分，具有优异的耐腐蚀性。
第一保护层在除磨粒周边部分以外的其它部分的膜厚变薄，不能得到稳定的耐腐蚀性。因此，通过在第一保护层的表面，形成作为第二保护层的、多结晶且在上述结晶之间的界面基本不存在包含玻璃层的晶界层的氧化物厚膜，可以得到稳定的耐腐蚀性。
优选第二保护层不在磨粒的表面形成，而仅在第一保护层的表面形成。由于不在磨粒的表面形成，因而不会产生CMP修整器的研磨性能变化等的缺点。
另外，第二保护层优选为耐腐蚀性优异的氧化物、例如氧化铝。
另外，作为第二保护层的制备方法，有向第一保护层喷射在气体中分散脆性材料的微粒而成的气溶胶并使其碰撞来形成氧化物厚膜的方法。
上述方法也是如上述专利文献4～7中所述的、作为气溶胶沉积法而被认知的方法。
气溶胶沉积法是在各种基材上形成陶瓷厚膜的方法，其特征在于，从喷嘴朝向基材喷射在气体中分散有陶瓷微粒的气溶胶，使微粒碰撞金属或玻璃、陶瓷或塑料等的基材，利用该碰撞的冲击使微粒发生变形或破碎并将它们接合，在基材上直接形成包含微粒的构成材料的膜结构物，特别地，其可以在不需要加热手段的常温下形成结构物，能够得到与烧结物具有同等机械强度的结构物。该方法所使用的装置基本上包含使气溶胶产生的气溶胶生成器和向基材喷射气溶胶的喷嘴，当以面积比喷嘴的开口大的方式制作结构物时，具有使基材与喷嘴相对移动·摆动的位置控制手段，当在减压下进行制作时，具有形成结构物的腔室和真空泵，另外一般具有用于产生气溶胶的气体发生源。
气溶胶沉积法的工序温度为常温，其特征之一在于，在与微粒材料的熔点相比足够低的温度、即低数百℃以下的温度下进行结构物的形成。
另外使用的微粒以陶瓷等的脆性材料为主体，除了可以单独或混合使用相同材质的微粒以外，还可以将不同种类的微粒混合或复合来使用。另外也可以将一部分金属材料或有机物材料等与陶瓷微粒混合，或涂布于陶瓷微粒表面这样来使用。在这些情况下，结构物形成的主要物质仍是陶瓷。
在利用该方法形成的膜结构物中，当使用结晶性的微粒作为原料时，膜结构物是其微晶尺寸比原料微粒的尺寸小的多结晶体，其结晶基本上不具有结晶取向性的情况较多，可以说在陶瓷结晶之间的界面基本不存在包含玻璃层的晶界层，进而膜结构物的一部分有较多形成侵入基材表面的锚层的特征。
利用该方法形成的膜结构物明显与所谓的压粉体有所不同，能够保持有充分的强度，所述压粉体是微粒之间由压力而堆积、并具有以物理性附着而保持形态的状态的结构物。
在该膜结构物的形成中，微粒发生破碎·变形，这可以通过使用X射线衍射法测定用作原料的微粒和形成的膜结构物的微晶尺寸来进行判断。
以下对关于气溶胶沉积法的术语进行说明。
(多结晶)
在本申请中微晶是指接合·集结而成的结构体。微晶基本上以其一种构成结晶，其直径通常为5nm以上。其中，微粒未破碎便进入结构物中等的情况很少发生，基本上为多结晶。
(微粒)
在一次粒子为致密质粒子时，是指用粒度分布测定或扫描型电子显微镜鉴定的平均粒径为10μm以下的。另外在一次粒子为容易因冲击而破碎的多孔质粒子时，是指平均粒径为50μm以下的。
(气溶胶)
在氦、氮、氩、氧、干燥空气、它们的混合气体等气体中分散上述微粒而成，优选分散一次粒子的状态，通常含有该一次粒子凝聚的凝聚粒子。气溶胶的气体压力和温度是任意的，但气体中的微粒浓度对于结构物的形成而言优选是下述的浓度，即，当将气体压力换算为1大气压、温度换算为20℃时，在从喷嘴进行喷射时为0.0003mL/L～5mL/L的范围内。
(界面)
在本申请中是指构成微晶之间的边界的区域。
(晶界层)
晶界层是指位于界面或者烧结体中所谓的晶界的具有厚度(通常数nm～数μm)的层，通常采用与结晶粒内的结晶结构不同的非结晶结构，且根据情况而伴随有杂质的离析。
在本发明的CMP修整器中，通过在磨粒周边部分形成具有优异耐腐蚀性的第一保护层和膜厚较厚且具有稳定耐腐蚀性的第二保护层这两者，可以防止由金属结合相腐蚀所导致的磨粒脱落，抑制刮痕的产生，从而能够实现高水平的半导体晶片等的抛光。
附图的简单说明
[图1]是表示本发明CMP修整器的实施方式的、CMP修整器的放大截面图。
[图2]是表示本发明CMP修整器的制备方法的一实施方式的气溶胶沉积装置的附图。
具体实施方式
图1是本发明的CMP修整器10的截面模式图。对于CMP修整器，由基底金属101、与基底金属101相接的金属结合相102，和利用金属结合相102将例如金刚石磨粒等多个的磨粒105固定来形成磨粒层11，在至少上述磨粒层11的上述金属结合相102的表面形成用溶胶凝胶法制作的二氧化硅、二氧化钛等氧化物膜作为第一保护层103，在上述第一保护层表面形成由气溶胶沉积法制作的膜厚为1μm以上的氧化铝膜来作为第二保护层104。
以下对于作为形成第一保护层的方法的溶胶凝胶法进行说明。
将修整器在使Si(OC2H5)4与乙醇混合而成的SiO2溶胶凝胶液或者使Ti(OC2H5)4与乙醇混合而成的TiO2溶胶凝胶液中浸渍1分钟后，使其在200℃干燥2h，然后在500℃处理8小时来形成氧化物膜。并且，溶胶凝胶液也可以使用TiO2、Al2O3、SnO2、ZnO、VO2、V2O5、MO3、WO3、TaO5、ZnO2等的溶胶凝胶液。另外也可以使用2-丙醇来代替乙醇。
接着，以下对于作为形成第二保护层104的方法的气溶胶沉积法进行说明。
气溶胶沉积法的特征在于，从喷嘴朝向基材喷射在气体中分散有脆性材料等的微粒的气溶胶，使微粒碰撞金属或玻璃、陶瓷或塑料等的基材，利用该碰撞的冲击使脆性材料微粒发生变形或破碎并将它们接合，在基材上直接形成包含微粒的构成材料的结构物，特别地，其可以在不需要加热手段的常温下形成结构物，能够得到与烧结物具有同等机械强度的结构物。该方法所使用的装置基本上包含使气溶胶产生的气溶胶生成器和向基材喷射气溶胶的喷嘴，当以面积比喷嘴的开口大的方式制作结构物时，具有使基材与喷嘴相对移动·摆动的位置控制手段，当在减压下进行制作时，具有形成结构物的腔室和真空泵，另外一般具有用于产生气溶胶的气体发生源。
气溶胶沉积法的工序温度为常温，其特征之一在于，在与微粒材料的熔点相比足够低的温度、即低数百℃以下的温度下进行结构物的形成。因此可选择的基材有多种，即使是低熔点金属或树脂材料，在应用上也没有问题。
另外使用的微粒以陶瓷或半导体等的脆性材料为主体，除了可以单独或混合使用相同材质的微粒以外，还可以将不同种类的脆性材料微粒混合或复合来使用。另外也可以将一部分金属材料或有机物材料等与脆性材料微粒混合，或涂布于脆性材料微粒表面这样来使用。在这些情况下，结构物形成的主要物质仍是脆性材料。
在利用该方法形成的结构物中，当使用结晶性的脆性材料微粒作为原料时，结构物的脆性材料部分是其微晶尺寸比原料微粒的尺寸小的多结晶体，其结晶基本上不具有结晶取向性的情况较多，可以说在脆性材料结晶之间的界面基本不存在包含玻璃层的晶界层，进而结构物的一部分有较多形成侵入基材表面的锚层的特征。
利用该方法形成的结构物明显与所谓的压粉体有所不同，能够保持有充分的强度，所述压粉体是微粒之间由压力而堆积、并具有以物理性附着而保持形态的状态的结构物。
在该结构物的形成中，脆性材料微粒发生破碎·变形，这可以通过使用X射线衍射法测定用作原料的脆性材料微粒和形成的脆性材料结构物的微晶尺寸来进行判断。即，以气溶胶沉积法形成的结构物的微晶尺寸显示为比原料微粒的微晶尺寸小的值。在由于微粒破碎或变形而形成的错位面或破裂面上，形成原本存在于内部并与其他原子键合的原子处于露出(剥き出し)状态的新生面。该表面能量高的活性新生面可以通过与邻接的脆性材料表面或同样邻接的脆性材料的新生面或者基板表面进行接合而形成结构物。另外，当在微粒表面存在适量的羟基时，由于微粒碰撞时在微粒之间或微粒与结构物之间产生的局部的剪切应力，而引起机械化学性酸碱脱水反应，从而它们之间进行接合。来自外部的连续的机械冲击力的附加使这些现象持续产生，通过反复进行微粒的变形、破碎等而使接合得以进展，并致密化，从而使脆性材料结构物生长。
图2表示在本发明的CMP金刚石修整器中形成第二保护膜的气溶胶沉积装置20，其在氮气瓶201的前端经由气体输送管202配置气溶胶生成器203，在其下流侧经由气溶胶输送管204与配置在陶瓷膜形成室205内的具有例如直径为2mm的导入开口和10mm×0.4mm的导出开口的喷嘴206连接。在气溶胶生成器203内填充例如氧化铝微粒粉体。在喷嘴206开口的前端，配置有例如保持在XYZθ平台207上的被成膜物208。陶瓷膜形成室205与真空泵209连接。
以下说明形成陶瓷膜的气溶胶沉积装置20的作用。将氮气瓶201的瓶栓打开，通过气体输送管202将气体送入气溶胶生成器203内，同时使气溶胶生成器203运行，产生氧化铝微粒和氮气以适当比例混合而成的气溶胶。另外使真空泵209工作，在气溶胶生成器203与结构物形成室205之间产生压力差。气溶胶在该压力差的作用下引入下流侧的气溶胶输送管204并进行加速，由喷嘴206向基材208喷射。基材208通过XYZθ平台207自由地摆动，而使气溶胶碰撞位置发生变化，同时利用微粒的碰撞而在被成膜物208的期望位置上形成膜状的氧化铝膜。
这里，虽然通过真空泵209使陶瓷膜形成室205处于减压环境下，但未必一定需要减压环境，在大气压下也可以进行成膜。另外气体也不限于氮，可以自由地使用氦、压缩空气等。
(实施例)
为了研究本发明的CMP修整器的性能，将其在CMP浆液(W2000、Cabot社制)与3％过氧化氢溶液的混合溶液中、在50℃下浸渍48h，通过观察浸渍前后的表面状态而进行耐腐蚀性试验。
用于耐腐蚀性试验的本发明的CMP修整器如下述那样来制作，即，将修整器在Si薄膜形成材料(三菱マテリアル社制)与乙醇以1:1混合制成的溶胶凝胶液中浸渍1分钟后，在200℃干燥2h、在500℃处理8小时，而在作为磨粒的金刚石磨粒固定于作为金属结合相的Ni中的表面上形成二氧化硅膜来作为第一保护膜，接着通过按照图2的装置，使用平均粒径为0.6μm的氧化铝微粒，以7L/min的氮气流量产生气溶胶，并利用喷嘴使其喷射到被成膜物表面，而形成膜厚为3～5μm氧化铝膜来作为第二保护膜。由耐腐蚀性试验的结果可知，没有由腐蚀导致的变色，具有充分的耐腐蚀性。结果示于表1。另外在表1中，以下所示的比较例1、比较例2的结果也一起示于表中。
(比较例1)
为了比较耐腐蚀性，制作仅形成实施例1中的第二保护膜的CMP修整器，与实施例1同样进行耐腐蚀性试验。由耐腐蚀性试验的结果可知，可以在金刚石磨粒附近观察到由腐蚀导致的变色，有Ni的溶出。
(比较例2)
为了比较耐腐蚀性，制作不形成实施例1的第一保护膜和第二保护膜的CMP修整器，与实施例1同样进行耐腐蚀性试验。由耐腐蚀性试验的结果可知，在金刚石磨粒存在的面的整个区域都发生变色，有Ni的溶出。
[表1]
Figure A200780035521D00101

Claims (4)

1.CMP修整器，其特征在于，在磨石基体的一面上形成磨粒固定于金属结合相中而成的磨粒层，在至少上述磨粒层的上述金属结合相表面形成用溶胶凝胶法制作的氧化物膜作为第一保护层，在上述第一保护层的表面形成多结晶且在上述结晶之间的界面基本不存在包含玻璃层的晶界层的氧化物厚膜来作为第二保护层。
2.如权利要求1所述的CMP修整器，其特征在于，上述第一保护层至少在上述磨粒与上述金属结合相的接合部附近形成，以被覆上述金属结合相。
3.如权利要求1或2任一项所述的CMP修整器，其特征在于，上述第二保护层是氧化铝。
4.CMP修整器的制备方法，其对于在圆盘状的一面形成了磨粒固定于金属结合相中而成的磨粒层的磨石基体，在至少上述磨粒层的上述金属结合相表面利用溶胶凝胶法形成包含氧化物的第一保护层，接着向上述第一保护层的表面喷射在气体中分散脆性材料的微粒而成的气溶胶并使其碰撞来形成包含氧化物厚膜的第二保护层，由此形成包含上述磨石基体、上述磨粒层、上述第一保护层和上述第二保护层的CMP修整器。
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