CN101200605A - 一种耐候的多层变色颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐候的多层变色颜料及其制备方法，涉及颜料领域。目前多层变色颜料的技术效果各有千秋，但一直没有解决耐候性问题。本发明的耐候的多层变色颜料是以天然云母薄片(包括人工合成云母薄片和玻璃薄片)为基片，在此基片的表面交替包覆多层金属氧化物。第一层为SiO2薄层，第二层和第四层的金属氧化物折射率大于2.0，第三层的氧化物折射率小于1.8，最外层为无色透明的耐候保护层，且这个保护层有四种氧化物组成。本发明的耐候的多层变色颜料具有变色效果明显，色彩鲜艳，具有很好的耐候性能；其制备方法是利用湿化学水解工艺在基片表面包覆多层氧化物，本方法结构合理，工艺先进，并且易于操作，产品质量稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及颜料及其制备领域，尤其涉及多层变色颜料及其制备方法。
背景技术
多层变色颜料会随观察角度不同，能呈现二种或二种以上干涉色之间的色彩的连续变化。
氧化物涂覆在片状基材上，随涂层达到一定厚度，当光线射到涂层表面时，一部分射入光波被反射，一部分光通过涂层透射到下一层表面，又产生一次光的反射和透射，这样就会产生光的“干涉”现象。若以下n代表涂层折光指数，d为涂层厚度，则nd为涂层的光学厚度。一些反射光〔λ＝2nd/N(N为正整数，λ为反射光波长)〕通过干涉作用被减弱，另一些反射光〔λ＝4nd/(2n-1)〕被增强。
当高折光指数的氧化物和低折光指数的氧化物交替涂覆在片状基材上，其中两层或多层有相同光学厚度时，那么反射光的颜色会随着层数的增加而增加。而且还可以通过合适的设计与选择涂覆层的厚度，作为视角函数的色彩变化也可以特别强烈。这就是制备强干涉色颜料和随角异色干涉颜料的基础。
目前的多层变色颜料是在基片的表面上通过气相法或湿化学方法包覆金属氧化物和非金属氧化物形成的多层结构。由于基片的不同，其颜料的生产方法也不相同。多层变色颜料大致可分为透明(近似透明)和不透明(近似不透明)两大类，透明的(近似透明)如：德国Merck公司的Color Stream颜料，是以二氧化硅薄片为基材，然后再用湿化学方法进行二氧化钛或氧化铁沉积包膜制成的。不透明(近似不透明)的如德国BASF公司的Varocrom颜料是以金属铝片或氧化铁片为基材，再包覆二氧化硅，这个过程是在流化床反应器中完成的。
近年来，多家专利提出了以非金属或金属化合物为基材，采用了液相化学沉积法，依靠高、低折光指数材料交替多层包覆工艺制备变色颜料的方法，各家的技术不同，变色颜料的变色区间也不同，颜料的色彩饱和度也各有千秋。但是他们都还没有解决变色颜料的耐候性问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种耐候的多层变色颜料。
本发明的目的之二是提供一种耐候的多层变色颜料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的一种耐候的多层变色颜料包括基片，在基片的表面上包覆多层氧化物，第一层为SiO2薄层，第二层和第四层为TiO2或SnO2或Fe2O3或CoO或它们的混合物或复合物，第三层为SiO2、Al2O3、B2O3或它们的混合物或复合物，最外层为无色透明的耐候保护层。
上述的基片包括天然云母薄片，人工合成云母薄片和玻璃薄片，其厚度为0.2-5um，粒径为10-500um的薄片(几乎近似为平面的二维结构)。
上述第一层为SiO2薄层且厚度为2-8nm，第二层和第四层的氧化物的折射率大于2.0，第三层的氧化物的折射率小于1.8，最外层为无色透明的耐候保护层，且这个保护层由四种氧化物组成。
上述的第二层和第四层的折射率大于2.0的氧化物为TiO2、SnO2、Fe2O3、CoO或它们的混合物或复合物，且包覆率：第二层为20％-40％，第四层为10％-20％。
上述第三层折射率小于1.8的氧化物为SiO2、Al2O3、B2O3或它们的混合物或复合物，且包覆率为30％-60％。
上述组成最外层无色透明的耐候保护层的4种氧化物是Al2O3、SiO2、ZrO2、Ce2O3，且包覆率分别为0.4％-0.8％。
本发明还提供了一种上述耐候的变色颜料的制备方法，该方法依次包括如下步骤：
(1)将上述规格要求的天然云母薄片或合成云母薄片或玻璃薄片，按10％-20％(重量比)投入去离子水中，搅拌分散成分散悬浮液且升温到70℃-80℃，调PH值6-12，计量加入浓度为18g/L SiO2硅酸钠溶液，SiO2的包覆层厚度为2-8nm。同时加入重量比为10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的硅酸钠全部转化为SiO2进入第一包覆层；
(2)将步骤(1)悬浮液的PH值调至2-9，计量加入折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为20％-40％，同时通过加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第二包覆层，溶液中的折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第二包覆层；
(3)将步骤(2)悬浮液的PH值调6-12，再计量加入折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为30％-60％，同时用稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第三包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第三包覆层；
(4)将步骤(3)悬浮液的PH调至2-9，再计量加入折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为10％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第四包覆层，溶液中折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第四包覆层；
(5)将步骤(4)的悬浮液调PH4.0-4.2，再计量加入浓度100g/L AlCl3·6H2O溶液，同时用重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟；调PH值8-9，再计量加入浓度为含SiO218g/L Na2SiO3·9H2O溶液，同时用重量比为10％的稀盐酸来维持PH恒定，完后搅拌30分钟；再调PH值至3.5-3.8，计量加入浓度为12g/L的CeCl3·7H2O溶液，同时用重量比为15％氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟；调PH值至4.0-4.5，再计量加入浓度为24g/L ZrOCl2·8H2O溶液，同时用重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟，此时形成最外层包覆层(Al2O3，SiO2，ZrO2，Ce2O3的包覆率分别为0.4％-0.8％)；
(6)将步骤(5)的悬浮液过滤，用去离子水洗涤，100℃-150℃烘干，500℃-750℃煅烧20-30分钟后过100目筛；
上述折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机金属盐为氯化盐，如TiCl4、SnCl4、FeCl3、CoCl2等。
上述折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐为：Na2SiO3、AlCl3、NaB4O7等。
上述步骤(2)、(3)、(4)可重复交替，但步骤(1)(第一层)和步骤(5)(第五层)不变。
上述制备方法采用湿化学水解工艺，而且采用了目前世界上最先进的电磁计量泵(日本易威奇)和PH表(美国WALCHEN)两个仪器连锁控制工艺，将反应釜内的PH值控制在±0.05内，严格保证了多层水解包覆的质量。这样也使得本颜料的最外层的耐候保护层，即使是在包覆条件困难的情况下，也能达到理想的耐候效果。
在基片表面交替包覆高折射率氧化物层和低折射率氧化物层，这种交替包覆可以是一次，也可以是多次，十分灵活，因而可以制备出多种色调和不同的变色区间，此变色区间可以是双色、三色或更多颜色的变化，直到涵盖所有的颜色区间。
本发明的耐候的多层变色颜料具有变色效果明显，色彩鲜艳，具有很好的耐候性能。
本发明的耐候的多层变色颜料的制备方法结构合理，工艺先进，并且易于操作，产品质量稳定。
本变色颜料主要用于汽车漆、外墙涂料、化妆品配方、塑料、皮革和玻璃等行业。
下面的实施例用于更详细地解释本发明，但不限制本发明。
具体实施例
实施例1
结构为(Ce2O3+ZrO2+SiO2+Al2O3)|Fe2O3|SiO2|Fe2O3|SiO2(薄层)|天然云母薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，再投入100g厚度为0.2-0.8um，粒径为10-150um的天然云母薄片，搅拌并加热到75℃。
1、将上述悬浮液的PH值调至8.5〔调PH值时，用重量比为10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下相同〕，计量滴加50毫升浓度为含SiO218g/LNa2SiO3·9H2O溶液，同时滴加重量比10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的硅酸钠全部转化进入第一包覆层；
2、调PH值为3.3，计量滴加浓度60g/L 820毫升的三氯化铁溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，此时形成第二包覆层，溶液中的三氯化铁全部转化进入第二包覆层；
3、调PH值为9.0，计量滴加浓度为含SiO218g/L4.3升的硅酸钠溶液，同时通过滴加重量比10％的盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌30分钟，此时形成第三包覆层，溶液中的硼酸钠全部转化进入第三包覆层；
4、调PH值为3.3，计量滴加浓度60g/L 280毫升的三氯化铁溶液。同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值稳定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，此时形成第四包覆层，溶液中的三氯化铁全部转化进入第四包覆层；
5、(1)调PH值为4.1，计量滴加浓度100g/L 12毫升的三氯化铝溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟；
(2)调PH值为9.0，计量滴加浓度为含SiO218g/L 18毫升的硅酸钠溶液，同时通过滴加重量比10％的盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟；
(3)调PH值为3.5，计量滴加浓度12g/L 70毫升的三氯化铈溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，当加料完毕后恒温搅拌10分钟；
(4)调PH值为4.5，计量滴加60毫升浓度24g/L氯氧化锆溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，当加料完毕后恒温搅拌10分钟，此时形成最外层包覆层；
6、将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃下烘干，500℃煅烧20分钟，然后过100目筛，得到耐候的变色颜料。
经涂卡，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由紫红色到黄绿色的连续变化。
实施例2
结构为(Ce2O3+ZrO2+SiO2+Al2O3)|TiO2+SnO2|SiO2+Al2O3|TiO2+SnO2|SiO2(薄层)|合成云母薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，再投入150g厚度为0.5-2um，粒径为30-250um的合成云母薄片，搅拌并加热到70℃。
1、将上述悬浮液的PH值调至8.5〔调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下相同〕，计量滴加37毫升浓度为SiO218g/L Na2SiO3·9H2O溶液，同时滴加重量比10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的SiO2全部转化进入第一包覆层；
2、调PH值为2.0计量滴加8.8ml浓度98g/l的四氯化锡溶液，同时通过滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌10分钟，调PH值为2.0，计量滴加384ml溶度为115g/l的TiCl4溶液，同时通过滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟，此时形成第二包覆层，溶液中的SnCl4和TiCl4全部转化为SnO2和TiO2进入第二包覆层。
3、调PH值为4.1，计量滴加4ml浓度为100g/l的三氯化铝溶液，同时通过滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟，调PH值为9，计量滴加3.2升浓度为18g/l SiO3的硅酸钠溶液，同时通过滴加10％的稀盐酸来维持PH值恒定.当加料完毕后，再搅拌30分钟，此时形成第三包覆率，溶液中的AlCl3和Na2SiO3全部转化为Al2O3和SiO2进入第三层包覆.
4、调PH值为2.0，计量滴加3.5ml浓度为98g/l的四氯化锡溶液，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH的恒定，当加料完毕后搅拌10分钟，调PH值为2.0，计量滴加130ml浓度为115g/l的四氯化钛溶液。同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH的恒定，当加料完毕后搅拌15分钟。此时形成第四包覆层，溶液中的SnCl4和TiCl4全部转化为SnO2和TiO2进入第四包覆层。
5、(1)调PH值为4.0，计量滴加浓度100g/L 9毫升的三氯化铝溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10分钟；
(2)调PH值为8.5，计量滴加浓度为含SiO218g/L 13毫升的硅酸钠溶液，同时通过滴加重量比10％的盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟；
(3)调PH值为3.6，计量滴加浓度12g/L 52毫升的三氯化铈溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟；
(4)调PH值为4.0，计量滴加浓度24g/L 45毫升氯氧化锆溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，此时形成最外层包覆层；
6、将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在100℃下烘干，600℃煅烧30分钟，然后过100目筛，得到耐候的变色颜料。
经涂卡，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由紫红色到黄绿色的连续变化。
实施例3
结构为(Ce2O3+ZrO2+SiO2+Al2O3)|CoO+TiO2|B2O3+SiO2|CoO+TiO2|SiO2(薄层)|玻璃薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，再投入200g厚度为1-5um，粒径为50-500um的玻璃薄片，搅拌并加热到80℃。
1、将上述悬浮液的PH值调至8.5〔调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下相同〕，计量滴加浓度为SiO218g/L 25毫升Na2SiO3·9H2O溶液，同时滴加重量比10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的SiO2全部转化进入第一包覆层；
2、调PH值为2.0，计量滴加浓度115g/L 256毫升的四氯化钛溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10分钟，调PH值至9.0，计量加入10ml浓度为50g/l的二氯化钴溶液，同时滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后搅拌15分钟。此时形成第二包覆层，溶液中的四氯化钛和二氯化钴全部转化为TiO2和CoO进入第二包覆层；
3、调PH值为12.0，计量加入3ml浓度为50g/l硼酸钠溶液，同时滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定。加料完毕后，搅拌10分钟，调PH为8.5，计量加入2.2升浓度为18g/l SiO2的硅酸钠溶液，同时滴加重量比为10％的稀盐酸来维持PH恒定。加料完毕后，搅拌30分钟。此时形成第三包覆层。溶液中的硼酸钠和硅酸钠全部转化为B2O3和SiO2进入第三包覆层。
4、调PH值为2.0，计量滴加浓度115g/L 85毫升的四氯化钛溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后搅拌10分钟，调PH值至9.0，计量加入4ml浓度为50g/l的二氯化钴溶液，同时滴加重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，当加料完毕后搅拌15分钟.此时形成第四包覆层，溶液中的四氯化钛和二氯化钴全部转化为TiO2和CoO进入第三包覆层；
5、(1)调PH值为4.2，计量滴加浓度100g/L 6毫升的三氯化铝溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟；
(2)调PH值为9.0，计量滴加浓度为含SiO218g/L 9毫升的硅酸钠溶液，同时通过滴加重量比10％的盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟；
(3)调PH值为3.8，计量滴加浓度12g/L 35毫升的三氯化铈溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟；
(4)调PH值为4.2，计量滴加浓度24g/L 30毫升氯氧化锆溶液，同时通过滴加重量比15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌30分钟，此时形成最外层包覆层；
6、将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在150℃下烘干，750℃煅烧25分钟，然后过100目筛，得到耐候的变色颜料。
经涂卡，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由紫红色到黄绿色的连续变化。
上述高折射率的金属氧化物和低折射率的金属氧化物的包覆可以交替重复进行，形成不同的结构，但第一层SiO2薄层和最外层的耐候保护层不变.
如(Ce2O3+ZrO2+SiO2+Al2O3)|Fe2O3|SiO2|Fe2O3|SiO2|Fe2O3|SiO2(薄层)|基片，或(Ce2O3+ZrO2+SiO2+Al2O3)|TiO2|SiO2|TiO2|SiO2|TiO2|SiO2(薄层)|基片.
这里的基片包括天然云母薄片、合成云母薄片，从而制备出耐候的多种色调和不同变色区间的颜料。
Claims (9)
1.一种耐候的多层变色颜料，其特征在于：所述的变色颜料包括基片，在基片的表面交替包覆多层氧化物，第一层为SiO2薄层，第二层和第四层为TiO2或SnO2或Fe2O3或CoO或它们的混合物或复合物，第三层为SiO2或Al2O3或B2O3或它们的混合物或复合物，最外层为无色透明的耐候保护层。
2.如权利要求1所述的变色颜料，其特征在于：所述的基片为天然云母薄片、人工合成云母薄片或玻璃薄片。
3.如权利要求2所述的变色颜料，其特征在于：所述的基片其厚度为0.2-5um，粒径为10-500um。
4.如权利要求1所述的变色颜料，其特征在于：第一层SiO2薄层的厚度为2-8nm，第二层和第四层的氧化物折射率大于2.0，且包覆率为第二层为20％-40％，第四层为10％-20％；第三层的氧化物折射率小于1.8，且包覆率为30％-60％。
5.如权利要求1所述的变色颜料，其特征在于：最外层为无色透明的耐候保护层由Al2O3、SiO2、ZrO2、Ce2O3组成，且包覆率分别为0.4％-0.8％。
6.如权利要求1-5任意一项所述的变色颜料的生产方法，依次包括以下步骤：
(1)将上述规格要求的天然云母薄片或合成云母薄片或玻璃薄片，按10％-20％(重量比)投入去离子水中，搅拌分散成分散悬浮液且升温到70℃-80℃，调PH值6-12，计量加入浓度为18g/L SiO2硅酸钠溶液，SiO2包覆层厚度为2-8nm。同时加入重量比为10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的硅酸钠全部转化为SiO2进入第一包覆层；
(2)将步骤(1)悬浮液的PH值调至2-9，计量加入折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为20％-40％，同时通过加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第二包覆层，溶液中的折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第二包覆层；
(3)将步骤(2)悬浮液的PH值调6-12，再计量加入折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为30％-60％，同时用稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第三包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第三包覆层；
(4)将步骤(3)悬浮液的PH调至2-9，再计量加入折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐，氧化物的包覆率为10％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第四包覆层，溶液中折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐全部转化进入第四包覆层；
(5)将步骤(4)的悬浮液调PH4.0-4.2，再计量加入浓度100g/L AlCl3·6H2O溶液，同时用重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟；调PH值8-9，再计量加入浓度为含SiO2l8g/L Na2SiO3·9H2O溶液，同时用重量比为10％的稀盐酸来维持PH恒定，完后搅拌30分钟；再调PH值至3.5-3.8，计量加入浓度为12g/L的CeCl3·7H2O溶液，同时用重量比为15％氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟；调PH值至4.0-4.5，再计量加入浓度为24g/L ZrOCl2·8H2O溶液，同时用重量比为15％的氢氧化钠溶液来维持PH恒定，完后搅拌10-30分钟，此时形成最外层包覆层(Al2O3，SiO2，ZrO2，Ce2O3的包覆率分别为0.4％-0.8％)；
(6)将步骤(5)的悬浮液过滤，用去离子水洗涤，100℃-150℃烘干，500℃-750℃煅烧20-30分钟后过100目筛，
上述步骤(2)、(3)、(4)可重复交替，但步骤(1)和步骤(5)不变。
7.如权利要求6所述的变色颜料的生产方法，其特征在于：所述的折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机金属盐为氯化盐；折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐为：Na2SiO3、AlCl3、NaB4O7。
8.如权利要求7所述的变色颜料的生产方法，其特征在于：所述的氯化盐为TiCl4、SnCl4、FeCl3、CoCl2。
9.根据权利要求1所述的变色颜料，可用于汽车漆、外墙涂料、化妆品配方、塑料、皮革或玻璃行业。
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