CN101353487A - 一种多层多变色区间颜料及其制备方法 - Google Patents
一种多层多变色区间颜料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101353487A CN101353487A CNA2008102117870A CN200810211787A CN101353487A CN 101353487 A CN101353487 A CN 101353487A CN A2008102117870 A CNA2008102117870 A CN A2008102117870A CN 200810211787 A CN200810211787 A CN 200810211787A CN 101353487 A CN101353487 A CN 101353487A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oxide compound
- refractory power
- specific refractory
- layer
- pigment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 87
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 50
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 48
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 29
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 22
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical group [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000010985 leather Substances 0.000 claims description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007073 chemical hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 62
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 16
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 6
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 6
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229940097275 indigo Drugs 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000002365 multiple layer Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 2
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- XZWYZXLIPXDOLR-UHFFFAOYSA-N metformin Chemical compound CN(C)C(=N)NC(N)=N XZWYZXLIPXDOLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明提供了一种多层多变色区间颜料及其制备方法，涉及颜料领域，本发明是以云母薄片或玻璃薄片为基材，在此基片的表面交替包覆多层金属氧化物，第一、三、五层为折射率大于2.0的高折射率金属氧化物，第二、四层为折射率小于1.8的低折射率氧化物，本发明色彩鲜艳，变色明显，其制备方法是利用湿化学水解工艺在基片表面交替包覆多层氧化物，本方法结构合理，工艺先进，并且易于操作，产品质量稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及颜料及其制备领域，尤其涉及多层多变色区间颜料及其制备方法。
背景技术
随着颜料的发展，人们已开发了新一代高性能效应颜料-变色颜料。
所谓多层变色颜料会随观察角度不同，能呈现二种或二种以上干涉色之间的色彩的连续变化。
氧化物涂覆在片状基材上，随涂层达到一定厚度，当光线射到涂层表面时，一部分射入光波被反射，一部分光通过涂层透射到下一层表面，又产生一次光的反射和透射，这样就会产生光的“干涉”现象。若以下n代表涂层折光指数，d为涂层厚度，则nd为涂层的光学厚度。一些反射光的反射光波长λ＝2nd/N，N为正整数，通过干涉作用被减弱，另一些反射光〔λ＝4nd/(2N-1)〕被增强。
当高折光指数的氧化物和低折光指数的氧化物交替涂覆在片状基材上，其中两层或多层有相同光学厚度时，那么反射光的颜色会随着层数的增加而增加。而且还可以通过合适的设计与选择涂覆层的厚度，作为视角函数的色彩变化也可以特别强烈。这就是制备强干涉色颜料和随角异色干涉颜料的基础。
目前的多层变色颜料是在基片的表面上通过气相法或湿化学方法包覆金属氧化物和非金属氧化物形成的多层结构。由于基片的不同，其颜料的生产方法也不相同。多层变色颜料大致可分为透明(近似透明)和不透明(近似不透明)两大类，透明的(近似透明)如：德国Merck公司的Color Stream颜料，是以二氧化硅薄片为基材，然后再用湿化学方法进行二氧化钛或氧化铁沉积包膜制成的。不透明(近似不透明)的如德国BASF公司的Varocrom颜料是以金属铝片或氧化铁片为基材，再包覆二氧化硅，这个过程是在流化床反应器中完成的。
近年来，多项专利提出了以非金属或金属化合物为基材，采用了液相化学沉积法，依靠高、低折光指数材料交替多层包覆工艺制备变色颜料的方法，因各项技术不同，变色颜料的变色区间也不同，主要是两个或三个变色区间。
创造发明内容
本发明的目的之一是提供一种多层多变色区间颜料。
本发明的目的之二是提供一种多层多变色颜料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的一种多层多变色区间颜料包括一层基片，在基片的表面交替包覆多层氧化物，变色区间随着层数的增加同步增加。第一、三、五层奇数层为折射率大于2.0的金属氧化物；第二、四层偶数层为折射率小于1.8的金属氧化物。
上述的基片包括天然云母薄片或人工合成云母薄片或玻璃薄片，其厚度为0.2-3um，粒径为10-300um的薄片，近似为平面二维结构。
上述的第一、三、五层奇数层为折射率大于2.0的金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，每层包覆率分别为10％-15％。
上述的第二、四层偶数层为折射率小于1.8的金属氧化物为SiO2或Al2O3或B2O3或它们的混合物或复合物，每层包覆率分别为15％-20％。
本发明还提供了一种上述多层多变色区间颜料的制备方法，该方法依次包括如下步骤：
(1)将粒径为10-300um、厚度为0.2-3um的天然云母薄片或人工合成云母薄片或玻璃薄片，按5％-10％(重量比)投入去离子水中，搅拌分散成分散悬浮液且升温到70℃-80℃。
(2)将步骤(1)悬浮液的PH值调至1.5-3.5〔调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下各步相同〕，计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时通过加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第一包覆层。
(3)将步骤(2)悬浮液的PH值调4-8，再计量加入折射率小于1.8的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为15％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第二包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第二包覆层。
(4)将步骤(3)悬浮液的PH调至1.5-3.5，再计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第三包覆层，溶液中折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第三包覆层。
(5)将步骤(4)的悬浮液PH调至4-8，再计量加入折射率小于1.8的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为15％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第四包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第四包覆层。
(6)将步骤(5)悬浮液的PH调至1.5-3.5，再计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第五包覆层，溶液中折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第五包覆层。
(7)将步骤(6)的悬浮液过滤，用去离子水洗涤过滤物，100℃-150℃烘干，500℃-750℃煅烧20-30分钟后过60-100目筛，即得成品。
上述折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机金属盐为氯化盐，如SnCl4或TiCl4或FeCl3。
上述折射率小于1.8的氧化物对应的可溶性无机盐为：Na2SiO3或AlCl3或Na2B4O7。
上述制备方法采用湿化学水解工艺，将反应釜内的PH值波动范围控制在±0.05内，严格保证了多层包覆的质量。
本多层多变色区间颜料主要用于涂料、油墨、化妆品、皮革、塑料和玻璃等行业。
本发明具有以下有益效果：
本发明的多层多变色区间颜料变色区间为五个，从垂直到水平视角观看即由绿-蓝-紫-红-黄色的连续变化，且色彩鲜艳，变色效果明显。
本发明的多层多变色区间颜料的制备方法结构合理，工艺先进，并且易于操作，产品质量稳定。
具体实施例
下面的实施例用于更详细地解释本发明，但不限制本发明。
实施例1：
颜料的结构为：Fe2O3|SiO2|Fe2O3|SiO2|Fe2O3|玻璃片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，投入粒径为60-300um厚度为0.6-3um的玻璃片100g，搅拌成悬浮液并恒温至75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至3.5〔调PH值时，用重量比为10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下步骤相同〕，计量滴加三氯化铁水溶液423ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟(此时形成第一包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第一包覆层)。
2.调PH值为8.0，计量滴加2.1升的硅酸钠溶液(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟(此时形成第二包覆层，溶液中的硅酸钠离解出来的SiO2进入第二包覆层)。
3.调PH值为3.5，计量滴加三氯化铁水溶液419ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟(此时形成第三包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第三包覆层；
4.调PH值为8.0，计量滴加硅酸钠溶液1.92升(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟(此时形成第四包覆层，溶液中的硅酸钠离解出来的SiO2进入第四包覆层)。
5.调PH值为3.5，计量滴加三氯化铁溶液420毫升(浓度120g/L)。同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值稳定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟(此时形成第五包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第五包覆层)。
6、将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃下烘干，500℃煅烧20分钟，然后过60目筛，即得成品。(总包覆率为60％)
经涂卡试验，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由绿-蓝-紫-红-黄的多色彩的区间连续变化。
实施例2
颜料的结构为：Fe2O3|SiO2+B2O3|Fe2O3|SiO2+B2O3|Fe2O3|合成云母薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，投入粒径为30-150um、厚度为0.3-1.5um的合成云母薄片75g，搅拌成悬浮液并恒温至75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至3.5〔调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下相同〕，计量滴加三氯化铁水溶液578ml(浓度为120g/L)同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟(此时形成第一包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第一包覆层)。
2.将PH值调到7.5，计量滴加硼酸钠溶液44ml(浓度为100g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟；调PH值为8.0，计量滴加硅酸钠溶液2.65升(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟(此时形成第二包覆层，溶液中的硼酸钠和硅酸钠离解出来的B2O3和SiO2进入第二包覆层)。
3.调PH值为3.5，计量滴加三氯化铁水溶液565ml(浓度为120g/L)同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟(此时形成第三包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第三包覆层)。
4.将PH值调到7.5，计量滴加硼酸钠溶液40ml(浓度为100g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟；调PH值为8.0，计量滴加硅酸钠溶液2.5升(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟(此时形成第四包覆层，溶液中的硼酸钠和硅酸钠离解出来的B2O3和SiO2进入第四包覆层)。
5.调PH值为3.5，计量滴加三氯化铁水溶液555ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟(此时形成第五包覆层，溶液中的FeCl3离解出来的Fe2O3进入第五包覆层)。
6.将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃下烘干，550℃煅烧20分钟，然后过80目筛，即得成品。(总包覆率为72.5％)
经涂卡试验，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由绿-蓝-紫-红-黄色的多色彩的区间连续变化。
实施例3
颜料的结构为：|TiO2+SnO2|SiO2+Al2O3|TiO2+SnO2|SiO2+Al2O3|TiO2+SnO2|天然云母
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，再投入粒径为10-60um、厚度为0.2-0.6um的天然云母50g，搅拌成悬浮液并恒温至75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至1.5〔调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下相同〕，计量滴加四氯化锡溶液30ml(浓度为100g/L)，同时滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟，调PH值为2.1，计量滴加四氯化钛溶液1032ml(浓度115g/L)，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，(此时形成第一包覆层，溶液中的SnCl4和TiCl4离解出来的SnO2和TiO2进入第一包覆层)。
2.将PH值调到4.0，计量滴加AlCl3溶液88ml(浓度100g/L)，同时滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟；调PH值为8.0，计量滴加硅酸钠溶液3.7升(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟(此时形成第二包覆层，溶液中的三氯化铝和硅酸钠离解出来的Al2O3和SiO2进入第二包覆层)。
3.调PH值为1.5，计量滴加四氯化锡溶液28ml(浓度为100g/L)，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟，调PH值为2.1，计量滴加四氯化钛溶液1020ml(浓度115g/L)，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，(此时形成第三包覆层，溶液中的SnCl4和TiCl4离解出来的SnO2和TiO2进入第三包覆层)。
4.将PH值调到4.0，计量滴加AlCl3溶液84ml(浓度100g/L)，同时滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟；调PH值为8.0，计量滴加硅酸钠溶液3.5升(浓度为含SiO2 18g/L)，同时通过滴加10％的稀盐酸溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，再搅拌15分钟(此时形成第四包覆层，溶液中的三氯化铝和硅酸钠离解出来的Al2O3和SiO2进入第四包覆层)。
5.调PH值为1.5，计量滴加四氯化锡溶液26ml(浓度为100g/L)，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌15分钟，调PH值为2.1，计量滴加四氯化钛溶液980ml(浓度100g/L)，同时通过滴加15％的氢氧化钠溶液来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌15分钟，(此时形成第五包覆层，溶液中的SnCl4和TiCl4离解出来的SnO2和TiO2进入第五包覆层)。
6.将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃下烘干，750℃煅烧20分钟，然后过100目筛，即得成品。(总包覆率为85％)
经涂卡试验，从垂直到水平视角观看，可以看到其色彩由绿-蓝-紫-红-黄色的多色彩的区间连续变化。
Claims (6)
1.一种多层多变色区间颜料，其特征在于：所述颜料包括基片，在基片的表面交替包覆多层不同的氧化物，在奇数层，即第一、三、五层为折射率大于2.0的金属氧化物；在偶数层，即第二、四层为折射率小于1.8的氧化物。
2.如权利要求1所述的多层多变色区间颜料，其特征在于所述的基片为天然云母薄片或人工合成云母薄片或玻璃薄片，其厚度为0.2-3um、粒径为10-300um的薄片。
3.如权利要求1或2所述的多层多变色区间颜料，其特征在于第一、三、五层奇数层折射率大于2.0的金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，每层包覆率分别为10％-15％；第二、四层偶数层折射率小于1.8的金属氧化物为SiO2或Al2O3或B2O3或它们的混合物或复合物，每层包覆率分别为15％-20％。
4.如权利要求3所述的多层多变色区间颜料的制备方法依次包括如下步骤：
(1)将薄片按5％-10％(重量比)投入去离子水中，搅拌分散成分散悬浮液且升温到70℃-80℃；
(2)将步骤(1)悬浮液的PH值调至1.5-3.5，调PH值时，用重量比10％稀盐酸或15％氢氧化钠溶液，以下各步相同，计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时通过加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第一包覆层，溶液中的折射率大于2.0的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第一包覆层；
(3)将步骤(2)悬浮液的PH值调4-8，再计量加入折射率小于1.8的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为15％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第二包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第二包覆层；
(4)将步骤(3)悬浮液的PH调至1.5-3.5，再计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第三包覆层，溶液中折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第三包覆层；
(5)将步骤(4)的悬浮液PH调至4-8，再计量加入折射率小于1.8的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为15％-20％，同时加入一定浓度的氢氧化钠或稀盐酸来维持PH值恒定，当加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，此时形成第四包覆层，溶液中折射率小于1.8的对应氧化物的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第四包覆层；
(6)将步骤(5)悬浮液的PH调至1.5-3.5，再计量加入折射率大于2.0的氧化物对应的无机盐，使氧化物的包覆率为10％-15％，同时加入一定浓度的氢氧化钠来维持PH值恒定，当加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，此时形成第五包覆层，溶液中折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机盐离解出来的氧化物进入第五包覆层；
(7)将步骤(6)的悬浮液过滤，用去离子水洗涤过滤物，100℃-150℃烘干，500℃-750℃煅烧20-30分钟后过60-100目筛，即得成品。
5.如权利要求4所述的多层多变色区间颜料的制备方法，其特征在于折射率大于2.0的氧化物对应的可溶性无机金属盐为氯化盐，如SnCl4或TiCl4或FeCl3；折射率小于1.8的氧化物对应的可溶性无机盐为：Na2SiO3或AlCl3或Na2B4O7。
6.根据权利要求1所述的多层多变色区间颜料主要用于涂料、油墨、化妆品、皮革、塑料和玻璃等行业。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008102117870A CN101353487A (zh) | 2008-09-25 | 2008-09-25 | 一种多层多变色区间颜料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008102117870A CN101353487A (zh) | 2008-09-25 | 2008-09-25 | 一种多层多变色区间颜料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101353487A true CN101353487A (zh) | 2009-01-28 |
Family
ID=40306511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008102117870A Pending CN101353487A (zh) | 2008-09-25 | 2008-09-25 | 一种多层多变色区间颜料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101353487A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102492312A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-13 | 河北欧克精细化工股份有限公司 | 高饱和度铁系列颜料及其生产方法 |
| CN102675931A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-09-19 | 四川省川宏精细化工有限公司 | 一种金色效应颜料及其生产工艺 |
| CN104098931A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-15 | 杭州弗沃德精细化工有限公司 | 一种超级干涉金珠光颜料的制备方法 |
| CN104151876A (zh) * | 2014-07-23 | 2014-11-19 | 瑞彩科技股份有限公司 | 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法 |
| CN104512898A (zh) * | 2013-09-26 | 2015-04-15 | 台湾染敏光电股份有限公司 | 剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法 |
| CN107641339A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-01-30 | 河北欧克精细化工股份有限公司 | 随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途 |
| CN110358327A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-22 | 汕头市镇发珠光颜料有限公司 | 一种高纯度红色珠光效果颜料及其制备方法 |
| CN116769328A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-09-19 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 一种仿胭脂虫红相无机珠光颜料及其制备方法 |
-
2008
- 2008-09-25 CN CNA2008102117870A patent/CN101353487A/zh active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102492312A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-13 | 河北欧克精细化工股份有限公司 | 高饱和度铁系列颜料及其生产方法 |
| CN102492312B (zh) * | 2011-12-08 | 2013-11-27 | 河北欧克精细化工股份有限公司 | 高饱和度铁系列颜料及其生产方法 |
| CN102675931A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-09-19 | 四川省川宏精细化工有限公司 | 一种金色效应颜料及其生产工艺 |
| CN104512898A (zh) * | 2013-09-26 | 2015-04-15 | 台湾染敏光电股份有限公司 | 剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法 |
| CN104512898B (zh) * | 2013-09-26 | 2016-09-07 | 台湾染敏光电股份有限公司 | 剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法 |
| CN104098931A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-15 | 杭州弗沃德精细化工有限公司 | 一种超级干涉金珠光颜料的制备方法 |
| CN104098931B (zh) * | 2014-07-11 | 2016-04-06 | 杭州弗沃德精细化工有限公司 | 一种超级干涉金珠光颜料的制备方法 |
| CN104151876A (zh) * | 2014-07-23 | 2014-11-19 | 瑞彩科技股份有限公司 | 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法 |
| CN107641339A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-01-30 | 河北欧克精细化工股份有限公司 | 随角异色立体系列功能性珠光颜料及其制备工艺和用途 |
| CN110358327A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-10-22 | 汕头市镇发珠光颜料有限公司 | 一种高纯度红色珠光效果颜料及其制备方法 |
| CN116769328A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-09-19 | 浙江凯色丽科技发展有限公司 | 一种仿胭脂虫红相无机珠光颜料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101353487A (zh) | 一种多层多变色区间颜料及其制备方法 | |
| CN1266229C (zh) | 一种随角异色的多层变色颜料及其生产方法 | |
| CN1323117C (zh) | 随角异色颜料及其生产方法 | |
| CN101353488A (zh) | 一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法 | |
| CN101200605A (zh) | 一种耐候的多层变色颜料及其制备方法 | |
| CN101974258A (zh) | 一种高饱和度的多层变色颜料及其制备方法 | |
| CN101104748B (zh) | 玻璃鳞片基多层颜料 | |
| US20120010300A1 (en) | Effect pigments based on coated glass flakes | |
| CN101962492B (zh) | 多层涂覆的随角异色干涉色珠光颜料 | |
| CN102492312B (zh) | 高饱和度铁系列颜料及其生产方法 | |
| CN103911023B (zh) | 光学颜料及其制备方法 | |
| CN101434759A (zh) | 一种高光泽度的玻璃基珠光颜料的制备方法 | |
| CN102876090A (zh) | 一种加强干涉效果珠光颜料的制备方法及其制品 | |
| CN102260421A (zh) | 珠光幻彩铝粉颜料及其制备方法 | |
| WO2020001010A1 (zh) | 同时具有高亮度、色纯度和遮盖效果的颜料及其制备方法 | |
| CN101565563B (zh) | 一种随角异色光干涉颜料 | |
| CN104031424A (zh) | 一种云母钛珠光颜料及其制备方法 | |
| CN101475757A (zh) | 色彩变换的干涉色珠光颜料及其制备方法 | |
| CN108084743A (zh) | 金红石型高色饱和度干涉色珠光颜料及其制备方法 | |
| CN100362057C (zh) | 多层涂覆的随角异色干涉颜料及其制备方法 | |
| KR20130000557A (ko) | 금속／유전체 교차증착을 이용한 고채도의 안료 및 그 제조방법 | |
| CN2712932Y (zh) | 一种强闪烁的着色材料 | |
| CN209619250U (zh) | 随角异色立体系列功能性珠光颜料 | |
| CN108997792A (zh) | 一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法 | |
| KR101502795B1 (ko) | 포물선의 전체 또는 일부의 굴절경로를 갖는 진주광택 안료 입자 및 이의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090128 |