CN103911023B - 光学颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种光学颜料，该光学颜料包含基片及包覆于该基片上的包覆层，其中所述的基片上依次至少包覆有三种包覆物，所述的三种包覆物依次选自：二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物。本发明提供的光学颜料克服了现有技术中由于颜料粒子小，从而粒径反射面小，颜色的饱和度低的缺陷。同时，本发明还涉及一种光学颜料的制备方法，该制备方法克服了现有技术中包覆层“叠片”的缺陷，同时减少了包覆层的包覆量，增加了单位重量中的粒子数量，使得制备的颜料色彩更加饱满和丰富多变。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于陶瓷、化妆品、涂料、印刷、塑料、特种纸、化工等领域的产品，特别是涉及一种用于上述领域的光学颜料。更进一步的，本发明还涉及上述光学颜料的制备方法。
背景技术
干涉色珠光颜料的特征是在一薄片状的基材表面一次或多次包覆一种或多种金属氧化物，通过可见光在金属氧化物和基片界面上的多次折射、反射和透射，通过调整所包覆的金属氧化物的几何厚度或光学厚度，使颜料粒子表面形成光的干涉，使得颜料粒子具有干涉色，并赋予制品以色彩。这种色彩使人感觉有深度，从而使之具有类似珍珠一般的光泽。
为了美化人们的生活，人们又开发了变色珠光颜料，当物件应用这种颜料时，如用于透明性高的塑料PP（聚丙烯）或PS（聚苯乙烯），人们从不同角度观察物件时，它具有不同的颜色，同时这些颜色具有很高的色彩饱和度。使物件具有很神奇的感觉。
变色珠光颜料的结构特点是，在基片的表面包覆多层氧化物，而这些氧化物结构是高低高结构，即先在基片的表面包覆一层高折射率金属氧化物，再包覆一层低折射率金属氧化物，再包覆高折射率金属氧化物。通过改变各层包覆的厚度，得到不同范围的色彩变化。其具体结构为：
基片/高折射率金属氧化物/低折射率氧化物/高折射率金属氧化物
通常用于变色珠光颜料的基片是云母（晶态）、玻璃片（非晶态）和氧化铁片（晶态）。而用于高折射率层的金属氧化物是通常使用的氧化钛、氧化铁和钛酸铁，而用于低折射率层的氧化物是氧化铝和氧化硅，也可以是它们的混合物，当然也可含其它的低折射透明的氧化物。
此结构中低折射率氧化物是由低折射率的化合物制备或组成的，一般是二氧化硅，并且此二氧化硅层是无定形的，非晶态的。其它化合物采用湿化学法水解沉积至今鲜见报道。
此结构中高折射率金属氧化物一般是二氧化钛或/和氧化铁，它们是晶态的，如锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛，α-三氧化二铁等。
此类变色珠光颜料时存在一些问题，一是随着颜料粒子粒径变小，由于单位重量的粒子棱边增多，低折射率包覆层的厚度依然要很厚，从而使得颜料粒子的反射率减小，而散射率增加，从而使得颜料的光干涉变弱，干涉色的饱和度降低。
在制备此类变色珠光颜料时，水解包覆氧化硅时很容易出现“叠片”现象，尤其是当使用粒径很小，径厚比很大的云母时尤为严重，这种叠片就会造成颜料在涂料中的分散问题，光泽度和颜色的饱和度严重下降，同时由于本身细小粒径反射面就小，颜色的饱和度就低，因而使得小粒径变色颜料的应用失去使用价值。
随着变色珠光颜料向印刷油墨领域应用，以及要求颜料粒径更小，同时需要进一步提高颜料的颜色饱和度，就使得解决这些问题变得更为迫切。
另外，还有一种超强干涉色珠光颜料，它是在基片表面包覆不同金属氧化物，形成“高低高”折射率结构，此结构类似于变色珠光颜料，只不过低折射率氧化物（一般是无定形二氧化硅）包覆量比较少，达不到变色所需要的光学厚度，但由于它的存在，可以大大提高干涉色的饱和度，即通常所称的强干涉色珠光颜料。
由此可见，上述现有的珠光颜料在性能和应用领域上，显然仍存在一些缺陷，而亟待加以进一步改进。本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的光学颜料及其制备方法，能够改进一般现有珠光颜料存在的缺陷，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的珠光颜料存在的缺陷，而提供一种新的光学颜料，所要解决的技术问题是克服颜料粒子变小时所产生的颜料粒子的反射率减小、而散射率增加，从而使得颜料的光干涉变弱、干涉色的饱和度降低的缺陷，从而使得本发明更加适于实用，且具有产业上的利用价值。
本发明的另一目的在于，提供一种光学颜料的制备方法，所要解决的技术问题：在制备此类变色珠光颜料时，水解包覆包覆层的时很容易出现“叠片”现象，尤其是当使用粒径很小、径厚比很大的云母时尤为严重，这种叠片就会造成颜料在涂料中的分散问题，光泽度和颜色的饱和度严重下降，同时由于本身细小粒径反射面就小，颜色的饱和度就低，因而使得小粒径变色颜料的应用失去使用价值。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种光学颜料，该光学颜料包含基片及包覆于该基片上的包覆层。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的光学颜料，其中所述的基片的材料选自页硅酸盐、玻璃薄片、片状氧化铁、片状氧化铝或氯氧化铋晶片。
前述的光学颜料及其制备方法，其中所述的页硅酸盐为天然云母粉或合成云母粉。
前述的光学颜料，其中所述的包覆层的材料选自三氧化二铝、氢氧化铝、水合氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁、氢氧化铁或二氧化硅中的一种或几种。
前述的光学颜料，其中所述的基片的粒径为5－1500微米，所述基片的粒径和厚度比大于或等于60。
前述的光学颜料，其中所述的包覆层中至少包含有二氧化硅。
前述的光学颜料，其中所述的二氧化硅是非晶态或无定形的。
前述的光学颜料，其中所述的二氧化硅中含有掺杂物，所述的掺杂物选自三氧化二铝、氢氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁、氢氧化铁或它们的混合物。
前述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅重量的0.01～40％。
前述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅层重量的4～25％。
前述的光学颜料，其中所述的包覆层进一步包含选自三氧化二铝、氢氧化铝、水合氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁或氢氧化铁中的两种或两种以上。
前述的光学颜料，其中所述的基片上至少依次包覆有三种包覆物，所述的三种包覆物依次选自：二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物。
前述的光学颜料，其中所述的基片在包覆其它包覆物之前，先包覆二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物。
前述的光学颜料，其中所述的基片的材料选自页硅酸盐、玻璃薄片、片状氧化铁、片状氧化铝或氯氧化铋晶片。
前述的光学颜料，其中所述的页硅酸盐为天然云母粉或合成云母粉。
前述的光学颜料，其中所述的基片的粒径为5－1500微米，所述基片的粒径和厚度比大于或等于60。
前述的光学颜料，其中所述的二氧化硅是非晶态或无定形的。
前述的光学颜料，其中所述的二氧化硅中含有掺杂物，所述的掺杂物选自三氧化二铝、氢氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁、氢氧化铁或它们的混合物。
前述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅重量的0.01～40％。
前述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅层重量的4～25％。
前述的光学颜料，其中所述的包覆层上进一步设有保护层。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种制备光学颜料的方法，该方法包括以下步骤：
将基片和适量的纯水进行搅拌形成釜液；
加入一种或几种可溶性盐水溶液水解包覆；
过滤、洗涤、烘干及煅烧。
前述的光学颜料的制备方法，其中进一步包括调整釜液的温度和pH的步骤。
前述的光学颜料的制备方法，其中所述的调整后的釜液的温度为60-85℃，所述的pH值为1-10。
前述的光学颜料的制备方法，，其中在加入一种或几种可溶性盐水溶液水解包覆之前，通过加入适量的酸将pH值调整为1.5-9.0。
前述的光学颜料的制备方法，其中所述的一种或几种可溶性盐溶液选自能生成二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物的无机盐。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，为了达到前述发明目的，本发明的主要技术内容如下：
光学颜料实现变色可以有多种结构，本发明的光学颜料的包覆层与目前珠光颜料中所采用的包覆层是不同的。
在本发明的一实施例中，光学颜料中的包覆层是由不同折射率的化合物按照一定的比例和方法混合后形成的。
在本发明的一实施例中，非晶态二氧化硅中掺入的氧化物是可选的，使得在非晶态二氧化硅中分别或同时含有三氧化二铝、氢氧化铝、水合氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁、氢氧化铁等，这些氧化物是以点的形式均匀存在于无定形非晶态二氧化硅层中，使得此二氧化硅层变为一个非均相层，即既存在连续相非晶态二氧化硅，也存在点状分布的高折射率或低折射率氧化物微粒。其中，所谓高或低折射率是与非晶态二氧化硅相比而言。高于无定形二氧化硅折射率的为高折射率，低于无定形二氧化硅折射率的为低折射率物质，以利于界定。
在本发明的另一实施例中，存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒是以“点”的形式均匀分布；氧化物微粒也可以根据需要沿垂直于此无定形层的方向有规律分布，如高折射率氧化物微粒的密度由少到多，或由多到少，或在完全一致，或根据某一函数关系分布，以期获得不同或所需要的光学和性质和效果。
存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒的粒径，一般是几个纳米，优选为1-10纳米，特别优选为5纳米左右。
存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒可以是非晶态的，也可以是晶态的，如二氧化钛通常是晶态的，三氧化二铁通常是晶态的。
存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒可以是氧化物，也可以是水合氧化物，也可以是氢氧化物，也可以是某些金属碱式盐。
存在于低折射率非晶态二氧化硅层中的较高折射率氧化物微粒的含量优选为0.01-40%，特别优选为4-25%。
存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒的折射率是大于非晶态二氧化硅折射率的所有金属和/或非金属氧化物。
存在于非晶态二氧化硅层中的氧化物微粒的折射率是小于非晶态二氧化硅折射率的所有金属和/或非金属氧化物。
经由上述可知，本发明本发明是关于一种光学颜料，该光学颜料包含基片及包覆于该基片上的包覆层，其中所述的基片上依次至少包覆有三种包覆物，所述的三种包覆物依次选自：二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物。本发明提供的光学颜料克服了现有技术中由于颜料粒子小，从而粒径反射面小，颜色的饱和度低的缺陷。同时，本发明还涉及一种光学颜料的制备方法，该制备方法克服了现有技术中包覆层“叠片”的缺陷，同时减少了包覆层的包覆量，增加了单位重量中的粒子数量，使得制备的颜料色彩更加饱满和丰富多变。
本发明中所述的基片规格优选为径厚比≥60，径厚比越大越好，径厚比的定义：径厚比＝基片粒子的直径/基片粒子的厚度
本发明光学颜料其中进一步还包括在所述的氧化物涂层上设有后处理包覆物层，以适用于特殊用途（如户外用途时的耐候包覆层）。
借由上述技术方案，本发明光学颜料及其制备方法至少具有下列优点：
（1）由于在非晶态二氧化硅层含有氧化物，使在制备变色颜料时的非晶态二氧化硅层的厚度有所降低，从而使整个成品颜料的厚度减少，可使用较小粒径基片制备色彩饱和度较高的变色光学颜料，遮盖力更好，颜料的用量减少，使用成本降低。
（2）制备非晶态二氧化硅包覆层的过程是采用湿化学水解沉淀，由于有氧化物微粒一起形成共沉积，这样就不易产生“叠片”现象，从而使得成品颜料粒子是单个存在，能够最大限度发挥色彩效果，及最佳分散效果。有利于制备较小粒径变色颜料。
综上所述，本发明特殊的光学颜料及其制备方法，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品和制备方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有技术具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1显示的是本发明光学颜料的高倍透射电子显微镜（HTEM）图，其中（A）为非晶态二氧化硅中的晶态二氧化钛，（B）为非晶态二氧化硅上包覆的晶态氧化铁层。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的光学颜料及其制备方法其具体实施方式、步骤、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
本实施例说明本发明光学颜料是如何制备的。
将一定量的基片投入到反应釜中，并加入适量的纯水，搅拌并升温到70-80℃，用酸或碱液将釜液调整到某一pH值，然后以一定的速率计量加入某一浓度的高折射率金属盐溶液（如四氯化钛或三氯化铁），同时滴加入碱液来维持釜液的pH值，包覆某一干涉色时，停止加料；再缓慢加入碱液升高釜液的pH值到8-9，然后以某一速率计量加入某一浓度的水玻璃溶液，同时以某一速率计量加入金属盐（可生成高折射率氧化物的可溶解金属盐）水溶液，此加料速度可以是根据需要变化，再同时加入稀盐酸来维持釜液的pH值，加完后，再用稀盐酸缓慢将釜液的pH值下调到继续加高折射率金属盐溶液时，然后以一定的速率计量加入某一浓度的高折射率金属盐溶液（如四氯化钛或三氯化铁），同时滴加入碱液来维持釜液的pH值，包覆某一干涉色时，停止加料。过滤，用纯水洗涤脱盐，烘干，再用一定温度煅烧，即得到所需要的产品。
本实施例中的基片选自：天然云母、合成云母、玻璃片、片状氧化铁、片状氧化铝或氯氧化铋晶片中的一种或几种。
本实施例中的基片上的包覆层依次为二氧化钛、含有氧化铁的非晶态二氧化硅、三氧化二铋。
在本实施例中，光学颜料的表层可进一步含有一层保护层。
在本实施例中，含有氧化物颗粒的非晶态二氧化硅可以在光学颜料中分层多次出现，并先后被其它氧化物层包覆。
实施例2
本实施例进一步说明本发明光学颜料是如何制备的。
将一定量的基片投入到反应釜中，并加入适量的纯水，搅拌并升温到70-80℃，用碱液将釜液的pH值调到8-9，然后以某速率缓慢滴入一定量的水玻璃溶液，同时滴加入酸液来维护釜液的pH值恒定，加完后，用酸液将釜液调整到某一pH值，然后以一定的速率计量加入某一浓度的高折射率金属盐溶液（如四氯化钛或三氯化铁），同时滴加入碱液来维持釜液的pH值，包覆某一干涉色时，停止加料；再缓慢加入碱液升高釜液的pH值到8-9，然后以某一速率计量加入某一浓度的水玻璃溶液，同时以某一速率计量加入金属盐（可生成高折射率氧化物的可溶解金属盐）水溶液，此加料速度可以是根据需要变化，再同时加入稀盐酸来维持釜液的pH值，加完后，再用稀盐酸缓慢将釜液的pH值下调到继续加高折射率金属盐溶液时，然后以一定的速率计量加入某一浓度的高折射率金属盐溶液（如四氯化钛或三氯化铁），同时滴加入碱液来维持釜液的pH值，包覆某一干涉色时，停止加料。过滤，用纯水洗涤脱盐，烘干，再用一定温度煅烧，即得到所需要的产品。
通过本实施例制成的产品的结构为基片/E层/A层/B层/C层/D层；其中：
E层：非晶态二氧化硅薄层；
A层：二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；
B层：非晶态二氧化硅，其中混合有二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬、三氧化二铝或三氧化二铋；
C层：三氧化二铝或三氧化二铋；
D层是：外保护层，此层根据需要包覆。
在本实施例中，制成的新结构光学颜料的结构根据需要也可以是基片/E层/A层/B层/C层/B层/C层/D层。其中A、B、C和D如上所述。其中所用的酸是盐酸或硫酸，所用的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵。
实施例3
将100克粒径为10-60微米的合成云母粉为基片，并投入到2000毫升的反应釜中，搅拌升温到75℃，用盐酸（30%）将釜液pH值调到3.2，然后以30毫升/小时的速率滴加三氯化铁溶液（100g(FeCl3)/L），同时滴加氢氧化钠溶液（NaOH，15%）来维持pH恒定，直到基片干涉色为浅黄色，再用氢氧化钠溶液（NaOH，15%）将釜液的pH调到9，然后以30毫升/小时的速率滴加水玻璃溶液（30g(SiO2)/L），同时滴加四氯化钛溶液（200g(TiCl4)/L），滴加速率使二氧化硅与二氧化钛之比为100:12，同时滴加盐酸溶液（30%）来维持釜液的pH恒定，直到基片达到干涉色绿色，再用盐酸溶液（30%）将釜液的pH值下调到3.2，然后以30毫升/小时的速率滴加三氯化铁溶液（100g(FeCl3)/L），同时滴加氢氧化钠溶液（NaOH，15%）来维持pH恒定，直到基片干涉色为红紫色。
然后过滤，用纯水洗涤，用120℃烘干，煅烧450℃，并保温30分钟。所得产品为具有较高饱和颜色的红/绿变色光学颜料。
请参考图1的HTEM，可以看出非晶态二氧化硅层中，含有较多的晶态二氧化钛粒子，其粒径一般在5纳米左右，并且呈比较均匀地，以“点阵”的形式分布在非晶态的二氧化硅层中。而最外层也可以清楚的看见三氧化二铁层，并且此三氧化二铁层是晶态的。二氧化钛和三氧化二铁的晶格参数大致见图1所示。
实施例4
将100克粒径为10-60微米的合成云母粉为基片，并投入到2000毫升的反应釜中，搅拌升温到75℃，用碱液（NaOH，15%）将釜液的pH值调到9，然后滴加入水玻璃溶液（30g(SiO2)/L）30毫升，同时滴加盐酸（30%）维持釜液的pH值恒定，然后滴加盐酸（30%）将釜液pH值调到3.2，然后以30毫升/小时的速率滴加三氯化铁溶液（100g(FeCl3)/L），同时滴加氢氧化钠溶液（NaOH，15%）来维持pH恒定，直到基片干涉色为浅黄色，再用氢氧化钠溶液（NaOH，15%）将釜液的pH调到9，然后以30毫升/小时的速率滴加水玻璃溶液（30g(SiO2)/L），同时滴加四氯化钛溶液（200g(TiCl4)/L），滴加速率使二氧化硅与二氧化钛之比为100:12，同时滴加盐酸溶液（30%）来维持釜液的pH恒定，直到基片达到干涉色绿色，再用盐酸溶液（30%）将釜液的pH值下调到3.2，然后以30毫升/小时的速率滴加三氯化铁溶液（100g(FeCl3)/L），同时滴加氢氧化钠溶液（NaOH，15%）来维持pH恒定，直到基片干涉色为红紫色。
然后过滤，用纯水洗涤，用120℃烘干，煅烧450℃，并保温30分钟。所得产品为具有高饱和颜色的红/绿变色光学颜料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (15)
1.一种光学颜料，该光学颜料包含基片及包覆于该基片上的包覆层,其中所述的包覆层依次至少包覆有三种包覆物，所述的三种包覆物依次选自：高折射率的包覆层，选自二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；低折射率的包覆层，选自三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物；其中所述的二氧化硅是非晶态或无定形的；所述的二氧化硅中含有掺杂物，所述的掺杂物选自三氧化二铝、氢氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁、氢氧化铁或它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的基片的材料选自页硅酸盐、玻璃薄片、片状氧化铁、片状氧化铝或氯氧化铋晶片。
3.根据权利要求2所述的光学颜料，其中所述的页硅酸盐为天然云母粉或合成云母粉。
4.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的基片的粒径为5－1500微米，所述基片的粒径和厚度比大于或等于60。
5.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的基片的粒径为10－150微米，所述基片的粒径和厚度比大于或等于100。
6.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅重量的0.01～40％。
7.根据权利要求6所述的光学颜料，其中所述的掺杂物的重量为所述二氧化硅层重量的4～25％。
8.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的包覆层进一步包含选自三氧化二铝、氢氧化铝、水合氧化铝、二氧化钛、三氧化二铁或氢氧化铁中的两种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的基片在包覆其它包覆物之前，先包覆二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物。
10.根据权利要求1所述的光学颜料，其中所述的包覆层上进一步设有保护层。
11.一种制备权利要求1～10中任一权利要求所述的光学颜料的方法，该方法包括以下步骤：
将基片和适量的纯水进行搅拌形成釜液；
加入一种或几种可溶性盐水溶液水解包覆；
过滤、洗涤、烘干及煅烧。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中进一步包括调整釜液的温度和pH的步骤。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其中所述的调整后的釜液的温度为60-85℃，所述的pH值为1-10。
14.根据权利要求11或12所述的制备方法，其中在加入一种或几种可溶性盐水溶液水解包覆之前，通过加入适量的酸将pH值调整为1.5-9.0。
15.根据权利要求11所述的制备方法，其中所述的一种或几种可溶性盐溶液选自能生成二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化钴、三氧化二钴、二氧化锆、三氧化二铬或它们的混合物或复合物；二氧化硅；三氧化二铝、三氧化二铋或它们的混合物或复合物的无机盐。
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- 2013-01-08 CN CN201310006609.5A patent/CN103911023B/zh active Active
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