CN101137712B - 粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是，提供在触变性优良并且贮存稳定性优良，丝网印刷性的经时变化少，可以实现低温烧成的无机微粒分散膏状组合物中所用的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。本发明提供一种粘合剂树脂组合物，是含有由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂的粘合剂树脂组合物，所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量相对于所述(甲基)丙烯酸树脂100重量份为0.1～15重量份。
Description
技术领域
本发明涉及在触变性优良并且贮存稳定性优良、丝网印刷性的经时变化少、可以实现低温烧成的无机微粒分散膏状组合物中所用的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
背景技术
近年来，为了获得各种各样的烧结体而使用在树脂粘合剂中分散了导电性粉末、陶瓷粉末等无机微粒的膏状组合物。特别是，作为无机微粒将荧光体分散于树脂粘合剂中的荧光体膏状组合物被用于PDP(PlasmaDisplay Panel)、FED(Field Emission Display)、SED(Surface ConductionElectron Emission Display)等中，近年来需求不断提高。
该PDP是利用因气体放电而产生的紫外线来将荧光体激发发光，使之进行显示动作的显示器。PDP中，在放电空间中设有紫外线激发型的荧光体层，利用荧光体层的放电激发，就能够实现与放电气体的发光色不同的颜色的显示。一般来说，彩色显示用PDP具有红(R)、绿(G)、蓝(B)三色的荧光体层。
以往，R、G、B各荧光体层是对每种颜色，利用例如丝网印刷法、使用了刮刀等的涂布法、用于加工为薄片状的浇注法等将以粉末状的荧光体粒子和乙基纤维素作为主成份的荧光体膏状组合物加工为规定的形状后，通过进行烧成而形成的。其中，丝网印刷法是适于大批量生产的方法。但是，乙基纤维素热分解性差，为了完全地除去有机成分需要高温，因而进行了低温分解性优良的粘合剂树脂组合物的开发。
例如，专利文献1中，公布有如下的方法，即，将由特定的树脂粘合剂与荧光体构成的荧光体膏状组合物利用丝网印刷法涂布于基板上，涂布后，进行预烘烤，将有机溶剂除去，进行曝光及显影，然后通过进行烧成而形成R、G、B的各荧光体层。
另外，专利文献2中，公布有如下的方法，即，将含有荧光体粒子、(甲基)丙烯酸类树脂粘合剂、甘油-1，3-二乙酰基-3-单月桂酸酯的薄膜状的荧光体膏状组合物转印到基板上，通过将所转印的树脂组合物烧成而形成荧光体层。
为了良好地进行丝网印刷，要求膏状组合物具有如下的所谓触变性，即，在涂刷之时粘度足够低而容易涂刷，另一方面，在涂刷后静置而将其干燥之时，粘度足够高而不会自然流延。这里，所谓触变性是如下的性质，即，例如在用旋转粘度计评价粘度的情况下，当转速变高(变形速度高的位移)时，则粘性降低，当转速降低(变形速度低的位移)时，则粘性升高。
当考虑如下的工序时，即，在利用丝网印刷在基板上印刷了膏状组合物后，加热、烧成，将膏状组合物中的粘合剂组合物热分解，得到先前分散于膏状组合物中的无机成分层的工序，为了利用丙烯酸类树脂粘合剂来赋予触变性，进行过各种各样的研究。例如，在专利文献3中，出于提高触变性的目的，公布了含有氧化硅微粒的膏状组合物。但是，由于氧化硅粒子是以四乙氧基硅烷等原料为基础并使用溶胶凝胶法制造，因此在表面存在有反应性官能基，所以氧化硅微粒之间容易凝聚，分散性差，此外由于凝聚随时间推移而加剧，因此有贮存稳定性差，丝网印刷性随时间降低的问题。
另外，由于氧化硅微粒即使进行烧成也不会分解，因此还有会残存在最终产品中的问题。
专利文献1：特开平9-208640号公报
专利文献2：特开2003-96305号公报
专利文献3：特开2000-144124号公报
发明内容
本发明鉴于所述现状，目的在于，提供在触变性优良、并且贮存稳定性优良、丝网印刷性的经时变化少、能够进行低温烧成的无机微粒分散膏状组合物中所用的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
本发明提供一种粘合剂树脂组合物，是含有由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂的粘合剂树脂组合物，所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量相对于所述(甲基)丙烯酸树脂100重量份为0.1～15重量份。
以下，将对本发明进行详细叙述。
本发明人等进行了深入研究，结果发现，含有由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂的粘合剂树脂组合物由于形成氢键的网络，因此显示出高触变性，另外，通过添加各种添加剂，可以容易地调制出改善了拉丝性或贮存稳定性等的膏状组合物，从而完成了本发明。
本发明的粘合剂树脂组合物含有由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂。
作为所述(甲基)丙烯酸树脂，没有特别限定，例如可以举出由(甲基)丙烯酸酯单体的均聚物、两种以上的(甲基)丙烯酸酯单体的共聚物、(甲基)丙烯酸酯单体与(甲基)丙烯酸酯以外的乙烯基类单体的共聚物等聚合物构成的树脂。另外，还可以是由这些聚合物构成的树脂与由这些聚合物以外的聚合物构成的树脂的混合树脂。
其中，可以优选使用将(甲基)丙烯酸酯单体与聚氧化烯基(甲基)丙烯酸酯单体的共聚物、(甲基)丙烯酸酯单体的均聚物、(甲基)丙烯酸酯单体与聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的共聚物混合了的树脂。
而且，本说明书中，所谓(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
作为所述(甲基)丙烯酸酯单体，没有特别限定，例如可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸正硬脂醇酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、单(甲基)丙烯酸羟丙酯、双(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基酯等，其中，优选使用1种或2种以上碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体。
另外，本发明中，由于即使将所得的粘合剂树脂组合物烧成也不会使之着色，没有将基板等污染的情况，因此特别优选使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)。
作为所述聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体，没有特别限定，例如可以举出聚亚甲基二醇、聚缩醛、聚乙二醇、聚丙二醇、聚三亚甲基二醇、聚四亚甲基二醇、聚丁二醇的(甲基)丙烯酸酯等。其中，优选使用聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇的(甲基)丙烯酸酯，另外，聚丙二醇的(甲基)丙烯酸酯由于在更低温度下分解，因此在如后述所示与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚的情况下可以体现出充分的触变性，所以特别优选使用。
另外，作为不是含有所述聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体，而是含有以下述式(1)表示的氧化烯基的(甲基)丙烯酸酯单体，例如也可以使用氧化烯单(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯等氧化烯二(甲基)丙烯酸酯等。
[化1]
作为所述(甲基)丙烯酸酯单体以外的乙烯基类单体，没有特别限定，例如可以举出马来酸酐、马来酰亚胺衍生物、N-乙烯基吡咯烷酮、N-丙烯酰基吗啉、N-乙烯基己内酯、N-乙烯基哌啶、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、苯乙烯、茚、α-甲基苯乙烯、p-甲基苯乙烯、p-氯苯乙烯、p-氯甲基苯乙烯、p-甲氧基苯乙烯、p-叔丁氧基苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、己酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、肉桂酸乙烯酯等或它们的衍生物。这些乙烯基类单体既可以单独使用，也可以并用两种以上。
另外，所述(甲基)丙烯酸树脂优选嵌段共聚物或接枝共聚物。这样，本发明的粘合剂树脂组合物在烧成时就容易分解。
在作为所述聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体，例如使用了如上所述的聚氧化烯单(甲基)丙烯酸酯的情况下，可以制造在侧链中含有氧化烯基的接枝共聚物，在例如使用了如上所述的氧化烯双(甲基)丙烯酸酯的情况下，可以制造在主链中含有氧化烯基的嵌段共聚物。
在本发明的粘合剂树脂组合物中，所述(甲基)丙烯酸树脂优选具有来源于酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体和聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的构成单位。这是因为，此种组成的粘合剂由于分解温度低，因此能够将本发明的粘合剂树脂组合物低温烧成。而且，本说明书中，所谓低温烧成，是指(甲基)丙烯酸树脂、具有3个以上的羟基的有机化合物的初期重量的99.5％被失去的烧成温度为低温的意思，是指在不进行氮气置换等的通常的空气气氛下，烧成温度为250～400℃的情况。
本发明中，作为所述(甲基)丙烯酸树脂，在所述的树脂当中，通过使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)与聚丙二醇单甲基丙烯酸酯的共聚物，则由于在将所得的粘合剂树脂组合物烧成之时不会产生着色，因而没有将基板等污染的情况，另外，该共聚物的氢键性官能基与后述的具有3个以上的羟基的有机化合物的OH基形成氢键性网络，因此特别优选。
所述(甲基)丙烯酸树脂的利用凝胶渗透色谱(GPC)测定的聚苯乙烯换算数均分子量的优选的下限为5000，优选的上限为20万。当聚苯乙烯换算数均分子量小于5000时，则会有后述的无机微粒分散膏状组合物的成形性差的情况，当超过20万时，则所得的本发明的粘合剂树脂组合物的粘度过高，从而有丝网印刷性差的情况。更优选的上限为10万。
另外，作为利用GPC测定聚苯乙烯换算数均分子量时的色谱柱，可以举出SHOKO公司制色谱柱LF-804等。
虽然作为所述(甲基)丙烯酸树脂在本发明的粘合剂树脂组合物中所占的比例，没有特别限定，但是由于通常来说作为粘合剂的(甲基)丙烯酸树脂是显示出粘接性的材料，因此当考虑丝网印刷时的本发明的粘合剂树脂组合物的清洗的容易度等时，优选的上限为60重量％，更优选的上限为40重量％。
作为所述(甲基)丙烯酸树脂的聚合方法没有特别限定，可以举出在通常的(甲基)丙烯酸单体的聚合中所用的方法，例如可以举出游离自由基聚合法、活性自由基聚合法、iniferter聚合法、阴离子聚合法、活性阴离子聚合法等。
本发明的粘合剂树脂组合物含有具有3个以上的羟基的有机化合物。
所述具有3个以上的羟基的有机化合物是出于提高本发明的粘合剂树脂组合物的触变性的目的而添加的。
作为所述具有3个以上的羟基的有机化合物没有特别限定，例如可以举出甘油、双甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、中赤藓醇(meso-erythritol)、L-threitol、D-threitol、DL-threitol、2-羟基甲基-1，3-丙二醇、1，1，1-三羟基甲基乙烷、1，2，4-丁三醇、1，2，6-己三醇等。其中，由于在常温下为液状，可以充分地体现触变性，因此优选使用甘油。
所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量的下限相对于所述(甲基)丙烯酸树脂100重量份为0.1重量份，上限为15重量份。当小于0.1重量份时，则无法获得足够的触变性，当超过15重量份时，则贮存稳定性恶化，或由于含有较多氧而产生煤烟子，无法进行低温分解。优选的上限为12重量份，更优选的上限为10重量份。
本发明的粘合剂树脂组合物含有有机溶剂。
作为所述有机溶剂没有特别限定，例如可以举出萜品醇、乙二醇乙基醚、乙二醇单丁基醚、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、异佛尔酮、乳酸丁酯、二辛基酞酸酯、二辛基己二酸、苄基醇、苯基丙二醇、甲酚等。其中，由于由所述(甲基)丙烯酸酯构成的粘合剂的溶解性良好，因此优选萜品醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯等。
这些有机溶剂既可以单独使用，也可以并用两种以上。
作为所述有机溶剂的添加量没有特别限定，然而当考虑到贮存稳定性时，优选在长期保管时有分离的可能性的溶剂类最好尽可能地少，相对于所述(甲基)丙烯酸树脂100重量份，优选的下限为200重量份，优选的上限为800重量份。
本发明的粘合剂树脂组合物最好还含有有机微粒。
通过将所述具有3个以上的羟基的有机化合物与所述有机微粒并用，就可以进一步提高本发明的粘合剂树脂组合物的触变性。
另外，如后所述，在使用本发明的粘合剂树脂组合物制作无机微粒分散膏状组合物的情况下，通过含有所述有机微粒，可以制作提高了触变性和拉丝性，并且能够实现更低温度的分解的无机微粒分散膏状组合物。
作为所述有机微粒的原料没有特别限定，然而优选(甲基)丙烯酸树脂。作为所述(甲基)丙烯酸树脂没有特别限定，然而例如可以优选使用将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)、聚丙二醇醚大分子单体、聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯等自由基聚合而高分子化了的材料。
作为所述(甲基)丙烯酸树脂的原料单体的官能基数、制造工序等没有特别限定。
另外，所述有机微粒优选具有来源于所述的酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体和聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的结构单位的(甲基)丙烯酸树脂微粒。这是因为，可以使本发明的粘合剂树脂组合物或后述的无机微粒分散膏状组合物成为具有合适的触变性及拉丝性的物质，并且可以制成能够实现低温烧成的物质。
另外，作为所述有机微粒没有特别限定，然而优选具有交联结构的交联微粒。由于根据所用的有机溶剂的种类，也有具有使有机微粒膨胀的作用的溶剂，因此通过使所述有机微粒为交联微粒，就能够抑制由有机微粒膨胀引起的粘合剂树脂组合物的物性的变化。
作为所述有机微粒的含量没有特别限定，然而相对于本发明的粘合剂树脂组合物整体来说优选的下限为0.1重量％，优选的上限为20重量％。当小于0.1重量％时，则无法获得提高触变性、拉丝性那样的效果，当超过20重量％时，则会有膏状物粘度升高，丝网印刷性降低的情况。更优选的下限为0.5重量％，更优选的上限为10重量％。
作为所述有机微粒的粒径没有特别限定，然而对于体积平均粒径来说优选的下限为0.1μm，优选的上限为10μm。当小于0.1μm时，则会有在后述的无机微粒分散膏状组合物的拉伸时不能作为断头的基点发挥作用的情况，当超过10μm时，则会有在丝网印刷的网眼中产生堵塞等问题的情况。更优选的上限为7μm。
作为本发明的粘合剂树脂组合物的制造方法没有特别限定，可以举出以往公知的搅拌方法，具体来说，例如可以举出用三辊磨粉机、球磨机、行星式搅拌器等进行由所述(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物、有机溶剂及适当地添加的有机微粒等的搅拌的方法。
由于本发明的粘合剂树脂组合物通过由所述构成形成，就会在组合物内形成氢键网络，因此成为触变性优良的材料。
通过在本发明的粘合剂树脂组合物中，分散无机微粒，就可以制作膏状组合物。
另外，本发明之一是一种无机微粒分散膏状组合物，是含有粘合剂树脂组合物和无机微粒的无机微粒分散膏状组合物，所述粘合剂树脂组合物含有由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂，所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量相对于所述(甲基)丙烯酸树脂100重量份为0.1～15重量份。
作为所述无机微粒没有特别限定，例如可以优选使用由选自由荧光体、金属、玻璃、碳黑、碳纳米管、金属氧化物及金属络合物构成的组中的至少一种形成的材料。
具体来说，例如可以举出铜、银、镍、钯、氧化铝、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、氮化氧化铝、氮化硅、氮化硼、硅酸盐玻璃、铅玻璃、CaO·Al2O3·SiO2类无机玻璃、MgO·Al2O3·SiO2类无机玻璃、LiO2·Al2O3·SiO2类无机玻璃的低熔点玻璃；氧化钌、氧化钇、氧化铕、氧化钐、氧化铈、氧化钽、氧化镨、氧化钕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、BaMgAl10O17:Eu、Zn2SiO4:Mn、(Y、Gd)BO3:Eu等荧光体；各种炭黑、碳纳米管、氧化钛、氧化锆等金属氧化物、金属络合物等。而且，通过将已知会发生热老化的荧光体等无机微粒与所述的能够进行低温分解的粘合剂组合，就可以用抑制了热老化的工序获得烧结体。
所述无机微粒的含量相对于本发明的无机微粒分散膏状组合物的总重量，优选的下限为10重量％，优选的上限为60重量％。当小于10重量％时，则无法对本发明的膏状组合物赋予合适的触变性及拉丝性，当超过60重量％时，则不容易将其均匀地分散。
作为所述无机微粒的粒径没有特别限定，然而对于体积平均粒径来说优选的下限为0.1μm，优选的上限为10μm。当小于0.1μm时，则会有在无机微粒分散膏状组合物的拉伸时无法作为断头的基点发挥作用的情况，当超过10μm时，则会有在丝网印刷的网眼中产生堵塞等问题的情况。
另外，在所述无机微粒为荧光体的情况下，作为所述荧光体的含量，相对于所述粘合剂树脂组合物的固形成分100重量份优选500重量份以下。更优选10～400重量份。
所述无机微粒最好被由聚醚及/或多元醇化合物构成的分散剂覆盖。
本发明中，分散剂是出于抑制所述无机微粒表面的极性，提高所述无机微粒的分散性的目的使用的。
为了提高无机微粒的分散性，以往是采用向膏状组合物中添加分散剂的方法，然而通过预先将所述无机微粒用所述分散剂覆盖，则会形成贮存稳定性更为优良的材料，其结果是，可以进一步提高本发明的无机微粒分散膏状组合物的丝网印刷性。
作为所述由聚醚及/或多元醇构成的分散剂没有特别限定，作为聚醚，例如可以优选举出聚乙二醇、聚丙二醇、聚四甘醇及将它们当中的2种以上接枝聚合了的分散剂等，作为多元醇，例如可以优选使用甘油、新戊二醇、甘油一酸酯类等。
这里，所谓聚醚，是具有多个醚键的物质，所谓多元醇，是指具有多个羟基的物质，在聚醚中包含具有多个羟基的物质。
另外，作为分散剂，除了所述的分散剂以外，例如还可以优选使用双甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、中赤藓醇、L-threitol、D-threitol、DL-threitol、2-羟基二甲基-1，3-丙二醇、1，1，1-三羟基甲基乙烷、1，2，4-丁三醇、1，2，6-己三醇等。
作为所述分散剂，特别优选使用在20℃为液状并且是水溶性的分散剂或甘油、新戊二醇、甘油一酸酯等具有粘性的多元醇等。特别是，在将在20℃为液状或为浆液状的甘油、新戊二醇、甘油一酸酯等具有粘性的多元醇作为分散剂使用的情况下，在无机微粒分散膏状组合物的贮存稳定性方面优良。
在所述无机微粒为Zn2SiO4:Mn、BaMgAl10O17:Eu等绿色或蓝色的荧光体的情况下，作为所述分散剂，例如可以优选使用分子量为3000～8000的分散剂。当所述分散剂的分子量小于3000时，则由于粘度变低，因此无法抑制荧光体的凝聚，当分子量超过8000时，则由于极性变低，因此就不容易将荧光体覆盖。
在所述无机微粒为(Y、Gd)BO3:Eu等红色的荧光体的情况下，作为所述分散剂，可以优选使用在20℃为液状或浆液状的甘油、新戊二醇、甘油一酸酯等具有粘性的多元醇。
本发明中，特别是通过将荧光体和分散剂制成如上所述的组合，就可以使荧光体与将其覆盖的分散剂的亲和性较高，可以可靠地抑制荧光体的凝聚。其结果是，所得的无机微粒分散膏状组合物成为在保存稳定性方面优良、丝网印刷性的经时变化小的材料。
本发明的无机微粒分散膏状组合物最好如上所述地含有有机微粒。通过添加所述有机微粒，所得的无机微粒分散膏状组合物在维持适于丝网印刷的触变性的同时，拉丝性被进一步改善，贮存稳定性变得更为优良。
这可以认为是由以下举出的理由造成的。
即，由以(甲基)丙烯酸树脂形成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物和有机溶剂构成的丙烯酸媒介物(vehicle)，由于会在(甲基)丙烯酸树脂、具有3个以上的羟基的有机化合物与有机溶剂之间形成氢键网络，因此尽管添加有机溶剂而稀释，也可以提高粘度。
利用此种氢键提高了粘度的丙烯酸媒介物因添加无机微粒而显示出粘度与变形速度对应地变化的所谓触变的粘度特性(触变性)。这可以认为是因为，在测定粘度时对体系施加了变形之际，无机微粒在形成了氢键的体系中移动，被切断的氢键的数目与其移动的速度对应地变化。添加了无机微粒的丙烯酸媒介物的触变性依赖于丙烯酸媒介物粘度和所添加的无机微粒的量，在丙烯酸媒介物粘度相同的情况下，所添加的无机微粒越多，则触变性就越高。
如上所述，在丝网印刷中，本发明的无机微粒分散膏状组合物如果在高速度的变形下使之显示出低粘度，则从丝网模板向基材的转印性优良，如果在低速度的变形或静止状态下使之显示出高粘度，则除了印刷时的载台的移动以外，可以防止膏状组合物从丝网模板向基材的下落，并且在印刷后的形状维持方面优良，处理性提高，因此如果具有触变性的话就会成为在印刷适应性方面优良的材料。另外，对于丝网印刷中所用的膏状组合物，除了触变性以外，作为对丝网印刷性造成影响的性质，还要求在拉丝性方面优良，然而所述丝网印刷中所用的无机微粒分散膏状组合物的拉丝性很大地依赖于丙烯酸媒介物粘度和所添加的无机微粒含量，无机微粒的含量多而密度高的无机微粒分散膏状组合物由于无法经受重力而容易断裂，因此难以拉丝，相反，无机微粒的含量少而密度低的无机微粒分散膏状组合物由于难以断裂，因此拉丝剧烈，在丝网印刷时容易在丝网背面附着丙烯酸媒介物。
即，如果提高无机微粒的添加量，则丝网印刷中所用的无机微粒分散膏状组合物的触变性及拉丝性会显示出改善倾向。
但是，通常来说，添加到丝网印刷中所用的膏状组合物中的无机微粒的量由于受到制造成本或其他的工序的限制，因此经常无法很多，由此添加了无机微粒的以往的无机微粒分散膏状组合物会有无法充分地消除触变性或拉丝性的情况。
另外，当想要利用具有3个以上的羟基的有机化合物的添加来提高膏状组合物的触变性时，则需要大量的具有3个以上的羟基的有机化合物，分解性或贮存稳定性等就成为问题，另外，由于要根据丝网印刷条件，决定分散于丙烯酸媒介物中的无机微粒量，因此有时无法将无机微粒添加到可以改善无机微粒分散膏状组合物的拉丝性的水平。
针对于此，除了所述无机微粒以外，通过添加有机微粒，就会产生在无机微粒分散膏状组合物拉伸时制造断头的基点的作用，可以改善由所述无机微粒的不足引起的触变性和拉丝性的不足，另外，由于有机微粒在丙烯酸媒介物中的分散稳定性优良，因此就成为贮存稳定性优良、丝网印刷性的经时变化少的材料。
在本发明的无机微粒分散膏状组合物含有所述有机微粒的情况下，为了体现出丝网印刷性优良的触变性、拉丝性，相对于本发明的无机微粒分散膏状组合物整体来说，如果由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂的含量在40重量％以下，则作为所述有机微粒的含量优选的下限为1重量％，优选的上限为5重量％，在由(甲基)丙烯酸树脂构成的粘合剂的含量超过40重量％的情况下，作为所述有机微粒的含量优选的下限为0.1重量％，优选的上限为1重量％。
作为所述有机微粒的含量没有特别限定，然而相对于本发明的无机微粒分散膏状组合物整体来说优选的下限为0.1重量％，优选的上限为20重量％。当小于0.1重量％时，则无法获得提高触变性、拉丝性那样的效果，当超过20重量％时，则膏状物粘度升高，会有丝网印刷性降低的情况。更优选的下限为0.5重量％，更优选的上限为5重量％。
本发明的无机微粒分散膏状组合物也可以还含有粘度调整剂、表面活性剂等添力加剂。
作为所述粘度调整剂没有特别限定，例如可以举出甘油、双甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、L-threitol、D-threitol、DL-threitol、2-羟基二甲基-1，3-丙二醇、1，1，1-三羟基甲基乙烷、1，2，4-丁三醇、1，2，6-己三醇等。
而且，对于在所述分散剂与所述粘度调整剂中重复记载的物质，只要在适当选择后使用即可。
作为所述表面活性剂没有特别限定，例如可以举出聚氧化乙烯月桂基脂肪酸、聚氧化乙烯硬化蓖麻油、甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、聚氧化乙烯烷基胺、烷基烷醇酰胺、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯十六烷基/硬脂酰基醚、聚氧化乙烯油酸基醚、聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯十四烷基醚、聚氧化烯基辛基醚、聚氧化烯基癸基醚等；或聚氧化乙烯衍生物山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨糖醇脂肪酸酯等。
作为所述粘度调整剂、表面活性剂等添加剂的添加量没有特别限定，然而相对于本发明的无机微粒分散膏状组合物100重量份优选的下限为10重量份，优选的上限为100重量份。
作为本发明的无机微粒分散膏状组合物的粘度没有特别限定，然而最好在23℃使用B型粘度计将探针转速设定为30rpm而测定时的粘度为50Pa·s以下。当超过50Pa·s时，则拉丝性变差，会有在丝网印刷性方面差的情况。
在所述无机微粒为荧光体的情况下，本发明的无机微粒膏状组合物最好利用离子色谱测定装置测定的氯原子浓度在100ppm以下。这是由于可以认为，当氯原子浓度超过所述范围时，则氯原子会降低荧光体的发光强度或发光寿命。
作为将本发明的无机微粒分散膏状组合物的氯原子浓度设为100ppm以下的方法，例如可以举出使用氯原子浓度在100ppm以下的原料的方法等。例如，在调制氯原子浓度在100ppm以下的单体时，可以通过使单体经过离子交换柱色谱，来除去单体中的氯。另外，也可以通过反复进行水洗，将氯原子浓度减少至达到100ppm。更优选50ppm以下，进一步优选离子色谱测定装置的检测极限以下。
本发明的无机微粒分散膏状组合物优选由在小于300℃下蒸发的有机溶剂、以在小于400℃下解聚而分解的(甲基)丙烯酸树脂形成的粘合剂构成。由于当为此种组成时，则本发明的无机微粒分散膏状组合物就能够实现所述的低温烧成，因此在作为所述无机微粒使用了荧光体的情况下，可以将本发明的无机微粒分散膏状组合物合适地用于PDP(Plasma DisplayPanel)、FED(Field Emission Display)、SED(Surface Conduction ElectronEmission Display)等各种显示器装置的荧光体面形成中。
作为本发明的无机微粒分散膏状组合物的制造方法没有特别限定，可以举出以往公知的搅拌方法，具体来说，例如可以举出用三辊磨粉机、珠磨机、行星式搅拌器等进行所述粘合剂树脂组合物、无机微粒等的搅拌的方法。
本发明的无机微粒分散膏状组合物无论是液状及固体形状的哪种都可以。
在为固体形状的情况下，优选薄片状或薄膜状。而且，在为薄片状的情况下，可以依照常法，将凝胶化剂等薄片形成用的公知的添加剂配合到液状的无机微粒分散膏状组合物中，然后通过以薄片状成形来制造薄片状的无机微粒分散膏状组合物。
所述荧光体面的形成只要依照常法进行即可，例如在本发明的无机微粒(荧光体)分散膏状组合物为液状的情况下，可以在利用丝网印刷、棒涂覆机印刷、幕帘涂覆机、狭缝涂覆机等公知的涂刷方法将无机微粒(荧光体)分散膏状组合物涂刷在基板上，根据所需实施了溶剂除去等各种工序后，通过进行烧成而形成荧光体面。另外，在本发明的无机微粒(荧光体)分散膏状组合物为薄片状的情况下，可以在基板上层叠或转印了薄片状的无机微粒(荧光体)分散膏状组合物，根据所需实施了各种工序后，通过进行烧成而形成荧光体面。
作为烧成温度，如果是通常的无机微粒分散膏状组合物，则优选400～800℃，然而通过使本发明的无机微粒分散膏状组合物为如上所述的构成，就可以在250～400℃下进行烧成。
另外，作为烧成时间没有特别限定，然而优选的下限为1分钟，优选的上限为60分钟，更优选的下限为2分钟，更优选的上限为30分钟。
根据本发明，可以提供在触变性优良、贮存稳定性优良、丝网印刷性的经时变化少、可以实现低温烧成的无机微粒分散膏状组合物中所用的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
具体实施方式
下面将给出实施例而对本发明进行进一步详细说明，然而本发明并不仅限定于这些实施例。
(实施例1)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)100重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇50重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
对于所得的聚合物，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量为10000。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
另外，作为具有3个以上的羟基的有机化合物添加甘油5重量份，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了粘合剂树脂组合物。
(实施例2)
除了取代甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)100重量份，而使用了甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份以外，与实施例1相同地制作了粘合剂树脂组合物。
(比较例1)
除了未使用甘油以外，与实施例1相同地制作了粘合剂树脂组合物。
(比较例2)
除了取代甘油，作为具有1个羟基的有机化合物使用了乙二醇甲基醚5重量份以外，与实施例1相同地制作了粘合剂树脂组合物。
(比较例3)
除了取代甘油，作为具有2个羟基的有机化合物使用了二甘醇5重量份以外，与实施例1相同地制作了粘合剂树脂组合物。
<评价>
对于实施例1～2及比较例1～3中得到的粘合剂树脂组合物，进行了以下的评价。将结果表示于表1中。
(1)触变性评价
对制作后不久及在23℃贮存了1个月后的粘合剂树脂组合物，利用B型粘度计(BROOK FILED公司制，DVII+Pro)，对转速5rpm和30rpm测定了23℃下各自的粘度。由所得的粘度求得粘度比(5rpm下的粘度/30rpm下的粘度)，将1.5以上的评价为触变性优良的材料。
[表1]
| 触变性评价 | ||
| 制作后不久 | 23℃保存1个月后 | |
| 实施例1 | 1.5 | 1.5 |
| 实施例2 | 2.4 | 2.4 |
| 比较例1 | 1.0 | 1.0 |
| 比较例2 | 1.0 | 1.0 |
| 比较例3 | 1.1 | 1.1 |
(实施例3)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
对于所得的聚合物，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量如表2所示。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
向含有聚合物的丁基卡必醇溶液中，作为具有3个以上的羟基的有机化合物添加甘油6重量份，使用高速分散机将其分散，制作了粘合剂树脂组合物。
另外，作为无机微粒添加了作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)170重量份，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(实施例4)
除了取代甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份，而使用了甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)100重量份以外，与实施例3相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例5)
除了将甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)5重量份、及链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份混合，得到了单体混合液以外，与实施例3相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例6)
除了将甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMAPP 1000)5重量份、及链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份混合，得到了单体混合液以外，与实施例3相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例7)
除了将甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)10重量份、及链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份混合，得到了单体混合液以外，与实施例3相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例8～10)
除了将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)的含量设为表3所示的量以外，与实施例7相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例11)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)5重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、及作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了具有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
对于所得的聚合物，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量如表4所示。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
向含有聚合物的丁基卡必醇溶液中，作为具有3个以上的羟基的有机化合物添加甘油0.1重量份，使用高速分散机将其分散，制作了粘合剂树脂组合物。
另外，作为无机微粒添加了作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)170重量份，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(实施例12～17)
除了将甘油和荧光体的含量设为表4所示的量以外，与实施例11相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例18)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)5重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、及作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了具有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
对于所得的聚合物，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量如表5所示。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
向含有聚合物的丁基卡必醇溶液中，作为具有3个以上的羟基的有机化合物添加甘油6重量份，使用高速分散机将其分散，制作了粘合剂树脂组合物。
另外，作为无机微粒添加了作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)170重量份及作为有机微粒的交联丙烯酸微粒(根上工业公司制，ART PEARL J-4P：体积平均粒径2.2μm)，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(实施例19)
除了将丁基卡必醇的添加量设为326重量份，将荧光体的添加量设为33重量份，将有机微粒的添加量设为33重量份以外，与实施例18相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(实施例20)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)5重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、及作为有机溶剂的丁基卡必醇111重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了具有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
对于所得的聚合物，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量如表5所示。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
向含有聚合物的丁基卡必醇溶液中，作为具有3个以上的羟基的有机化合物添加甘油3重量份，使用高速分散机将其分散，制作了粘合剂树脂组合物。
作为无机微粒，向作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色)112重量份中预先用高速分散机混匀聚丙二醇醚(日本油脂公司制UNIOL D-4000，分子量4000)49重量份，用三辊混匀机在减小辊间隔的同时充分混匀，直至变得光滑，得到了由聚丙二醇醚覆盖了的无机微粒。
向先前制作的粘合剂树脂组合物214重量份中，混合由聚丙二醇醚覆盖了的无机微粒161重量份，用高速分散机将其分散，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(实施例21)
除了将丁基卡必醇的含量设为105重量份，另外，作为有机微粒添加了交联丙烯酸微粒(根上工业公司制，ART PEARL J-4P：体积平均粒径2.2μm)6重量份以外，与实施例20相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(比较例4)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份及链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就制作了(甲基)丙烯酸树脂的粘合剂树脂组合物。
另外，作为无机微粒，添加了作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)170重量份，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(比较例5)
除了取代甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份，添加了甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的甲基丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMAPP 1000)5重量份以外，与比较例4相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(比较例6)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份及链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的丁基卡必醇300重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了(甲基)丙烯酸树脂的丁基卡必醇溶液。
向含有聚合物的丁基卡必醇溶液中，添加二甘醇3重量份，用高速分散机将其分散，制作了粘合剂树脂组合物。
另外，作为无机微粒，添加了作为荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)170重量份，使用高速搅拌装置充分混匀，制作了无机微粒分散膏状组合物。
(比较例7)
除了取代甲基丙烯酸甲酯(MMA)100重量份，添加了甲基丙烯酸甲酯(MMA)95重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的甲基丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMAPP 1000)5重量份以外，与比较例6相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(比较例8)
除了取代二甘醇3重量份，添加了乙二醇甲基醚3重量份以外，与比较例6相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
(比较例9)
除了取代二甘醇3重量份，添加了乙二醇甲基醚3重量份以外，与比较例7相同地制作了粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
<评价>
对于实施例3～21及比较例4～9中得到的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物进行了以下的评价。将结果表示于表2～6中。
(1)触变性评价
对制作后不久及在23℃贮存了1个月后的无机微粒分散膏状组合物，利用B型粘度计，对转速1rpm和50rpm分别测定了粘度。由所得的粘度求得粘度比(1rpm下的粘度/50rpm下的粘度)。将1.5以上的评价为触变性优良的材料。
(2)贮存稳定性
在将所得的无机微粒分散膏状组合物在23℃贮存了1个月后，利用目视评价了溶液是否发生相分离(油状物的渗出)。所谓完全相分离是指以下的状态，即，无机微粒分散膏状组合物分离为2相，可以观察到无机微粒的沉降，上清液的粘度降低。
◎：没有相分离，并且有光泽
○：没有相分离
△：略有相分离
×：完全相分离
(3)烧成后的着色评价
将所得的粘合剂树脂组合物利用敷料器均匀地涂刷在10cm×10cm面积的玻璃板上，使之达到5密耳(mil)的厚度，在设定为120℃的烤炉中干燥10分钟，将粘合剂中所含的溶剂干燥。
将使溶剂干燥后的玻璃板在电炉中350℃下烧成30分钟，冷却后，利用目视评价了玻璃板表面的着色。
◎：完全没有着色
○：基本上没有着色
×：着色
[表2]
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | ||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 100 | - | 95 | - | |
| 甲基丙烯酸异丁酯(IBMA) | - | 100 | - | 95 | |
| 聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PP1000) | - | - | 5 | 5 | |
| Mn(万) | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 丁基卡必醇 | 300 | 300 | 300 | 300 | |
| 甘油 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| 无机微粒(荧光体) | 170 | 170 | 170 | 170 | |
| 触变性 | 制作后不久 | 4 | 3 | 8 | 5 |
| 23℃保存1个月后 | 4 | 3 | 8 | 5 | |
| 贮存稳定性 | ○ | ○ | ◎ | ◎ | |
| 烧成后的着色评价 | ◎ | ○ | ◎ | ○ | |
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | ||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 90 | 80 | 70 | 50 | |
| 聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PP1000) | 10 | 20 | 30 | 50 | |
| Mn(万) | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 丁基卡必醇 | 300 | 300 | 300 | 300 | |
| 甘油 | 6 | 6 | 6 | 6 | |
| 无机微粒(荧光体) | 170 | 170 | 170 | 170 | |
| 触变性 | 制作后不久 | 8 | 8 | 7 | 4 |
| 23℃保存1个月后 | 8 | 8 | 7 | 4 | |
| 贮存稳定性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 烧成后的着色评价 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | |
[表4]
| 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | ||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | |
| 聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PP1000) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| Mn(万) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 丁基卡必醇 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |
| 甘油 | 0.1 | 1 | 3 | 8 | 10 | 12 | 15 | |
| 无机微粒(荧光体) | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | |
| 触变性 | 制作后不久 | 1.5 | 2 | 8 | 10 | 10 | 12 | 14 |
| 23℃保存1个月后 | 1.5 | 2 | 8 | 10 | 10 | 12 | 14 | |
| 贮存稳定性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | |
| 烧成后的着色评价 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | |
[表5]
| 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | ||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 95 | 95 | 95 | 95 | |
| 聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PP1000) | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| Mn(万) | 3 | 3 | 1.5 | 1.5 | |
| 丁基卡必醇 | 300 | 326 | 111 | 105 | |
| 甘油 | 6 | 6 | 3 | 3 | |
| 有机微粒 | 6 | 33 | - | 6 | |
| 无机微粒(荧光体) | 176 | 33 | 112 | 112 | |
| 分散剂 | - | - | 49 | 49 | |
| 触变性 | 制作后不久 | 12 | 14 | 10 | 12 |
| 23℃保存1个月后 | 12 | 14 | 10 | 12 | |
| 贮存稳定性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 烧成后的着色评价 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
[表6]
| 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | 比较例8 | 比较例9 | ||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 100 | 95 | 100 | 95 | 100 | 95 | |
| 聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PP1000) | - | 5 | - | 5 | - | 5 | |
| 丁基卡必醇 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | |
| 甘油 | - | - | - | - | - | - | |
| 二甘醇 | - | - | 3 | 3 | - | - | |
| 乙二醇甲基醚 | - | - | - | - | 3 | 3 | |
| 无机微粒(荧光体) | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | |
| 触变性 | 制作后不久 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 23℃保存1个月后 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 贮存稳定性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 烧成后的着色评价 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
(实施例22)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)100重量份、链转移剂十二烷硫醇(DDM)、作为有机溶剂的萜品醇50重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起6小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了(甲基)丙烯酸树脂的萜品醇溶液。对于所得的(甲基)丙烯酸树脂，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量为10000。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
将所调制的(甲基)丙烯酸树脂向萜品醇溶液中进行表7所记载的配合，用高速分散机将其分散。
另外，将作为具有3个以上的羟基的有机化合物的甘油、作为无机微粒的属于荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)及作为有机微粒的交联丙烯酸微粒(根上工业公司制，ART PEARL J-4P：体积平均粒径2.2μm)如表7所记载的那样地进行配合，使用高速搅拌装置充分混匀，得到了无机微粒分散膏状组合物。
(实施例23～27)
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸甲酯(MMA)80重量份、作为具有氢键性官能基并且含有聚氧化烯基侧链的(甲基)丙烯酸酯的聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(日本油脂公司制BLEMMAPP 1000)20重量份、链转移剂(DDM)、及作为有机溶剂的萜品醇50重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起6小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了具有聚氧化烯基侧链的丙烯酸树脂的萜品醇溶液。对于所得的具有聚氧化烯基侧链的丙烯酸树脂，进行了凝胶渗透色谱(GPC)的分析，其结果为，聚苯乙烯换算的数均分子量为10000。
而且，聚苯乙烯换算数均分子量是利用GPC测定的，作为色谱柱使用了SHOKO公司制色谱柱LF-804。
将所调制的(甲基)丙烯酸树脂向萜品醇溶液中进行表7所记载的配合，用高速分散机将其分散。
另外，将作为具有3个以上的羟基的有机化合物的甘油、作为无机微粒的属于荧光体的Zn2SiO4:Mn(绿色荧光体：日亚化学公司制)及作为有机微粒的交联丙烯酸微粒(根上工业公司制，ART PEARL J-4P：体积平均粒径2.2μm)如表7所记载的那样地进行配合，使用高速搅拌装置充分混匀，得到了无机微粒分散膏状组合物。
<评价>
对于实施例22～27中得到的无机微粒分散膏状组合物进行了以下的评价。将结果表示于表7中。
(1)触变性评价
对制作后不久及在23℃贮存了1个月后的无机微粒分散膏状组合物，利用B型粘度计(BROOK FILED公司制，DVII+Pro)，对转速5rpm和30rpm测定了23℃下各自的粘度。由所得的粘度求得粘度比(5rpm下的粘度/30rpm下的粘度)。将1.5以上的评价为触变性优良的材料。
(2)拉丝性评价
将头端尖锐的直径2.6mm的不锈钢尖头工具(stainless pick)向实施例及比较例中得到的烧结性无机物微粒分散膏状组合物扎刺到10mm的深度，以500mm/min的一定速度垂直提拉。在附着于尖头工具上的膏状组合物被拉伸后，停止尖头工具的上升，使膏状组合物的伸长(拉丝)的长度稳定。此后，将不锈钢尖头工具放倒90度，测定了从头端起的长度。将拉丝的长度在10mm以下的评价为拉丝性优良的材料。
(3)贮存稳定性
在将所得的膏状组合物在23℃贮存了1个月后，利用目视按照以下的基准评价了溶液是否发生相分离(油状物的渗出)。而且，所谓完全相分离是指以下的状态，即，膏状组合物分离为2相，可以观察到无机微粒的沉降，上清液的粘度降低。
◎：没有相分离，并且有光泽
○：没有相分离
△：略有相分离
×：完全相分离
[表7]
| 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 | 实施例26 | 实施例27 | |
| (甲基)丙烯酸树脂 | 50 | 36 | 36 | 44 | 51 | 51 |
| 萜品醇 | 10 | 30 | 29 | 20 | 15 | 15 |
| 甘油 | 5 | 3 | 3 | 5 | 3.5 | 3 |
| 无机微粒(荧光体) | 30 | 30 | 29 | 30 | 30 | 30 |
| 有机微粒 | 5 | 1 | 3 | 1 | 0.5 | 1 |
| 粘度(Pa·s)30rpm | 40 | 16 | 25.4 | 40 | 59 | 62 |
| 触变性5rpm/30rpm | 6.7 | 8.2 | 7 | 5.8 | 4.8 | 5 |
| 拉丝性(mm) | 7.9 | 4.4 | 6.2 | 7.2 | 9.4 | 9.1 |
| 贮存稳定性 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
(实验例1)
将作为单体使用的甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯、甘油甲基丙烯酸酯预先使用离子交换色谱，除去了各个单体中所含的氯。另外，对于链转移剂十二烷硫醇(DDM)、萜品醇、聚合引发剂、乙酸乙酯，准备了不含有氯的材料。
向具备了搅拌器、冷却器、温度计及氮气导入口的2L可拆式烧瓶中，混合甲基丙烯酸异丁酯(IBMA)85重量份、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯(PRGMA，日本油脂公司制BLEMMA PP 1000)5重量份、甘油甲基丙烯酸酯(GLM)10重量份及链转移剂十二烷硫醇(DDM)和萜品醇100重量份、三羟甲基丙烷100重量份，得到了单体混合液。
在通过将所得的单体混合液使用氮气进行20分钟鼓泡而除去了溶解氧后，在将可拆式烧瓶系统内部用氮气置换并搅拌的同时，升温至形成回流。回流后，添加了将聚合引发剂用乙酸乙酯稀释了的溶液，开始聚合。另外，在聚合中数次添加了含有聚合引发剂的乙酸乙酯溶液。
从聚合开始起7小时后，冷却至室温，结束聚合。这样，就得到了在侧链中含有氧化烯基的粘合剂树脂组合物。
(实验例2)
除了不使用离子交换色谱，而用离子交换水进行水洗，将各个单体中所含的氯除去以外，与实施例1相同地得到了粘合剂树脂组合物。
(实验例3)
除了未预先除去各单体中所含的氯以外，与实施例1相同地得到了粘合剂树脂组合物。
<评价>
对实验例1～3中得到的粘合剂树脂组合物进行了以下的评价。将结果表示于表8中。
(1)利用离子色谱测定装置进行的氯含量的测定
使用离子色谱测定装置，依照后述的氯含量的测定方法分别定量测定了实验例1～3中得到的粘合剂树脂组合物中所含的氯含量。
将各供试验样品在沸水器(hot water bath)上干燥，对于干燥固形物在滤纸(No.7)上精确称量了约20mg。将用全容吸移管注入了10mL的净化水烧瓶内部用氧置换。在该烧瓶内，将各供试验样品与滤纸一起燃烧(但是，对于空白样品，仅使滤纸燃烧)。
其后，静置约1小时，使烧瓶内振动，将氯吸收到净化水中(烧瓶法)。将所得的溶液作为检测液，使用离子色谱测定装置，实施了离子色谱分析。而且，测定条件如下所示。
测定条件：阴离子
装置：DIONEX DX-320J
色谱柱：IonPac AG12A-AS12A
抑制器：ASRS ULTRA
洗提液：2.7mM Na2CO
0.3mM NaHCO3
流量：1.2mL/分钟
色谱柱温度：35℃
测量液：Cl-
注入量：100μL
检测器：电导率
(2)烧结荧光体的发光寿命的测定
向实验例1～3中得到的粘合剂树脂组合物100重量份中，分别添加蓝色荧光体(含有铝、钡及镁的铕荧光体)20重量份，继而将用溶剂稀释了的液状混合物涂布于小型的试验用等离子体显示器用基板上，将其干燥后，进行烧成，以发光元件形状烧结而在基板上形成了荧光体层。使所得的荧光体层在氙-氖的稀薄混合气体气氛下产生10分钟等离子体。
测定等离子体产生前及从等离子体产生起10分钟后的烧结荧光体的亮度，求出暴露于等离子体中前后的烧结荧光体的亮度的降低率。
[表8]
| 实验例1 | 实验例2 | 实验例3 | ||
| 单体组成(重量份) | IBMA | 85 | 85 | 85 |
| PRGMA | 5 | 5 | 5 | |
| GLM | 10 | 10 | 10 | |
| 溶剂(重量份) | 萜品醇 | 100 | 100 | 100 |
| 三羟甲基丙烷 | 100 | 100 | 100 | |
| 评价 | 氯含量 | ＜0.1<sup>*1</sup> | 89 | 120 |
| 烧结荧光体亮度降低度(％) | 20 | 35 | 50 | |
*1：「＜0.1」表示在检测极限以下。
根据本发明，可以提供在触变性优良并且贮存稳定性优良、丝网印刷性的经时变化少、能够进行低温烧成的无机微粒分散膏状组合物中所用的粘合剂树脂组合物及无机微粒分散膏状组合物。
Claims (27)
1.一种等离子体显示面板的荧光体面形成用粘合剂树脂组合物，其特征是，含有由(甲基)丙烯酸类树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂，
所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量相对于所述(甲基)丙烯酸类树脂100重量份为0.1～15重量份。
2.根据权利要求1所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用粘合剂树脂组合物，其特征是，(甲基)丙烯酸类树脂具有来源于酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体和聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的结构单元。
3.根据权利要求2所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用粘合剂树脂组合物，其特征是，聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的聚氧化烯链为聚丙二醇。
4.根据权利要求1所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用粘合剂树脂组合物，其特征是，(甲基)丙烯酸类树脂为嵌段共聚物或接枝共聚物。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的粘合剂树脂组合物，其特征是，还含有有机微粒。
6.根据权利要求5所述的粘合剂树脂组合物，其特征是，有机微粒为交联微粒。
7.根据权利要求5所述的粘合剂树脂组合物，其特征是，有机微粒是具有来源于酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体的结构单元的(甲基)丙烯酸类树脂微粒。
8.根据权利要求5所述的粘合剂树脂组合物，其特征是，有机微粒的含量为0.1～20重量％。
9.根据权利要求5所述的粘合剂树脂组合物，其特征是，有机微粒的体积平均粒径为0.1～10μm。
10.一种等离子体显示面板的荧光体面形成用无机微粒分散膏状组合物，其特征是，包含粘合剂树脂组合物和无机微粒，所述粘合剂树脂组合物含有由(甲基)丙烯酸类树脂构成的粘合剂、具有3个以上的羟基的有机化合物及有机溶剂，
所述具有3个以上的羟基的有机化合物的含量相对于所述(甲基)丙烯酸类树脂100重量份为0.1～15重量份。
11.根据权利要求10所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用无机微粒分散膏状组合物，其特征是，(甲基)丙烯酸类树脂具有来源于酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体和聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的结构单元。
12.根据权利要求11所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用无机微粒分散膏状组合物，其特征是，聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的聚氧化烯链为聚丙二醇。
13.根据权利要求10所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用无机微粒分散膏状组合物，其特征是，(甲基)丙烯酸类树脂为嵌段共聚物或接枝共聚物。
14.根据权利要求10、11、12或13所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，还含有有机微粒。
15.根据权利要求14所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，有机微粒为交联微粒。
16.根据权利要求14所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，有机微粒是具有来源于酯残基的碳数在10以下的(甲基)丙烯酸酯单体和聚氧化烯(甲基)丙烯酸酯单体的结构单元的(甲基)丙烯酸类树脂微粒。
17.根据权利要求14所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，有机微粒的含量为0.1～20重量％。
18.根据权利要求14所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，有机微粒的体积平均粒径为0.1～10μm。
19.根据权利要求10所述的等离子体显示面板的荧光体面形成用无机微粒分散膏状组合物，其特征是，无机微粒由选自由荧光体、金属、玻璃、炭黑、碳纳米管、金属氧化物及金属络合物构成的组中的至少一种形成。
20.根据权利要求10所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，无机微粒的体积平均粒径为0.1～10μm。
21.根据权利要求19所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，无机微粒为荧光体。
22.根据权利要求10所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，无机微粒被由聚醚及/或多元醇构成的分散剂覆盖。
23.根据权利要求10所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，无机微粒的含量为10～60重量％。
24.根据权利要求21所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，荧光体的含量相对于粘合剂树脂组合物的固形成分100重量份在500重量份以下。
25.根据权利要求14所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，在23℃使用B型粘度计并将探针转速设定为30rpm而测定时的粘度为50Pa·s以下。
26.根据权利要求21所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，利用离子色谱测定装置测定的氯原子浓度在100ppm以下。
27.根据权利要求21所述的无机微粒分散膏状组合物，其特征是，利用离子色谱测定装置测定的氯原子浓度在50ppm以下。
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Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7914755B2 (en) | 2001-04-12 | 2011-03-29 | Eestor, Inc. | Method of preparing ceramic powders using chelate precursors |
| US7993611B2 (en) | 2006-08-02 | 2011-08-09 | Eestor, Inc. | Method of preparing ceramic powders using ammonium oxalate |
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| JP4849612B2 (ja) * | 2006-10-19 | 2012-01-11 | 日東電工株式会社 | 無機粉体含有樹脂組成物及び誘電体層形成基板 |
| JP4686638B2 (ja) * | 2008-11-12 | 2011-05-25 | 積水化学工業株式会社 | 金属酸化物微粒子分散スラリー |
| US20100285316A1 (en) * | 2009-02-27 | 2010-11-11 | Eestor, Inc. | Method of Preparing Ceramic Powders |
| JP4937411B2 (ja) * | 2009-03-17 | 2012-05-23 | 積水化学工業株式会社 | 無機微粒子分散ペースト組成物 |
| JP5600488B2 (ja) * | 2009-08-04 | 2014-10-01 | 積水化学工業株式会社 | 無機微粒子分散ペースト |
| JP5386039B2 (ja) * | 2011-04-08 | 2014-01-15 | 積水化学工業株式会社 | 液晶滴下工法用シール剤、上下導通材料、及び、液晶表示素子 |
| TWI608062B (zh) * | 2011-05-31 | 2017-12-11 | 住友電木股份有限公司 | 樹脂組成物、使用它之半導體裝置及半導體裝置之製造方法 |
| JP5997472B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2016-09-28 | キヤノンファインテック株式会社 | 微粒子分散体の製造方法 |
| JP5997471B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2016-09-28 | キヤノンファインテック株式会社 | 無機微粒子分散用の溶液及び微粒子分散体 |
| WO2014077603A1 (ko) * | 2012-11-16 | 2014-05-22 | Kim Hee Joon | 형광체 잉크 조성물 및 이의 제조방법 |
| US9481779B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-11-01 | Hee Joon KIM | Fluorescent ink composition, and preparation method therefor |
| JP6205326B2 (ja) * | 2013-10-01 | 2017-09-27 | 富士フイルム株式会社 | 熱電変換素子、熱電変換材料 |
| US9966508B2 (en) | 2014-03-04 | 2018-05-08 | Nanoco Technologies Ltd. | Methods for fabricating quantum dot polymer films |
| CN113207302B (zh) * | 2018-12-18 | 2023-07-14 | 松下知识产权经营株式会社 | 波长转换构件、光学装置、投影器及波长转换构件的制造方法 |
| CN111925469B (zh) * | 2020-08-19 | 2021-04-06 | 上海金成高分子材料有限公司 | 一种高纯水制备专用树脂的方法 |
| KR20220061398A (ko) * | 2020-11-06 | 2022-05-13 | 엘에스니꼬동제련 주식회사 | 태양전지 전극용 도전성 페이스트 및 이를 사용하여 제조된 태양전지 |
| JP7506644B2 (ja) * | 2021-09-08 | 2024-06-26 | 積水化学工業株式会社 | 無機微粒子分散スラリー組成物及びそれを用いた無機微粒子分散シートの製造方法 |
| CN114752012A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-07-15 | 佛山市瑞纳新材科技有限公司 | 一种用于正极导电银浆的聚丙烯酸酯树脂及其制备方法 |
Family Cites Families (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4598111A (en) * | 1982-03-18 | 1986-07-01 | Glasurit America, Inc. | Coating composition containing cross-linked microparticles |
| JPS59128265A (ja) * | 1983-01-14 | 1984-07-24 | 株式会社クラレ | 高強度セラミツク成形体の製造法 |
| US4990582A (en) | 1986-07-18 | 1991-02-05 | Salamone Joseph C | Fluorine containing soft contact lens hydrogels |
| JPH03195785A (ja) * | 1989-12-25 | 1991-08-27 | Pentel Kk | 版画インキ組成物 |
| JPH04178476A (ja) * | 1990-11-13 | 1992-06-25 | Cemedine Co Ltd | 紙製容器用荷崩れ防止コーティング剤及びこれを塗工した防滑性段ボールケース |
| JPH0748539A (ja) * | 1993-08-06 | 1995-02-21 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 塗料組成物およびそれに使用する液状樹脂の製造方法 |
| JPH07242853A (ja) * | 1994-03-03 | 1995-09-19 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 水分散体組成物 |
| JPH08157524A (ja) * | 1994-12-08 | 1996-06-18 | Mitsubishi Chem Corp | 架橋樹脂の製造方法 |
| JP3645008B2 (ja) * | 1995-07-24 | 2005-05-11 | 三洋化成工業株式会社 | バインダー組成物 |
| JPH09208640A (ja) | 1996-01-29 | 1997-08-12 | Nippon Kayaku Co Ltd | 樹脂組成物及びその硬化物 |
| DE69807976T2 (de) * | 1997-05-09 | 2003-06-05 | Jsr Corp | Zusammensetzung einer Glaspaste |
| JP4449087B2 (ja) * | 1998-08-11 | 2010-04-14 | 株式会社村田製作所 | セラミックスラリー、およびセラミックグリーンシート、ならびにセラミックスラリーの流動性調整方法 |
| JP2000144124A (ja) | 1998-11-16 | 2000-05-26 | Kasei Optonix Co Ltd | 蛍光体ペースト組成物 |
| US6183669B1 (en) * | 1999-03-25 | 2001-02-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Paste composition, circuit board using the same, ceramic green sheet, ceramic substrate, and method for manufacturing ceramic multilayer substrate |
| JP2001057152A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-02-27 | Nec Kansai Ltd | カラーｐｄｐの製造方法 |
| US6758062B2 (en) * | 1999-12-08 | 2004-07-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Plasma display panel production method |
| JP2002060673A (ja) | 2000-08-18 | 2002-02-26 | Kansai Paint Co Ltd | 熱硬化性被覆用樹脂組成物 |
| JP2002294176A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-09 | Nippon Paint Co Ltd | 水性塗料組成物およびそれを用いる複層塗膜形成方法 |
| JP2003096305A (ja) | 2001-09-19 | 2003-04-03 | Jsr Corp | 無機粒子含有組成物、転写フィルムおよびプラズマディスプレイパネルの製造方法 |
| US6846892B2 (en) * | 2002-03-11 | 2005-01-25 | Johnson & Johnson Vision Care, Inc. | Low polydispersity poly-HEMA compositions |
| CA2436391C (en) * | 2002-08-07 | 2007-02-13 | Shoei Chemical Inc. | Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder |
| US7507682B2 (en) * | 2004-02-24 | 2009-03-24 | Kyocera Corporation | Method of manufacturing ceramic paste and ceramic multi-layer wiring substrate utilizing the same |
| US7011703B1 (en) * | 2004-08-30 | 2006-03-14 | Kerr-Mcgee Chemical Llc | Surface-treated pigments |
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