CN100410229C - 一种处理己二酸生产废液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种工艺简单、处理效果好、投入成本低的处理己二酸生产废液的方法，步骤包括：取同体积的己二酸生产废液和乙酸乙酯萃取剂，一同加入萃取设备内，振荡萃取，静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备内流出水相和剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液；依此反复、重叠进行振荡萃取；然后，对以上不再进行处理的含三酸的萃取液进行蒸馏，使乙酸乙酯萃取剂蒸发、回收，然后，使剩余物质冷却成型，得到三酸；对以上不再进行处理的水相中加入碱性物质，调其pH值在7～8的范围内，然后排放或作液体肥料；本处理方法先进，技术成熟，能耗低，无污染，所得三酸产品质量好，效益高。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理工业废液的方法，具体的说，涉及了一种处理己二酸生产废液的方法。
背景技术
目前，在我国生产己二酸的大型企业主要有辽阳石化集团和平顶山神马集团66盐公司，这两大企业产生的己二酸生产废液的处理方法基本相同：首先，将己二酸生产废液装入耐酸反应釜内，通蒸气加热，使生产废液中的水分和稀硝酸蒸发出去；然后再对水蒸气和硝酸的冷凝水，加石灰中和，调PH值至7～8，最后排放；另外，对不含水分的废己二酸加入高温反应釜内通导热油，继续加热，当温度达到160℃～180℃，使内含的硝酸分解成水和NO2蒸发出来，水蒸气和NO2混合气体经冷却塔，再进入吸收塔，在吸收塔内喷洒氢氧化钠溶液，氢氧化钠和二氧化氮反应生成硝酸钠，依此反应来减少NO2气体对大气的污染，经加热废己二酸中的NO2排完后，从反应釜中放出，冷却，即为成品，成品大约含有5％左右的丁二酸、65％左右的戊二酸和20％左右的己二酸。
然而，该工艺存在许多问题，主要表现在以下几点：
1、在该工艺中，NO2的吸收效果受碱液浓度的变化、气体流量流速的变化、气体温度的变化等因素的影响，这些因素易造成NO2气体大量排出，污染空气；
2、该工艺需要蒸发己二酸废液中80％左右的水分，所以能耗较高；
3、该工艺需要160℃～180℃的高温以分解产生NO2气体，在高温下部分丁二酸、戊二酸和己二酸升华跑掉，部分三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)发生分解，能耗高，易损失，产品易焦化，产品颜色深、质量差。
正因为此，该行业急需一种经济实用而且处理效果好的己二酸生产废液的处理方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，从而提供一种工艺简单、处理效果好、投入成本低的处理己二酸生产废液的方法。
本发明提出的处理己二酸生产废液的技术方案包括如下步骤：
(1)、称取V体积的己二酸生产废液和V体积的乙酸乙酯萃取剂，一同加入萃取设备1内，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备1内流出水相，称为1b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为1a；
(2)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备2中，再倒入含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液1a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备2内流出水相，称为2b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为2a；
(3)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备3中，再倒入含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液2a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备3内流出水相，称为3b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为3a；
(4)、然后，将水相1b倒入萃取设备4中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备4中流出水相，称为4b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为4a；
(5)、再将萃取液4a与水相3b混合倒入萃取设备5中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备5内流出水相，称为5b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为5a；
(6)、将水相4b倒入萃取设备6中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备6内流出水相，称为6b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为6a；
(7)、再将萃取液5a与水相2b混合倒入萃取设备7中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备7内流出水相，称为7b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为7a；
(8)、将萃取液6a与水相7b混合倒入萃取设备8中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备8内流出水相，称为8b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为8a；
(9)、对步骤(3)、(7)和(8)中不再进行处理的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液进行蒸馏，使乙酸乙酯萃取剂蒸发、回收，然后，使剩余物质冷却成型，得到三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)；
(10)、对步骤(5)、(6)和(8)中不再进行处理的水相中加入碱性物质，调其pH值在7～8的范围内，然后排放或作液体肥料。
基于以上所述，用乙酸异戊酯、乙酸丁酯、苯、二甲苯或氯仿代替乙酸乙酯。
本发明具有突出的实质性特点和显著的进步性，具体的说，其最明显的优点在于：
1、该处理方法中，不需要蒸发80％的水分，所以能耗低；
2、采用萃取的方法，使得萃取后有机相中不含有硝酸，所以在萃取液加热蒸馏时无NO2气体放出，不会对大气造成污染；
3、萃取液加热蒸馏时温度控制低，通常不超160℃，尽量避免了三酸的升华或分解，减少了损失，而且产品不焦化、颜色浅、质量好；
4、该工艺不需要投入大量处理设备，工艺简单、先进，技术成熟，操作方便，而且，萃取剂还可回收再利用，处理成本低，效益高；
5、采用该工艺可回收大量质量好的三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)产品，其再加工后的利用价值很高，另外，废液经过酸碱平衡处理后可作为肥料使用，具有可观的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明的处理流程示意图。
具体实施方式
为了能更好的说明本发明的技术方案和存在的诸多优点，现给出具体的实施方式：
一种处理己二酸生产废液的方法，包括如下步骤：
(1)、称取V体积的己二酸生产废液和V体积的乙酸乙酯萃取剂，一同加入萃取设备1内，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备1内流出水相，称为1b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为1a；
(2)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备2中，按一定比例再倒入含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液1a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备2内流出水相，称为2b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为2a；
(3)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备3中，按一定比例再倒入含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液2a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备3内流出水相，称为3b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为3a；
(4)、然后，将水相1b倒入萃取设备4中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备4中流出水相，称为4b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为4a；
(5)、再将萃取液4a与水相3b按一定比例混合倒入萃取设备5中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备5内流出水相，称为5b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为5a；
(6)、将水相4b倒入萃取设备6中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备6内流出水相，称为6b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为6a；
(7)、再将萃取液5a与水相2b按一定比例混合倒入萃取设备7中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备7内流出水相，称为7b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为7a；
(8)、将萃取液6a与水相7b按一定比例混合倒入萃取设备8中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备8内流出水相，称为8b，剩余的含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液称为8a；
(9)、对含三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)的萃取液3a、7a和8a进行低温(温度通常不超过160℃)蒸馏，使乙酸乙酯萃取剂蒸发、回收，然后，使剩余物质冷却成型，得到三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)；
(10)、在水相5b、6b和8b中加入石灰，调其pH值在7～8的范围内，然后可直接排放或作液体肥料。
其中，以上所述萃取剂也可为乙酸异戊酯、乙酸丁酯等酯类或苯、二甲苯、氯仿等有机溶剂。
水相经过以上反复、重叠式的萃取，原己二酸生产废液中的己二酸、戊二酸和丁二酸已被有机相(乙酸乙酯)基本萃取完全，萃取率高达98％以上，而稀硝酸仍存在于水相中，这时间在水相排放池中加入石灰或其他碱性物质以中和硝酸，并调整pH值在7～8的范围内，此时，水相可排放，也可作液体肥料使用。
反复、重叠的萃取方式最终使水相中的三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)浓度越来越少，有机萃取物中的三酸(己二酸、戊二酸和丁二酸)浓度越来越多。
Claims (2)
1. 一种处理己二酸生产废液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、称取V体积的己二酸生产废液和V体积的乙酸乙酯萃取剂，一同加入萃取设备1内，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备1内流出水相，称为1b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为1a；
(2)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备2中，再倒入含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液1a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备2内流出水相，称为2b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为2a；
(3)、再称取V体积的己二酸生产废液，倒入萃取设备3中，再倒入含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液2a，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备3内流出水相，称为3b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为3a；
(4)、然后，将水相1b倒入萃取设备4中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，然后静止，当有机相和水相分层后，从萃取设备4中流出水相，称为4b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为4a；
(5)、再将萃取液4a与水相3b混合倒入萃取设备5中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备5内流出水相，称为5b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为5a；
(6)、将水相4b倒入萃取设备6中，加入同体积的乙酸乙酯萃取剂，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备6内流出水相，称为6b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为6a；
(7)、再将萃取液5a与水相2b混合倒入萃取设备7中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备7内流出水相，称为7b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为7a；
(8)、将萃取液6a与水相7b混合倒入萃取设备8中，常温常压下，进行振荡萃取，当有机相和水相分层后，从萃取设备8内流出水相，称为8b，剩余的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液称为8a；
(9)、对步骤(3)、(7)和(8)中不再进行处理的含己二酸、戊二酸和丁二酸的萃取液进行蒸馏，使乙酸乙酯萃取剂蒸发、回收，然后，使剩余物质冷却成型，得到己二酸、戊二酸和丁二酸；
(10)、对步骤(5)、(6)和(8)中不再进行处理的水相中加入碱性物质，调其pH值在7～8的范围内，然后排放或作液体肥料。
2. 根据权利要求1所述的一种处理己二酸生产废液的方法，其特征在于用乙酸异戊酯、乙酸丁酯、苯、二甲苯或氯仿代替乙酸乙酯。
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| CN1067046A (zh) * | 1992-01-15 | 1992-12-16 | 黄玉龙 | 从己二酸生产废液中提取二羧酸及其酯类的方法 |
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2006
- 2006-08-18 CN CNB2006101069122A patent/CN100410229C/zh not_active Expired - Fee Related
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