CN105753649B - 一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法 - Google Patents
一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，采用反应结合精馏分离的方法，原料经精馏塔Ⅰ分离，塔顶得到异辛醇和水的共沸物，塔釜得到的巯基乙酸和异辛醇混合液进入反应釜反应，得到的巯基乙酸异辛酯、水和异辛醇的混合物进入精馏塔Ⅱ分离，塔顶得到异辛醇和水的共沸物，塔釜得到的巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物进入精馏塔Ⅲ分离，塔顶得到异辛醇，塔釜得到巯基乙酸异辛酯产品。精馏塔Ⅰ塔顶、精馏塔Ⅱ塔顶产物以及精馏塔Ⅲ塔顶产物经分液后得到异辛醇回收循环使用。本发明所述方法与常规方法相比，分离效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工分离的方法，特别是涉及一种反应结合精馏过程从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法。
背景技术
巯基乙酸异辛酯是一种精细化工产品，广泛应用于农药、医药、有机中间体合成等领域。该产品是以巯基乙酸和异辛醇为原料通过酯化反应合成的，生产过程中会产生大量包含异辛醇、巯基乙酸、水的混合废溶剂，需要采用合适的工艺实现这部分废溶剂的回收利用，降低废弃物产生量。
该混合液中巯基乙酸含量少，沸点高，无法实现在低温下的蒸馏操作，因此，需要开发针对异辛醇—巯基乙酸—水混合体系的更有效的分离工艺，实现这部分资源的回收循环利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法。所述方法能够有效地回收利用巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液，经过反应结合精馏过程进行分离后，可得到含量在99.5wt％以上的异辛醇以及含量在99.5wt％以上的巯基乙酸异辛酯，产品回收率达到97％以上。
完成上述发明任务，本发明采用如下的技术方案：
一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废溶剂加入精馏塔Ⅰ，经精馏分离，精馏塔Ⅰ塔顶得到异辛醇和水的共沸物，精馏塔Ⅰ塔釜得到巯基乙酸和异辛醇的混合液；
步骤(2)：将精馏塔Ⅰ塔釜得到的巯基乙酸和异辛醇的混合液加入反应釜中进行酯化反应，反应釜出料为巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合液；
步骤(3)：将反应釜出料的巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合液加入精馏塔Ⅱ，经精馏分离，精馏塔Ⅱ塔顶得异辛醇和水的共沸物，精馏塔Ⅱ塔釜得到巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物；
步骤(4)：将精馏塔Ⅱ塔釜得到的巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物加入精馏塔Ⅲ，经精馏分离，精馏塔Ⅲ塔顶得到异辛醇，精馏塔Ⅲ塔釜得到巯基乙酸异辛酯；
步骤(5)：将精馏塔Ⅰ塔顶、精馏塔Ⅱ塔顶得到的异辛醇和水的共沸物以及精馏塔Ⅲ塔顶得到的异辛醇加入分液器分层，分液器上层得到异辛醇，分液器下层得到水。
所述巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废溶剂为巯基乙酸、水和异辛醇的混合液，其中巯基乙酸含量为2wt％—10wt％、水含量为1wt％—3wt％、异辛醇含量为87wt％—95wt％。
所述步骤(2)中酯化反应以对甲苯磺酸为催化剂，反应温度为115℃-125℃、反应时间为2h-3h。
所述方法中，精馏塔Ⅰ塔顶温度为95.2～97.5℃，塔釜温度为186.1～189.3℃，回流比为2.5-3.5。
所述方法中，精馏塔Ⅱ塔顶温度为95.5～96.5℃，塔釜温度为186.0～189.8℃，回流比为2-3。
所述方法中，精馏塔Ⅲ塔顶温度为184.6-187.5℃，塔釜温度为250.8-255.5℃，回流比为0.8-1.2。
所述方法中，分液器上层得到的异辛醇纯度在99.5wt％以上；精馏塔Ⅲ塔釜得到的巯基乙酸异辛酯纯度在99.5wt％以上。
推荐地，所述方法中，
精馏塔Ⅰ的理论塔板数为27，原料进料位置为第13板；
精馏塔Ⅱ的理论塔板数为15，原料进料位置为第7板；
精馏塔Ⅲ的理论塔板数为8，原料进料位置为第5板。
有益效果：本发明采用反应釜与精馏塔相结合的方式，充分利用巯基乙酸异辛酯生产过程中废溶剂中存在的异辛醇和巯基乙酸，使巯基乙酸和异辛醇通过酯化反应生成巯基乙酸异辛酯，并通过精馏分离巯基乙酸异辛酯和异辛醇，得到的异辛醇可以继续循环利用，制得的巯基乙酸异辛酯可以作为一种优良的化工产品，发挥其广泛的用途。所述方法降低了能耗，增加了分离效率，既回收了异辛醇，又得到了巯基乙酸异辛酯，实现了废液的再生循环利用。本发明所述方法与传统工艺相比，工艺步骤比较简单，产品质量稳定，能耗降低，废液经反应和精馏后，可得到含量在99.5wt％以上的异辛醇以及含量在99.5wt％以上的巯基乙酸异辛酯，产品回收率达到97％以上。本发明方法分离产品纯度高，能耗低，整个工艺过程经济高效，实现了资源的综合利用。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1为一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明的一种巯基乙酸异辛酯生产过程中废液的循环利用方法的工艺流程图如图1所示。其中1为精馏塔Ⅰ，2为分液器，3为反应釜，4为精馏塔Ⅱ，5为精馏塔Ⅲ。工艺流程中涉及的主要物流包括①为原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废溶剂，②为精馏塔Ⅰ塔顶冷凝液，③为精馏塔Ⅰ塔釜液，④为反应釜出料，⑤为精馏塔Ⅱ塔顶冷凝液，⑥为精馏塔Ⅱ塔釜液，⑦为精馏塔Ⅲ塔顶冷凝液，⑧为精馏塔Ⅲ塔釜液，⑨精馏塔Ⅱ塔顶冷凝液与精馏塔Ⅲ塔顶冷凝液的合流，⑩为分液器下层出料，为分液器上层出料。
采用巯基乙酸异辛酯生产过程中废溶剂为原料，经分析其组成成分如表2中①所示。如非特别说明，以下描述中涉及的物料以及表2中组成均为质量含量。
实施例1：反应结合精馏过程从巯基乙酸—水—异辛醇体系中回收异辛醇的方法，参照图1所示工艺流程。以巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液为原料①，其中巯基乙酸、水、异辛醇的质量含量分别为4.11％、1.96％，93.93％(流量为5Kg/h)，原料①进入精馏塔Ⅰ，控制塔釜温度为186.1～189.3℃，塔顶温度为95.2～97.5℃，回流比为3，经精馏分离，精馏塔Ⅰ塔顶得到异辛醇和水的共沸物②(流量0.49Kg/h，其组成为X异辛醇＝0.8002，X水＝0.1998)，并将其通入分液器2中；精馏塔Ⅰ塔釜得到的巯基乙酸和异辛醇的混合液③(流量4.51Kg/h，其组成为X异辛醇＝0.9544，X巯基乙酸＝0.0456)进入反应釜3，以对甲苯磺酸为催化剂，在120℃条件下进行酯化反应2.5h，酯化反应结束后得到产物巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合溶液④(流量4.51Kg/h,其组成为X异辛醇＝0.8900，X水＝0.0089，X巯基乙酸异辛酯＝0.1010)，并将其通入精馏塔Ⅱ4，精馏塔Ⅱ4塔顶得到水和异辛醇的共沸物⑤(流量为0.20Kg/h，其组成为X水＝0.2000、X异辛醇＝0.8000)；精馏塔Ⅱ塔釜出料为巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物⑥(流量为4.31Kg/h，其组成为X异辛醇＝0.8943、X巯基乙酸异辛酯＝0.1057)。精馏塔Ⅱ塔釜产物巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物⑥进入精馏塔Ⅲ5，经精馏塔Ⅲ5分离后精馏塔Ⅲ5塔顶出料为混有微量巯基乙酸异辛酯的异辛醇⑦(流量为3.80Kg/h，其组成为X异辛醇＝0.9999、X巯基乙酸异辛酯＝0.0001)；精馏塔Ⅲ5塔釜出料为巯基乙酸异辛酯⑧(流量为0.51Kg/h，其组成为X异辛醇＝0.0031、X巯基乙酸异辛酯＝0.9969)。将精馏塔Ⅱ、精馏塔Ⅲ塔顶冷凝液⑤、⑦，合并后得到流股⑨(流量为4.01Kg/h，组成为X水＝0.0099、X异辛醇＝0.9899、X巯基乙酸异辛酯＝0.0002)进入分液器，分液器下层得到水⑩(流量为0.14Kg/h，其组成为X水＝0.9999、X异辛醇＝0.0001)，分液器上层得到异辛醇(流量为4.35Kg/h，其组成为X水＝0.0001、X异辛醇＝0.9998，X巯基乙酸异辛酯＝0.0001)可循环使用。①～为流股名称(表2)。
具体地说，本发明方法步骤如下：
步骤(1)：将原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液①加入精馏塔Ⅰ1，经精馏分离，精馏塔Ⅰ1塔顶得到异辛醇和水的共沸物②，精馏塔Ⅰ塔釜得到巯基乙酸和异辛醇的混合液③；
步骤(2)：将精馏塔Ⅰ1塔釜得到的巯基乙酸和异辛醇的混合液③加入反应釜3中发生酯化反应，反应釜出料为巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合溶液④；
步骤(3)：将反应釜出料的巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合溶液④加入精馏塔Ⅱ4，经精馏分离，精馏塔Ⅱ4塔顶得到异辛醇和水的共沸物⑤，精馏塔Ⅱ4塔釜得到巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物⑥；
步骤(4)：将精馏塔Ⅱ4塔釜得到的巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物⑥加入精馏塔Ⅲ5，经精馏分离，精馏塔Ⅲ5塔顶得到混有微量巯基乙酸异辛酯的异辛醇⑦，精馏塔Ⅲ5塔釜得到巯基乙酸异辛酯⑧；
步骤(5)：将精馏塔Ⅰ1塔顶得到的异辛醇和水的共沸物②、精馏塔Ⅱ4塔顶得到异辛醇和水的共沸物⑤以及精馏塔Ⅲ5塔顶得到混有微量巯基乙酸异辛酯的异辛醇⑦加入分液器2，经分液，分液器上层得到异辛醇分液器下层得到水⑩。
上述反应、分离过程的工艺条件：分离过程中各塔温度控制、回流比、溶剂比、进料位置及塔板数见表1所示，分离结果见表2所示。
表1一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废液中回收异辛醇的方法的工艺条件
| 精馏塔Ⅰ | 精馏塔Ⅱ | 精馏塔Ⅲ | |
| 理论塔板数N | 27 | 15 | 8 |
| 回流比 | 2.5-3.5 | 2-3 | 0.8-1.2 |
| 进料位置 | 13 | 7 | 5 |
| 塔顶温度(℃) | 95.2～97.5 | 95.5～96.5 | 184.6-187.5 |
| 塔釜温度(℃) | 186.1～189.3 | 186.0～189.8 | 250.8-255.5 |
表2巯基乙酸异辛酯生产过程的废液中回收异辛醇的结果
实施例2：
采用的操作步骤如同实施例1，不同的是，所使用的原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液中巯基乙酸质量含量为5％、水质量含量为2.2％、异辛醇质量含量为92.8％。
实施例3：
采用的操作步骤如同实施例1，不同的是，所使用的原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液中巯基乙酸质量含量为6％、水质量含量为2.8％、异辛醇质量含量为91.2％。
实施例4：
采用的操作步骤如同实施例1，不同的是，所使用的原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废液中巯基乙酸质量含量为7％、水质量含量为1.4％、异辛醇质量含量为91.6％。
Claims (7)
1.一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废溶剂加入精馏塔Ⅰ，经精馏分离，精馏塔Ⅰ塔顶得到异辛醇和水的共沸物，精馏塔Ⅰ塔釜得到巯基乙酸和异辛醇的混合液；
(2)将精馏塔Ⅰ塔釜得到的巯基乙酸和异辛醇的混合液加入反应釜中进行酯化反应，反应釜出料为巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合液；
(3)将反应釜出料的巯基乙酸异辛酯、异辛醇和水的混合液加入精馏塔Ⅱ，经精馏分离，精馏塔Ⅱ塔顶得到异辛醇和水的共沸物，精馏塔Ⅱ塔釜得到巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物；
(4)将精馏塔Ⅱ塔釜得到的巯基乙酸异辛酯和异辛醇的混合物加入精馏塔Ⅲ，经精馏分离，精馏塔Ⅲ塔顶得到异辛醇，精馏塔Ⅲ塔釜得到巯基乙酸异辛酯；
(5)将精馏塔Ⅰ塔顶、精馏塔Ⅱ塔顶得到的异辛醇和水的共沸物以及精馏塔Ⅲ塔顶得到的异辛醇加入分液器分层，分液器上层得到异辛醇，分液器下层得到水。
2.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述巯基乙酸异辛酯生产过程中产生的废溶剂为巯基乙酸、水和异辛醇的混合液，其中巯基乙酸含量为2wt％—10wt％、水含量为1wt％—3wt％、异辛醇含量为87wt％—95wt％。
3.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中酯化反应以对甲苯磺酸为催化剂，反应温度为115℃-125℃、反应时间为2h-3h。
4.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述方法中，精馏塔Ⅰ塔顶温度为95.2～97.5℃，塔釜温度为186.1～189.3℃，回流比为2.5-3.5。
5.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述方法中，精馏塔Ⅱ塔顶温度为95.5～96.5℃，塔釜温度为186.0～189.8℃，回流比为2-3。
6.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述方法中，精馏塔Ⅲ塔顶温度为184.6-187.5℃，塔釜温度为250.8-255.5℃，回流比为0.8-1.2。
7.根据权利要求1所述的从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法，其特征在于，所述方法中，分液器上层得到的异辛醇纯度在99.5wt％以上；精馏塔Ⅲ塔釜得到的巯基乙酸异辛酯纯度在99.5wt％以上。
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| 从巯基乙酸异辛酯釜底残液中回收异辛醇的工艺研究;王彦军;《有色矿冶》;20061231;第22卷(第6期);第60-62页 * |
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