CH308429A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 304720.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde     \gefunden,    dass man zu einem wertvollen     Azofarbstoff    gelangt,     vDexlü          ,ine        Diazoverbindung    der Formel  
EMI0001.0009     
         !iiit        8-Oxychinolin    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in Wasser mit gelbroter  Farbe löst und die     Cellulosefaser    nach dem  ein- oder     zweibadigen        Naehkttpferungsverfah-          ren    in     waseh-    und lichtechten, roten Tönen       t'ärbt.     



  Das Amin der obigen Formel kann durch  Kupplung von     diazotierter        4-Amino-4'-nitro-          5tilben-2,2'-disulfonsättre    mit     1-Oxybenzol-2-          oarbonsäure    und anschliessende Reduktion der       \itrogrttppe    zur     Aminogruppe    erhalten wer  (len. Die     Kupplung    der     Diazoazoverbindung          finit.    dem     8-Oxy        chinolin    findet vorteilhaft in       ;@Ilzalisehem,    z.

   B.     alkalihydroxyd-    oder     alkali-          carbonatalkalischem    Medium statt.  



       Beispiel:     40 Teile     4-Amino-4'-nitro-1,1'-stilben-2,2'-          disulfonsäiire    werden in 1000 Teilen Wasser  als     Natriumsalz    gelöst, 7 Teile     Natriumnitrit          ü1    konzentrierter, wässriger Lösung zugegeben       i;

  nd    diese Mischung durch     Einlaufenlassen    in       iIn        Gemisch    von Salzsäure, Wasser und Eis bei  10 bis 12      diazotiert.    Nach einer Stunde     Rüh-          reii    wird die     Diazosuspension    zu einer Lösung       von    14 Teilen     1-Oxybenzol-2-carbonsäure    und    40 Teilen     Natriumcarbonat    in 300 Teilen Was  ser bei 0  zugegeben. Wenn die Kupplung  beendet ist, wärmt man auf 50  auf und ver  setzt, zur Reduktion der Nitrogruppe, mit  einer Lösung von 16 Teilen     Natriumsulfhydrat     in 50 Teilen Wasser.

   Man rührt eine Stunde  bei 55 . Die abgekühlte Lösung wird mit Salz  säure kongosaurer gestellt und     abfiltriert.    Der  Filterrückstand wird in 1200 Teilen Wasser  wieder aufgenommen, durch Zugabe von     Am-          moniumhydroxy        dlösung    deutlich alkalisch  gestellt und durch Erwärmen gelöst.

   Die Lö  sung wird durch Filtration von allfälligen  Schwefelrückständen getrennt und das Am  moniumsalz des     Aminoazofarbstoffes    durch  Zugabe von     Natriumchlorid    abgeschieden und       abfiltriert.    Das Filtergut wird in 700 Teilen  Wasser wieder angerührt, mit 7 Teilen Na  triumnitrit in konzentrierter wässriger Lösung  vermischt und zu einer     Mischung    von 35     Vo-          lumteilen        30%iger        Salzsäure,    Wasser und Eis  zulaufen gelassen. Bei einer Temperatur von  5 bis 10  ist die     Diazotierung    in etwa drei  Stunden beendet.

   Die     Diazov        erbindung    wird       abfiltriert,    etwas ausgewaschen und in wenig  Wasser wieder angerührt. Zur Kupplung  wird eine Lösung von 15 Teilen     8-Oxychinolin,         in 150 Teilen Wasser unter Zugabe von Schwe  felsäure als Halbsulfat gelöst, zur     Diazosus-          pension    gegeben und durch allmähliches Ein  streuen von     Ammoniumcarbonat    das Kupp-         lungsgemiseh    ganz schwach alkalisch gestellt.  Der gebildete     Disazofarbstoff    scheidet sich  ohne weitere     Salzzugabe    ab und kann ab  filtriert und hierauf getrocknet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofa.rb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich- net, dass man eine Diazoverbindung des Amins der Formel EMI0002.0012 mit 8-Oxychinolin kuppelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit gelbroter Farbe löst und die Cellulosefaser nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in wasch- und lichtechten, roten Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Kupplung in alkalischem Medium durchführt.