CH292648A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 287868.         Verfahren        zur    Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen     Trisazofarbstoff    gelangt,  wenn man     1,3-Dioxybenzol    einerseits mit di  anotiertem     1-Oxy-2-aininobenzol-5-ca.rbon-          säurephenylamid    und anderseits mit der durch  einseitige     Kupplung    von     tetrazotiertem        4,

  4'-          Diaminodiphenyl    mit     1-Oxybenzol-2-carbon-          säure    erhältlichen.     Diazoazoverbindung    kup  pelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles,       scllwacll    grün     broneierendes    Pulver dar, das       sich    in Wasser, verdünnter     Natriumearbonat-          und        Natriumhydroxydlösung    mit brauner  Farbe löst. Er färbt Baumwolle nach dem  ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungsverfah-          ren    in braunen Tönen von sehr guter     Licht-          und    vorzüglichen     Nassechtheiten.     



  Die     Kupplung    des     1,3-Dioxybenzols    mit  den beiden verschiedenen     Diazoverbindungen     kann in beliebiger Reihenfolge vorgenommen  werden; es ist aber von Vorteil, die Umsetzung  mit der     Diazoazoverbindung    an zweiter Stelle        < liirclizufüliren.    Beide Kupplungen erfolgen       vorteilhaft    in alkalischem Medium.  



  <I>Beispiel:</I>  18,4 Teile     4,4'-Diaminodiphenyl    werden  wie     üblieh    mit 13,8 Teilen     Natriumnitrit        tetra-          zotiert    und in bekannter Weise in     natrium-          earbonatalkalischem    Medium mit 14,0 Teilen       1.-Oxybenzol-2-carbonsäure    zur     Diazoazoverbin-          dung    gekuppelt.

   Zur Suspension dieses Zwi  schenproduktes gibt man bei 8 bis 12  eine  Lösung, die durch Lösen des gemäss nachste-         henden    Angaben hergestellten     Monoazofarb-          stoffes    in 800 Teilen Wasser unter Zusatz von       16        Raumteilen        30        %        iger        Natriumhydroxyd-          lösung    erhalten wurde.  



  Die Suspension von 25,1 Teilen     1-Oxy-2-          aminobenzol-5-carbonsälirephenylamid    in 80  Teilen Wasser wird durch Zugabe von Eis auf  0  gekühlt und mit 27,5 Teilen     300/0iger    Salz  säure     und.    8 Teilen     Natriumchlorid    versetzt.  Bei 0 bis 5  lässt man eine Lösung von 7,6 Tei  len     Natriumnitrit    in 25 Teilen Wasser     eintrop-          fen    und rührt dann das     Diazotierungsgemisch     etwa 20 Minuten bei 5 bis 12 .

   Die feste     Diazo <           niumverbindung    wird durch Filtration abge  trennt, mit Wasser gewaschen, bis das Filtrat  nicht mehr kongosauer reagiert und in einer  Lösung von 14,4 Teilen     1,3-Dioxybenzol    und  1 Teil konzentrierter Salzsäure in 100 Teilen       Wasser    suspendiert. Zur Kupplung lässt man  dieses Gemisch bei 5 bis 10  in eine Lösung von  40 Teilen     Natriumcarbonat    in 300 Teilen Was  ser fliessen. Nach 8 Stunden Rühren wird der       Monoazofarbstoff    durch Zusatz von Natrium  chlorid vollständig abgeschieden und     durch     Filtration abgetrennt.  



  Nach 12     Stunden    Rühren erwärmt man die  Reaktionslösung auf 60      -und    bringt. den     Tris-          azofarbstoff    durch     Natriumchlorid-Zusatz    zur  vollständigen     Abscheidung.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- fa.rbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1.,3-Dioxybenzol einerseits mit dianotiertem 1- Oxy - \' - aminobenzol - 5 - earbonsäurephenyl- amid und anderseits mit der dureh einseitige Kupplung von tetrazotiertem 4,

   4'-Diamino- diphenyl mit 1-Ox.#-benzol-2-earbonsäure er- bältliehen Diazoazoverbindung kuppelt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles, sehwaeh grün broneierendes Pulver, das sieh in Was ser, verdünnter Natriumearbonat- und Na triumhy droxydlösting mit brauner Farbe löst.

   Er färbt Baumwolle naeh dem ein- oder zwei- badigen Naehkupfertingsverfahren in braunen Tönen von sehr guter Lieht- und vorzügliehen Nasseehtheiten. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass die Kupplung mit dem diazotierten 1-Ox@ =2-aminobenzol-5-ear- bonsäurephenylamid zuerst erfolgt.

   <B><U>.</U></B> Verfahren gemäss Patentansprneh, da <B><U>'</U> 2</B> dureh gekennzeichnet, dass beide Kupplungen in alkalisehem Medium durehgeführt werden.