CH290501A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       wertvollen        Monoazofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotiertes        4-Nitro-6-acetylamino-2-          amiilo-l-oxybenzol    in alkalischem Mittel mit       4-Methyl-l-oxybenzol    vereinigt und den erhal  tenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff  der Zusammensetzung  
EMI0001.0009     
    mit chromabgebenden     Mitteln    derart behan  delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht,

   der je ein Molekül der zwei     Ausgangs-          monoazofarbstoffe    an ein Atom Chrom kom  plex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und  färbt Wolle aus schwach     alkalischem;    neutra  lem oder essigsaurem Bade in     braunen    Tönen  von hervorragenden     Echtheitseigenschaften.     



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-acetylamino-          2-amino-l-oxybenzols    kann nach üblichen, an  sich bekannten Methoden, z. B. mit Hilfe von  Mineralsäure, insbesondere Salzsäure     und    Na  triumnitrit, durchgeführt werden.  



  Die Kupplung wird in     alkalischem,    bei  spielsweise     alkalicarbonat-    oder     @        alkalihy-          droxydalkalischem    Mittel, mit Vorteil unter  Zusatz von     1-naphthalinsulfonsaurem    Na  trium, vorgenommen.

      Bei der     Chromierung    empfiehlt es sich, auf  ein Gemisch, bestehend aus etwa einem     Mol     des so erhaltenen Farbstoffes und etwa einem       Mol    des Farbstoffes aus     diazotiertem        4-Nitro-          2-aminophenol    und     4-Methyl-2-acetylamino-l-          oxybenzol,    eine etwa     ein    Grammatom Chrom  enthaltende Menge eines chromabgebenden  Mittels zu verwenden und/oder die     Chromie-          rung    in schwach saurem bis alkalischem Me  dium auszuführen.

   Demzufolge sind auch die  jenigen     Chromverbindungen,    die in alkali  schem Medium beständig sind, für die Durch  führung des Verfahrens besonders gut geeig  net, z. B.     Chromverbindungen        aliphatischer     oder aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,    welche  das Metall in komplexer Bindung enthalten,  wie komplexe- Chromverbindungen aromati  scher     Oxycarbonsäuren    der     Benzolreihe        und     vor allem komplexe<B>.</B> Chromverbindungen der       Salicylsäure.     



  Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B.     in    Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen     Lösungs-          mitteln    oder weiteren die     Komplexbildiuig    för  dernden Mitteln. -         Beispiel:

       21,1 Teile     4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-l-          oxybenzol    werden in 50 Teilen Wasser auf  geschlämmt und nach Zugabe von 15 Teilen       30o/oiger        Chlorwässerstoffsäure        und    Eis bei 5      bis     10     mit 25     Raiunteilen        4-n-N        atriumnitrit-          lösung.in    üblicher Weise     diazotiert.    Man setzt       Natriumcarbonat    bis     ziun    Verschwinden .der  kongosauren Reaktion zu und trägt bei 5 bis  10  in ein aus 12,

  3 Teilen     4-Methyl-l-oxyben-          zol,    100 Teilen Wasser, 11,9 Teilen Natrium  hydroxyd, 10 Teilen wasserfreiem Natrium  carbonat     imd    7     Teilen        1-naphthalinsaurein     Natrium erhaltenes Gemisch ein. Das Ganze  wird gerührt, bis die Kupplung beendet ist.

    Der entstandene Farbstoff wird, gegebenen  falls nach Zusatz von     Natritunchlorid,    als     Na-          triumsalz        abfiltriert        und        mit    5     %        iger        Na-          triumchloridlösung    gewaschen.  



  3,52 Teile des so erhaltenen     Natriumsalzes     und 3,52 Teile     Natriumsalz    des, Farbstoffes  aus     diazotiertem        4-Nitro-2-amiriophenol    und       4-Methyl-2-aeetylamino-l-oxybenzol,    beide  Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Fil  terkuchen), werden in 300 Teilen Wasser ver  rührt und mit 25     Teilen    einer Lösung von       chromsalicylsaurem    Natrium - Kalium - mit       einem        Chromgehalt        von        2,

  6        %        versetzt.        Nach     Zugabe von 6 Teilen sulfoniertem     Ricinusöl          wird    das Ganze eine Stunde     unter        Rückfluss-          kühlung    zum Sieden erhitzt. Das Farbstoff  gemisch geht dabei in Lösung.

   Nach beende  ter     Metallisierung        wird    der Komplex durch  Ansäuern mit Essigsäure vollständig abge  schieden; filtriert und der Filterkuchen in 500       Teilen        Wasser        und    5     Teilen        30        %        iger        Na-          triumhydroxydlösimg    gelöst. Aus der alkali  schen Lösung wird der chromhaltige Farbstoff  durch Zugabe von     Natriumchlorid    abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- farbstoffes, dadurch. gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-l- oxybenzol in 'alkalischem Medium mit 4-Me- thyl-l-oxybenzol vereinigt und den erhaltenen Farbstoff zusammen mit dem Farbstoff der Zusammensetzung EMI0002.0064 mit chromabgebenden Mitteln derart behan delt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht,

   der je ein Molekül der zwei Ausgangsrriono- azofarbstoffe an ein Atom Chrom komplex,ge- bunden enthält. Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und färbt Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in braunen Tö nen von hervorragenden Echtheitseigenschaf ten. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium durchführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebendes Mittel eine Chromverbindung ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthält.