<B>Verfahren zur Herstellung eines optischen</B> Aufhellungsmittels. Gegenstand vorliegenden Patentes ist. ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. Das Verfahren ist. da durch gekennzeichnet, dass man einen 4',4"- Dinitro-l ,4-distvryl-benzol-2',2"-disulfonsäure- ary lester durch Reduktion der Nitrogruppen und Verseifung der SulfonsäurearyIestergrup- pen in beliebiger Reihenfolge in die 4',4"-Di- amino -1,
4- distyryl , benzol-2',2"-di@sulfonsäure überführt und diese mit einer den Carbo- methoxy-Rest einführenden Verbindung diaey- liert.
Das erhaltene neue Aufhellungsmittel, die 4',4" - Bis (carbomethozyatnino) - 1,4- disty ry I- benzol 2',2"-disiilfonsäure, stellt. ein gelbes Pul ver dar, dessen verdünnte wässrige Lösung im Tageslicht intensiv blau fluoresziert und sieh vorzüglich zum Aufhellen von Textilien eignet.
Beispiel: 2-1,-1 Teile 4',4"-Dinitro-1,4-distyryl-benzol- 2',2"-disulfonsä.urephenylester werden in 165 Teilen Ät.hylenglykol suspendiert und nach Zugabe von<B>1. 1,6</B> Teilen 50 % iger, wässriger Ka- liumearbonatlösung 1 Stunde bei 155 bis 1.65 gerührt. Die dunkle, klare Lösung wird nun auf 120 bis 130 erkalten gelassen und bei die ser Temperatur mit. 8 Teilen Kaliumehlorid versetzt.
Man lässt unter Rühren erkalten und saugt das in rotorangen, feinen Nadeln aus kristallisierte Dikaliumsalz der 4',4"-Dinitro- 1,4-distyrylbenzol-2',2"-disulfonsäure ab. Das Produkt wird ohne weitere Reinigung nach Beehamp reduziert und die 4',4"-Diamino-1,4- distyrylbenzol-2',2"-disulfonsäure aus der alka lischen Lösung mit Bone. Salzsäure gefällt.
Die Diaminosulfonsäure bildet nach dem Trocknen ein feines, bräunliches Pulver, das sich in wässriger Sodalösung mit < gelber Farbe a uflöst. Die wässrigen Lösungen fluoreszieren je nach Verdünnung- gelb bis grün.
10 Teile der so \ erhaltenen 4',4"-Diamino- 1,4-disty ryl-benzol-2',2"-disulfonsäure werden in 500 Teilen Wasser und 2,5 Teilen cale. Soda gelöst, mit 7,5 Teilen kristallisiertem Natriumacetat versetzt und bei 30 bis 40 unter gutem Rühren 5,2 Teile Chlorameisen säuremethylester im Verlaufe von 10 Minuten eingetragen. Nach halbstündigem Naehrühren bei 30 bis 40 stellt man durch Zugabe von Sodalösung lakmus-neutrale Reaktion her, lässt auf 20 abkühlen und saut das auskristalli sierte, gelbliche Reaktionsprodukt ab.
Man erhält nach dem Trocknen l.4 Teile eines gel ben, wasserlöslichen Pulvers, dessen blau fluoreszierende Lösung geeignet. ist, um gelb lich scheinenden Textilfasern ein weisseres Aussehen zu verleihen.
<B> Process for the preparation of an optical </B> brightening agent. Subject of the present patent is. a method of making an optical brightening agent. The procedure is. characterized in that a 4 ', 4 "- dinitro-l, 4-distvryl-benzene-2', 2" -disulfonic acid aryl ester by reducing the nitro groups and saponification of the sulfonic acid aromatic groups in any order in the 4 ' , 4 "-diamino -1,
4-distyryl, benzene-2 ', 2 "-di @ sulfonic acid converted and this dialed with a compound introducing the carbomethoxy radical.
The new lightening agent obtained, which is 4 ', 4 "- bis (carbomethozyatnino) - 1,4-disty ry I-benzene 2', 2" -disilfonic acid. a yellow powder, the dilute aqueous solution of which fluoresces intensely blue in daylight and is ideal for lightening textiles.
Example: 2-1, -1 parts of 4 ', 4 "-Dinitro-1,4-distyryl-benzene-2', 2" -disulphonic acid urephenyl ester are suspended in 165 parts of ethylene glycol and, after the addition of 1 . 1.6 parts of 50% strength aqueous potassium carbonate solution for 1 hour at 155 to 1.65. The dark, clear solution is now allowed to cool to 120 to 130 and at this temperature with. 8 parts of potassium chloride added.
The mixture is allowed to cool while stirring and the dipotassium salt of 4 ', 4 "-Dinitro-1,4-distyrylbenzene-2', 2" -disulphonic acid which has crystallized in red-orange, fine needles is filtered off. The product is reduced without further purification according to Beehamp and the 4 ', 4 "-diamino-1,4-distyrylbenzene-2', 2" -disulfonic acid from the alkaline solution with bone. Hydrochloric acid precipitated.
After drying, the diaminosulphonic acid forms a fine, brownish powder which dissolves in aqueous soda solution with a yellow color. Depending on the dilution, the aqueous solutions fluoresce - yellow to green.
10 parts of the 4 ', 4 "-diamino-1,4-distyryl-benzene-2', 2" -disulfonic acid thus obtained are dissolved in 500 parts of water and 2.5 parts of cale. Dissolved soda, treated with 7.5 parts of crystallized sodium acetate and added 5.2 parts of chloroformic acid methyl ester at 30 to 40 with thorough stirring over the course of 10 minutes. After half an hour of stirring at 30 to 40, a lakmus-neutral reaction is produced by adding soda solution, allowed to cool to 20 and the yellowish reaction product which crystallizes out is sautéed off.
After drying, 1.4 parts of a yellow, water-soluble powder are obtained, the blue fluorescent solution of which is suitable. is to give textile fibers that appear yellowish a whiter appearance.