Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 266372. Verfahren zur Herstellung eines Chromierungsfarbatoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Chromierungsfarbstoff gelangt, wenn man den Monoazofarbstoff der Formel
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in wässerig alkalischem Medium bis zum Ein tritt eines Butyrylrestles mit. den Butyrylrest abgebenden Mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff löst sich in heissem Wasser mit roter Farbe und färbt Wolle nach dem Einbadchromierungsverfahren in blauen Tönen.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Monoazofarbstoff der oben erwähnten Formel kann durch Vereini gen von diazotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin- 4-sulfonsäure mit 2-Oxynaphthalin in alkali schem Medium erhalten werden.
Als den Butyrylrest abgebende Mittel kommen zum Beispiel Butyrylhalogenide, wie Butyrylehlorid, vorzugsweise aber Butter säureanhydrid, in Betracht. Die Behandlung mit diesen Mitteln erfolgt. erfindungsgemäss in wässerigem, alkalischem Medium. Dabei emp fiehlt es sich, einen geringen überschuss über die zur Einführung eines Butyrylrestes ins Farbstoffmolekül theoretisch benötigte Menge zu verwenden. Die Behandlung kann zum Bei spiel bei Zimmertemperatur, beispielsweise bei etwa 20 bis 300, durchgeführt werden.
Zur Verhütung einer Verseifung empfiehlt es sich, die erhaltene Butyrylverbindung aus neutra lem bis schwach saurem Medium aufzuar beiten.
<I>Beispiel:</I> 41,6 Teile des o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes (Mononatriumsalz) aus diazotierter 1-Amino- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxy- naphthalin werden als feuchte Paste mit 120 Teilen Wasser verrührt und 12 Teile Natrium hydroxyd zugegeben. Der Farbstoff wird bei 20 bis 300 durch Hinzufügen von 60 Teilen Buttersäureanhydrid verestert.
Man rührt noch eine Stunde, setzt zur vollständigen Ab scheidung des Farbstoffes etwas Natriumchlo- rid zu und filtriert dann den Farbstoffester ab, wäscht ihn mit verdünnter Natriumchlo- ridlösung nach und trocknet ihn.
Additional patent to the main patent No. 266372. Process for the production of a chromizing dye. It has been found that a valuable chromating dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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in an aqueous alkaline medium until a butyryl residue occurs. the butyryl residue-releasing agents treated.
The new dye dissolves in hot water with a red color and dyes wool in blue tones using the single-bath chrome plating process.
The monoazo dye of the above formula used as starting material in the present process can be obtained by combining diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid with 2-oxynaphthalene in an alkaline medium.
As agents releasing the butyryl radical, for example butyryl halides, such as butyryl chloride, but preferably butyric anhydride, come into consideration. Treatment with these means takes place. according to the invention in an aqueous, alkaline medium. It is advisable to use a small excess over the amount theoretically required to introduce a butyryl radical into the dye molecule. The treatment can be carried out at room temperature, for example at about 20 to 300, for example.
To prevent saponification, it is advisable to work up the butyryl compound obtained from a neutral to slightly acidic medium.
<I> Example: </I> 41.6 parts of the o, o'-dioxymonoazo dye (monosodium salt) from diazotized 1-amino-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene are used as a moist paste with 120 parts of water stirred and 12 parts of sodium hydroxide were added. The dye is esterified at 20-300 by adding 60 parts of butyric anhydride.
The mixture is stirred for a further hour, some sodium chloride is added to separate the dye completely, and the dye ester is then filtered off, washed with dilute sodium chloride solution and dried.