Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. (legenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. Das Verfahren ist da durch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'- amino-stilben-2,2'-disulfonsäure mit einem 2- Äthoxy - 4 - methy l - lienzoylhalogenid ae.y lieg t,
hierauf die Nitrogruppe des Stilbenderivates zur Aminogruppe reduziert und die erhaltene Verbindung mit einer den Benzoylrest ein führenden Verbindung umsetzt.
Das erhaltene neue Aufhellungsmittel, die 4-Benzoylamino-4'-(2"-ätlioxy-4"-methyl-ben- zoylamino)-stilbei.-2,2'-distalfonsäure, ist. ein gelbliches Pulver.
<I>Beispiel:</I> Eine 50%ige acetonisehe Lösung von 24,9 Teilen 2-Äthoxy-4-niethyl-benzoylchlorid und 15 % ige wässrige Sodalösung werden unter Einhaltung einer schwach lackmus-alkalischen Reaktion bei 8 bis 12 in eine Lösung von 40 Teilen <RTI
ID="0001.0035"> 4-Nit.ro-4'-amino-stilben-2,2'-disulfon- säure, 10,6 Teilen calc. Soda und 1000 Teilen Wasser unter gutem Rühren gleichzeitig ein getragen, bis keine primären Aminogruppen mehr vorhanden sind. Das Aceton wird durch Erwärmen auf 80 bis 90 am absteigenden Kühler abdestilliert, das Acylierungsprodukt mit 100 Teilen Kochsalz aasgesalzen, abge saugt und direkt nach der Methode von Be- champ reduziert.
Man erhält so die 4-Amino- 4'- (2"-äthoxy-4"-methyl-benzoylanrino)- stil- ben-2,2'-disulfonsäure als schwach gelblich ge färbtes Pulver. 53,2 Teile der 4-Amino-4'-(2"-äthoxy-4"- methy 1- benzoylainino)'-stilben-2,2' - disulfon- säure werden in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz von 10,6 Teilen cale. Soda gelöst, und auf 50 bis 60 erhitzt.
Bei dieser Temperatur lässt man unter gutem Rühren, bei Aufrecht erhaltung einer schwach brillantalkalischen Re aktion, gleichzeitig 15,5 Teile Benzoylchlorid und 58,5 Teile einer 10 % igen,
wässrigen Soda- lösung innerhalb 1 Stunde zufliessen. Man rührt anschliessend noch bis keine diazotier- baren Aminogruppen mehr vorhanden sind und gibt gegebenenfalls etwas Benzoylchlorid und Soda zu, bis dies der Fall ist.
Jetzt trägt man so viel 10%ige Sodalösung ein, bis das Gemisch schwach phenolphthaleinalkalisch reagiert, lässt unter Rühren erkalten und saugt die schwach gelbliche Benzoylverbin- dung ab.
Das so erhaltene Dinatriumsalz der 4-B enzoylamino - 4' -, (2"-äthoxy-4"-methyl-ben- zoylamino) -stilben-2,2'-disulfonsäure besitzt gute Affinität zur Cellulosefaser und zeigt auf der Faser eine ziemlich starke blaue Fluores zenz, so dass diese Verbindung ein wertvolles Aufhellungsmittel für weisse Cellulosetextilien darstellt.
Process for the preparation of an optical brightening agent. (The present patent is a process for the production of an optical brightening agent. The process is characterized in that 4-nitro-4'-amino-stilbene-2,2'-disulfonic acid with a 2-ethoxy - 4 - methyl - lienzoyl halide ae.y lies t,
thereupon the nitro group of the stilbene derivative is reduced to the amino group and the compound obtained is reacted with a compound leading to the benzoyl radical.
The new lightening agent obtained, which is 4-benzoylamino-4 '- (2 "-ätlioxy-4" -methyl-benzoylamino) -stil bei.-2,2'-distalphonic acid. a yellowish powder.
<I> Example: </I> A 50% acetone-like solution of 24.9 parts of 2-ethoxy-4-diethylbenzoyl chloride and 15% aqueous soda solution are in a weak litmus-alkaline reaction at 8 to 12 in a Solution of 40 parts <RTI
ID = "0001.0035"> 4-Nit.ro-4'-amino-stilbene-2,2'-disulfonic acid, 10.6 parts calc. Soda and 1000 parts of water are carried at the same time with thorough stirring until there are no more primary amino groups. The acetone is distilled off by heating to 80 to 90 on the descending condenser, the acylation product is washed with 100 parts of common salt, filtered off with suction and reduced directly by the Beatamp method.
The 4-amino-4'- (2 "-ethoxy-4" -methyl-benzoylanrino) - stilbene-2,2'-disulfonic acid is obtained as a pale yellowish powder. 53.2 parts of 4-amino-4 '- (2 "-ethoxy-4" - methy 1-benzoylainino)' - stilbene-2,2 '- disulfonic acid are dissolved in 1000 parts of water with the addition of 10.6 parts cale. Soda dissolved, and heated to 50-60.
At this temperature, 15.5 parts of benzoyl chloride and 58.5 parts of a 10% strength, at the same time, can be left with thorough stirring while maintaining a weakly brilliant alkaline reaction
pour in aqueous soda solution within 1 hour. The mixture is then stirred until no more diazotizable amino groups are present and, if necessary, some benzoyl chloride and soda are added until this is the case.
Now you add enough 10% soda solution until the mixture reacts weakly with phenolphthalein alkaline, lets cool while stirring and sucks off the pale yellowish benzoyl compound.
The disodium salt of 4-benzoylamino-4 '-, (2 "-ethoxy-4" -methyl-benzoylamino) -stilbene-2,2'-disulfonic acid obtained in this way has good affinity for cellulose fiber and shows a fairly good affinity for the fiber strong blue fluorescence, making this compound a valuable lightening agent for white cellulose textiles.