CH275087A - Verfahren zur Herstellung eines Tetrakisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 272570.    Verfahren zur Herstellung eines     Tetrakisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Tetrakisazofarbstoff    gelangt, wenn  man 5,5' -     Dioxy    - 2,2' -     dinaphthylamin    -     7,7'-          disLilfonsäiire    einerseits mit     diazotierter        4-          Amino    - 4' -     oxy    -1,1' -     azobenzol-    3,

  3'-     dicarbon-          säure    und anderseits mit     diazotierter        4-Amino-          2        -methyl    - 5     -methoxy-4'-oxy-5'-methyl-1,1'-azo-          benzol-3'-carbonsäure    vereinigt.  



  Der neue     Tetrakisazofarbstoff    bildet ein  schwarzes Pulver, das sich in Wasser oder       Natriumhydroxydlösung    mit     rotstichig    blauer  und in     konz.    Schwefelsäure mit grünblauer  Farbe löst. Seine     nachgekupferte    Färbung  auf Baumwolle ist ein     rotstichiges    Blau von  sehr guter Waschechtheit.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-4'-oxy-1,1'-azo-          henzol-3,3'-dicarbonsäure    lässt sich z. B. her  stellen durch Kupplung von     diazotierter        2-          Nitro-5-amino-l-benzoesäure    mit     o-0xybenzoe-          säure    und Reduktion der Nitrogruppe zur       Aminogruppe    im so erhaltenen     Nitro-azofarb-          stoff.    Die ebenfalls als Ausgangsstoff die  nende 4 -     Amino    - 2     -methyl    - 5     -methyl-4'-oxy-5'-       <RTI  

   ID="0001.0039">   methyl-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäiire    kann man  herstellen durch Kupplung von     diazotiertem          1-Amino-2-methyl-4-nitro-5-methoxybenzol    mit       1-Oxy-6-methylbenzol-2-carbonsäure    und     Re-          cluktion    der Nitrogruppe zur     Aminogruppe    im  so erhaltenen     Nitroazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    dieser zwei     Aminoazo-          farbstoffe    erfolgt mit Vorteil nach der so  genannten indirekten Methode, das heisst  indem man den     Aminoazofarbstoff    in ver-         dünntem    Alkali löst, die berechnete Menge  Nitrit zugibt und hierauf diese Lösung mit  einer verdünnten Lösung, die einen Über  schuss an Mineralsäure (z. B. Salzsäure) ent  hält, oder einer Lösung von Schwefelsäure und       Naphthalinsulfonsäure    vereinigt.  



  Die Kupplungen werden beim vorliegenden  Verfahren     vorteilhaft    in alkalischem Medium  durchgeführt. Man kann die Vereinigung der  beiden     Diazoverbindungen    mit der     5,5'-Dioxy-          2,2'-dinaphthylamin-7,7'-disulfonsäure    gleich  zeitig oder vorzugsweise nacheinander vorneh  men. Mit Vorteil erfolgt zuerst die Kupplung     mit     der     Diazoverbindung    aus     4-Amino-4'-oxy-1,1'-          azobenzol-3,3'-dicarbonsäure    in schwächer  alkalischem, z.

   B.     alkalibicarbonat-    oder     alkali-          carbonatalkalischem    Medium,     und    der erhal  tene     Disazofarbstoff    wird hierauf in stärker  alkalischem, z. B. in     alkalicarbonat-    oder     alkali-          hydroxydalkalischem    Medium mit der     Diazo-          verbindung    aus     4-Amino-2-methyl-5-methoxy-          V-oxy-        5'-methyl-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure     vereinigt.  



       Beispiel:     Man löst 34,5 Teile des     Dinatriumsalzes     der     4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,3'-dicar-          bonsäure    in 300 Teilen Wasser und gibt  7     Teile        Natriumnitrit    zu. Diese Lösung giesst  man in eine auf 10 bis 150 gekühlte Lösung       von        50        Teilen        30%iger        Salzsäure        und        50        Tei-          len    Wasser.

   Man rührt 2 Stunden und giesst  den gelbbraunen     Diazobrei    in eine auf 50 ge  kühlte Lösung von 46,1 Teilen     5,5'-Dioxy-2,2'-          dinaphthylamin-7,7'-distLlfonsäure    in 300 Tei-           len    Wasser und 40 Teilen     Natriumearbonat.     Nach erfolgter Kupplung wird der     Disazofarb-          stoff        abfiltriert,    in 200 Teilen Wasser     lind     45 Teilen     30o/oiger        Natriümhydroxydlösung     gelöst und die Lösung auf 0  abgekühlt.

   Dann  giesst man einen aus 31,5 Teilen     4-Amino-2-          methyl-5-methoxy        -4'-oxy-5'-methyl-1,1'-azo-          benzol-3'-carbonsäure    nach oben angegebener  Art hergestellten     Diazobrei    zu und rührt  4 Stunden bei 0 bis 3  weiter.

   Das überschüs  sige     Natriumhydroxyd    wird dann mit etwa       1ä    Teilen     30o/oiger    Salzsäure bis zur noch  deutlich     phenolphthaleinalkalischen    Reaktion  abgestumpft, der Farbstoff     wird    durch Zu  gabe von     Natriumchlorid    abgeschieden,     abfil-          triert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Tetra kisa7ofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 5,5'-Uioxy-2,2'-dinaphthylamin-'7,"7'-disul- fonsäure einerseits mit diazotierter 4-Amino- 4'-oxy-1,1'-azobenzol-3,3'-dicarbonsäure und anderseits mit diazotierter 4-Amino-2-methyl- 5 -methoxy-4'-oxy- 5'-methyl-1,1'-azobenzol-3'- carbonsäure vereinigt.

   Der neue Tetrakisazofarbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser oder Natriumhydroxydlösung mit rotstichig blauer und in konz. Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst. Seine nachgekupferte Färbung auf. Baumwolle ist ein rotstichiges Blau von sehr guter Waschechtheit. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kupplung mit der diazotierten 4-Amino-4'-oxy-1,1'-azobenzol- 3,3'-dicarbonsäure zuerst vornimmt.