Procédé et appareil pour la production du magnésium. Cette invention est relative à la. produc tion du magnésium par réduction thermique de matières contenant de la magnésie à l'aide de ferrosilicium, dans des cornues en métal et a pour but d'éviter les risques inhérents. à cette fabrica_tio@n et de réaliser des économies dans la production commerciale de magnésium à l'état de métal substantiellement pur.
Dans le brevet suisse No 254591, du 5 oc tobre 1945, pour Procédé et appareil pour la séparation, par distillation et condensation, de métaux de tensions, de vapeur différentes , on a décrit un procédé -et représenté un appa reil pour l'obtention de métaux volatils, y compris, le magnésium, débarrassés d'autres métaux de tensions de vapeur différentes.
La présente invention comprend un pro cédé de production de magnésium par chauf fage d'une charge contenant de la magnésie et du ferrasilicium, sous pression réduite,, dans une cornue en métal dont la partie co@n- tenant ladite charge est dans un foyer, une des extrémités de la cornue étant en, dehors du foyer et -constituant une zone de condensa tion pour les vapeurs métalliques,
caractérisé en ce que l'on retarde l'écoulement des va peurs dans la zone de condensation par un dispositif de chicanes que l'on place dans le voisinage de l'extrémité de la cornue, exté- rieure au foyer, ce dispositif facilitant la con densation et la. solidification du magnésium.
L'invention comporte également un appa reil pour la. misse en aeuvre de ce procédé, comprenant un foyer, une pluralité de cornues en métal. fixes, disposées horizontalement dans le foyer et dont une faible portion s'étend en ,dehors du foyer, des moyens pour produire une pression réduite dans les cor nues, chaque cornue comportant dans sa.
par tie extérieure au foyer, où s'opère la conden- sation, une fourrure pour collecter le magné sium, fourrure dont l'extrémité extérieure est en contact thermique aveic la paroi de la cor nue, des moyens pour le refrodissement par un liquide de la paroi de la cornue dans la région où s'effectue ledit contact thermique et des moyens pour collecter et enlever de la cornue tout métal dont la tension de vapeur est supérieure à celle du magnésium, séparé ment de celui-ci.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, un appareil conforme à l'invention pour la réalisation du procédé selon l'inven tion.
La fig. 1 est une vue schématique du foyer de cet appareil et d'une batterie de quatre cornues, en perspective.
La fig. 2 est une vue en coupe de la partie d'une cornue dans laquelle s'effectue la condensation.
La fig. 3 est une vue similaire d'une va riante de cette partie.
La fig. 4 est une vue similaire d'une autre variante de ladite partie.
Dans le dessin, 1 représente un foyer dans lequel se trouve une batterie de cornues 2 horizontales en métal; la partie 3 de chaque cornue où s'opère la réduction se trouve .dans le foyer même de chauffage et la partie 4 où s'opère la condensation est en, dehors du foyer pour le -chargement et le déchargement à la pression atmosphérique. Le foyer peut être chauffé de toute manière appropriée pour constituer en fait un réseTvoir de chaleur constante dont les cornues absorbent les calo- ries pour chauffer uniformément la charge qu'elles contiennent.
On. utilisera de préférence un chauffage électrique pour produire une réserve de cha leur constante dans une atmosphère neutre contrôlée. Si l'on utilise du gaz, :de l'huile ou autres combustibles-, on prendra soin d'éviter les gaz corrosifs qui, réagissent avec le métal des cornues. L'alliage d'acier résistant à la chaleur dont sont constituées les cornues est coûteux et la longue durée d'usage des cornues est essentielle pour une exploitation :économi que.
Dans la partie extérieure ou zone de con densation de chaque cornue se trouve un con- denseur amovible 5, dont la partie voisine du foyer est appliquée fortement en G contre la paroi de la cornue et l'autre extrémité 7 est en contact thermique avec la paroi .de la cor nue sur une étendue relativement petite. Comme représenté sur la fig. 2, -ce contact thermique est obtenu par une bande 8 conduc- trice de la, chaleur, en cuivre,
laiton ou ma tière analogue qui peut être fixée au conden- seur ou à la cornue de toute manière appro priée.
L'ouverture de la cornue est fermée par un couvercle 9 qui est assujetti fortement à la cornue par tout moyen,convenable 10.
Le condenseur est fermé par la plaque 11 pourvue d'une ouverture 12. Les ressorts en spirale 13 engagés sur les boulons. 14 -exer- cent une pression sur la plaque 11 pour appli quer fortement le condenseur sur son. siège ménagé dans la cornue. Des moyens, pour pro duire une pression réduite dans la cornue sont indiqués par le tuyau 15.
Un refroidisseur 16, dans lequel peut circuler de l'eau, entoure l'extrémité extérieure de la. cornue. La plaque 11 qui ferme le condenseur sup porte un dispositif de condensation fraction née consistant en une série -de disques espacés 17, 18, 19 destinés à constituer un parcours relativement long pour le -cheminement des vapeurs.
Le disque inférieur 19 est hors de contact thermique avec la paroi du condenseur et reste à une température plus élevée que les autres disques.
Dans les fig. 3 et 4, on voit que l'extré mité extérieure de la cornue .est quelque peu prolongée au-delà de la zone occupée par le condenseur amovible 5 pour faciliter le refroi dissement 4e la zone de condensation fraction née de la .cornue.
Dans la fig. 3, la plaque de fermeture du condenseur 11a s'étend au-delà de la paroi du condenseur amovible pour ve nir en contact avec la paroi de la cornue pour faciliter plus encore le refroidissement de la zone .de condensation fractionnée. Dans la fig. 4, cette plaque 11b est plus épaisse à sa périphérie pour permettre un plus grand con- tact thermique en 20 -et 21 avec la paroi du condenseur amovible,
d'une part, et celle de la cornue, @d''autre part.
Le fonctionnement de l'appareil est le sui vant: La charge, -de préférence sous forme de briquette -de matière contenant le magnésium et le ferrosilicium, est successivement placée dans les diverses cornues.
Le condenseur amo vible et le condenseur de fractionnement sont mis en place et le vide est fait dans les cor nues pour y produire la pression réduite dési- rée. La température au voisinage immédiat de la zone de réduction des cornues étant envi ron 1150 C, le magnésium,
le sodium et autres corps contenus dans la charge sont vo latilisés sans qu'il en résulte de substantiels dommages pour les cornues. Legs vapeurs de métal passent de la zone de réduction de la cornue dans la zone de condensation.
Les vapeurs heurtant le disque 19 sont dé vié-es vers la paroi du condenseur amovible où le magnésium se condense en un bloc, comme montré en 22.
Les vapeurs de métal à plus haute tension de vapeur passent autour du disque 19, puis par les perforations du disque 18 et sont con densés dans la zone plus froide du condenseur de fractionnement pour en être enlevées, sépa rément du magnésium.
Le contact thermique de cette partie supé rieure du condenseur amovible avec la paroi de la cornue, qui est refroidie par la circula tion .d'eau, assure la chute de température né cessaire pour former des fractions distinctes séparées des métaux sublimés.
Le disque 19 étant hors de contact thermi que direct avec la paroi du condenseur et res tant chaud, assure le dépôt du magnésium seul sur la paroi du condenseur amovible où il s'accumule en un bloc avec un rebord s'avançant vers l'intérieur, comme montré en <B>23.</B> Cette structure .du condensat de magné sium est importante;
elle s'oppose à l'ignition lorsque le métal se trouve exposé à l'air atmo sphérique, sans avoir été refroidi nettement au-dessous de sa. température de solidification. Il faut observer que le seul ,contact thermique que le disque :chaud 19 a avec la cornue s'opère indirectement par les minces tiges de support 24.
Lorsque le cycle de chauffage de la charge de la cornue est achevé, on cesse de faire le vide et la cornue est déchargée à l'air. Le condenseur de fractionnement est d'abord enlevé entraînant avec lui la partie de métal pyrophorique qui s'enflamme. très rapidement quand il est chaud au moment de son exposi- tion à l'air et qui, s'il n'était pas enlevé, ris querait d'enflammer le magnésium chaud se trouvant dans la cornue.
Le condenseur amo vible avec le magnésium pur est alors. enlevé sans qu'il soit nécessaire d'avoir recours à un refroidissement supplémentaire pour éviter l'ignition. De cette façon, le danger d'inflam mation et le danger d'explosion sont éliminés: et en même temps il en résulte une perte mi nimum de la chaleur de la cornue.
Le résidu .de la,charge est alors enlevé et la cornue est prête à recevoir une nouvelle charge . On opère successivement de la même manière pour les diverses cornues, sans qu'il soit besoin de les enlever du foyer. On remarquera que la partie de la cornue où s'opère la réduction est relativement longue par rapport à la partie où s'opère la Condensa tion. On a remarqué que cette dernière ne doit avoir de préférence qu'environ le sixième de la longueur de la cornue.
Cette faible longueur de la zone de con- densation est possible grâce au fait que la con densation et l'enlèvement sépares du sodium et du magnésium permettent, tout en évitant le danger d'incendie, un moindre refroidisse ment de la zone de condensation de la. .cornue.
Cette disposition, en outre, n'exige qu'un minimum de métal coûteux pour la cornue par kilo de magnésium produit, puisque environ les :cinq sixièmes de la cornue son utilisés pour transmettre la chaleur à la charge à ré duire.
La charge sous forme de briquettes de ma tière contenant de la magnésie et du ferro silicium 'est d.e préférence chauffée à l'air libre à environ 850 C .d'ans un but de déga: zage avant son introduction, chaude, dans le foyer.
Method and apparatus for the production of magnesium. This invention relates to the. production of magnesium by thermal reduction of materials containing magnesia using ferrosilicon, in metal retorts and is intended to avoid the inherent risks. to this fabrica_tio @ n and to achieve savings in the commercial production of magnesium in the substantially pure metal state.
In Swiss patent No. 254591, of October 5, 1945, for Method and apparatus for the separation, by distillation and condensation, of metals of different tensions, of vapor, a method has been described and shown an apparatus for obtaining volatile metals, including magnesium, free from other metals of different vapor pressures.
The present invention comprises a process for producing magnesium by heating a charge containing magnesia and ferrasilicon, under reduced pressure, in a metal retort, the part of which holding said charge is in a furnace. , one of the ends of the retort being outside the hearth and constituting a condensing zone for the metal vapors,
characterized in that the flow of vapors in the condensation zone is retarded by a device of baffles which are placed in the vicinity of the end of the retort, outside the hearth, this device facilitating the con densation and. solidification of magnesium.
The invention also includes an apparatus for the. implementation of this method, comprising a hearth, a plurality of metal retorts. fixed, arranged horizontally in the hearth and a small portion of which extends outside the hearth, means for producing a reduced pressure in the horns, each retort comprising in its.
part outside the hearth, where the conden- sation takes place, a fur for collecting the magnesium, the outer end of which is in thermal contact with the wall of the bare horn, means for cooling by a liquid of the wall of the retort in the region where said thermal contact takes place and means for collecting and removing from the retort any metal having a vapor pressure greater than that of magnesium, separately from the latter.
The appended drawing represents, by way of example, an apparatus according to the invention for carrying out the method according to the invention.
Fig. 1 is a schematic view of the focus of this device and of a battery of four retorts, in perspective.
Fig. 2 is a sectional view of the part of a retort in which the condensation takes place.
Fig. 3 is a similar view of a variant of this part.
Fig. 4 is a similar view of another variant of said part.
In the drawing, 1 represents a hearth in which there is a battery of horizontal metal retorts 2; part 3 of each retort where the reduction takes place is located in the same heating center and part 4 where the condensation takes place is outside the center for the -charging and unloading at atmospheric pressure. The hearth may be heated in any suitable manner to effectively constitute a constant heat reservoir whose retorts absorb heat to uniformly heat the load they contain.
We. will preferably use electric heating to produce a constant heat reserve in a controlled neutral atmosphere. If gas is used,: oil or other fuels, care will be taken to avoid corrosive gases which react with the metal in the retorts. The heat-resistant alloy steel that retorts are made of is expensive and the long life of the retorts is essential for economic operation.
In the outer part or condensation zone of each retort there is a removable condenser 5, of which the part adjacent to the hearth is applied strongly in G against the wall of the retort and the other end 7 is in thermal contact with the retort. wall of the bare horn over a relatively small extent. As shown in fig. 2, - this thermal contact is obtained by a strip 8 which conducts heat, in copper,
brass or the like which may be attached to the condenser or retort in any suitable manner.
The opening of the retort is closed by a cover 9 which is firmly secured to the retort by any suitable means 10.
The condenser is closed by the plate 11 provided with an opening 12. The spiral springs 13 engaged on the bolts. 14 -exert pressure on the plate 11 to strongly apply the condenser to its sound. seat in the retort. Means for producing reduced pressure in the retort are indicated by pipe 15.
A cooler 16, in which water can circulate, surrounds the outer end of the. retort. The plate 11 which closes the upper condenser carries a fractional condenser device consisting of a series of spaced discs 17, 18, 19 intended to constitute a relatively long path for the flow of the vapors.
The lower disc 19 is out of thermal contact with the wall of the condenser and remains at a higher temperature than the other discs.
In fig. 3 and 4, it can be seen that the outer end of the retort. Is extended somewhat beyond the area occupied by the removable condenser 5 to facilitate cooling 4e the condensation area born of the .cornue fraction.
In fig. 3, the condenser closure plate 11a extends beyond the wall of the removable condenser to contact the wall of the retort to further facilitate cooling of the fractional condensation area. In fig. 4, this plate 11b is thicker at its periphery to allow greater thermal contact at 20 -and 21 with the wall of the removable condenser,
on the one hand, and that of the retort, @ on the other hand.
The operation of the device is as follows: The charge, preferably in the form of a briquette, of material containing magnesium and ferrosilicon, is successively placed in the various retorts.
The removable condenser and the fractionation condenser are placed and a vacuum is made in the horns to produce the desired reduced pressure therein. The temperature in the immediate vicinity of the retort reduction zone being around 1150 C, magnesium,
sodium and other bodies contained in the filler are used up without causing substantial damage to the retorts. Legs metal vapors pass from the retort reduction area into the condensation area.
The vapors hitting the disc 19 are deflected towards the wall of the removable condenser where the magnesium condenses in a block, as shown in 22.
The higher vapor pressure metal vapors pass around disc 19, then through the perforations of disc 18 and are condensed in the cooler region of the fractionation condenser to be removed therefrom, separate from the magnesium.
The thermal contact of this upper part of the removable condenser with the wall of the retort, which is cooled by the circulation of water, ensures the temperature drop necessary to form distinct fractions separated from the sublimated metals.
The disc 19 being out of direct thermal contact with the wall of the condenser and remaining hot, ensures the deposition of the magnesium alone on the wall of the removable condenser where it accumulates in a block with a rim projecting inwards. , as shown in <B> 23. </B> This structure of the magnesium condensate is important;
it opposes ignition when the metal is exposed to atmospheric air, without having been cooled significantly below its. solidification temperature. It should be observed that the only thermal contact that the hot disk 19 has with the retort takes place indirectly through the thin support rods 24.
When the retort charge heating cycle is complete, the vacuum is ceased and the retort is vented to air. The fractionation condenser is first removed, taking with it the part of pyrophoric metal which ignites. very quickly when it is hot when exposed to air and which, if not removed, could ignite the hot magnesium in the retort.
The removable condenser with pure magnesium is then. removed without the need for additional cooling to prevent ignition. In this way the danger of ignition and the danger of explosion are eliminated: at the same time there is a minimum loss of heat from the retort.
The residue of the charge is then removed and the retort is ready to receive a new charge. One operates successively in the same way for the various retorts, without it being necessary to remove them from the hearth. It will be noted that the part of the retort where the reduction takes place is relatively long compared to the part where the Condensation takes place. It has been noted that the latter should preferably be only about one-sixth of the length of the retort.
This short length of the condensation zone is made possible by the fact that the separate condensation and removal of sodium and magnesium allow, while avoiding the danger of fire, less cooling of the condensing zone. the. .retort.
This arrangement, moreover, requires only a minimum of expensive retort metal per kilogram of magnesium produced, since approximately five-sixths of the retort is used to transmit heat to the load to be reduced.
The charge in the form of briquettes of material containing magnesia and ferro-silicon 'is preferably heated in the open air at about 850 C. for the purpose of dega: zing before its introduction, hot, into the hearth. .