<Desc/Clms Page number 1>
procède et appareil pour la production de magnésium
EMI1.1
,La présente invention est relative à la réduction thermique de matières calcinées contenant du magnesium,d.n des cornues en métal et est particulièrement combinée pour éviter des riques, de dangers et réaliser des économies danS la pro- duction commerciale de magnésium l'état de métal substantiel- lement pur.
Dans le brevet déposé en Belgique ceour par la de-
EMI1.2
manderesse, pour .procédé et appareil pour la -récupération des métaux olatilisablesi on a décrit un procédé et rcprésen'bé un appareil pour la :t'cuperation de métaux vo.atilisabloa,y compris le magnésium;) par sublimation et débarrassée d'autres métaux de tensions de vapeur différentes L'invention ici décrite vise particulièrement le frac tionnement et i?enlévemont séparé des métaux extraits de la chax ge de matière à traiter se trouvant dans le récipient de chauf-. fage Il.
Cette demande se rapporte à des points importants de l'invention ns Jon'application à la réduction thermique di- recte par le ferrosilicium de matières calcinées et de préfé- rence sous forme cristalline.. contenant du magnésium ainsi que cela ressortira de la description en référence au dessin annexé dans lequel :
La fig. 1 est une vue schématique d'un foyer en perspective.
La fige 2 est une vue en coupe de la partie de la cornue constituant condenseur
La fig. a est une vue similaire d'une variante
La fig. 4 est une vue similaire d'une autre variante.
Dans le dessina représente un foyer dans lequel se trouve une batterie de cornues en métal 9 horizontales,la partie 3 de chaque cornue où s'opère la réduction se trouve dans
EMI1.3
le foyer m1 de chauffage et la partie 4 oh S"opère la con- densation est en dehors du foyer pour le chargement et le
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
déchargement à lapression atmosphérique* Le foyer peut être chauffé de toute manière appropriée pour constituer en fait un réservoir de chaleur constante dont les cornues absorbent les calories pour chauffer uniformément la charge qu'elles
EMI2.2
contiemientt.
On utilisera de préférence un chauffage électrique pour produire une 2?a'serye de chaleur constante avec une atmozmère neutre contralée. Si l'on utilise du gaz,, de l'huile ou autres c01D.bustible.i)' on prendra soin d' éviter les gaz corro- alfa qui réagissent avec le métal des cornues.. L'alliage d'a-
EMI2.3
cier rézistant à 1a chaleur dont sont constituées les cornues est coûteux et la longue durée d'usage des cornue0et essen- tielle pour une exploitation économique,,
Dans la partie extérieure ou zone de condensation de chaque cornue se trouve un condenseur amovible 5, sa partie
EMI2.4
voisine du foyer est appliquée fortement en e contre la. ¯ :: oi d 4::.. cornue et l'autre extrémité ? est en contact thermique avec la paroi de la cornue sur Une- 4t*L"1e :L' I,..t'âvT'1 r p:4.
Oomm représenté sur la figure 2g ce contact thermique est ob- tenu par.une bande 8 conductrice de la chaleur en cuivre;; laiton ou matière analogue qui peut être fixée au condenseur ou à la cornue de toute manière appropriée.
L'ouverture de la cornue est fermée par un couvercle
EMI2.5
9 qui est assujetti fortemsnt à la cornue par tout moyen con-. venable 10.
Le condenseur est fermé par la plaque 11 pourvue d'une ouverture 12. Les ressorts en spirale 13 engagés sur les boulons 14 exercent une pression sur la plaque 11 pour appli... quer fortement le condenseur sur son siège ménagé dans la cor- nue. Des moyens pour produire une pression réduite dans la cor- nue sont indiqués par le tuyau 15. Un refroidisseur le dans lequel peut circuler de l'eau entoure l'extrémité extérieure
EMI2.6
de la co r'iu8
La plaque 11 qui ferme le condenseur supporte un dis- positif de condensation fractionnée consistant en une série de
EMI2.7
disques espacés 1!la 18 la destinés à constituer un parcours relativement long pour le cheminement des vapeurs.
Le disque inférieur 19 est hors de contact thermique avec la paroi du condenseur et reste à une température plus élevée que les au-
EMI2.8
tres disquesa 00noeo montré dans les figures 3 et 43 13extrimîtè extérieure de la cornue est quelque peu allongée aU-delà de la zone occupée par le condenseur amovible 5 pour faciliter le
EMI2.9
re:t.::oid1Iemnt' d.e la zone de condensation fractionnée de la cornue.
Dans la figure 3, la plaque de fermeture du coraeniiqur ,Tc. s'éttnd u-de!1. de la paroi du condenseur amovible pour venir en contact avec la paroi de la cornue pour :::'ac11 i:e.' plus encore le l'etro:idis8e#nt de la zone de condensation frac- tiOm..'Ch Banitf la. fig.4 cette plaque llb est plus épaisse sa périphérie pour permettre un plus grand contact ther--- mique en 20 et 21 aree la paroi du condenur. amovible d'une parts et celle de la cornue, d'autre part. le fonctionnement de l'appareil est le suivant:
EMI2.10
1a c7r6r.VgeL <o8 forme de briquettes de matière contenait le magnésium et de terroii1icium, est massivement placée dans les diverses cornues. 'Le condenseur amovible et le con- denseur de fractionnement sont mis en place et le vide est . fait dans les cornues pour y produire la pression réduite désirée* La température au voisinage immédiat de la zone
EMI2.11
de réduction des cornues étant d'environ 1150co, le magnésium
<Desc/Clms Page number 3>
sodium et autres corps contenus dans la charge sont Volatilisée sans qu'il en résulte de substantiels dommages pour les cornues,.
Les vapeurs de métal passant de la zone de réduction de la cor- nue dans la zone de condensation.
Les vapeurs heurtant le disque 19 sont déviées vers la paroi du condenseur amovible où le magnésium se
EMI3.1
condense en un bloc.comme montré èri 22.
Les vapeurs de métal à plus haute tension de va- peur passent autour du disque 19, puis par les perforations du disque 18 et sont condensées dans la zone plus froide du condenseur de fractionnement pour en etre enlevées, séparé- 'ment du magnésium.
Le contact thermique de cette;partie supérieure du condenseur amovible avec la paroi de la cornue, qui est re- froidie par la circulation d'eau assure la chute de tempéra- ture nécessaire pour former des fractions distinctes séparées des métaux sublimés.
Le disque 19 étant hors de contact thermique direct avec la paroi du condenseur et restant chaud assure le dépôt du magnésium seul sur la paroi du condenseur amovible où il
EMI3.2
s*accumule en un bloc avec un rebord s'avançant vers l'inté- rieur comme montré en 2s. Cette structure du condensat de magnésium est importante., elle s'oppose à l'ignition lorsque le métal se trouve exposé à l'air atmosphérique, Sa= 8 rfro.- disseR;rt-1;ettem3nt au-dessous de la température de conden- sation du métal. Il faut faire observer que le seul contact
EMI3.3
thermique que le disque chaud 19 a avec la cornue s'opère indirectement par les minces tiges de support 24.
Lorsque le cycle de chauffage de la charge de la cornue est achevé en casse le vide et la cornue est déchargée à l'air. Le condenseur de fractionnement est d'abord enlevé entraînant avec lui la partie de métal.pyrophorique qui s'enflamme très rapidement quand il est chaud au moment de son exposition à l'air et qui., s'il n'était pas enlevé, risquerait d'enflammer le magnesium chaud se trouvant dans
EMI3.4
la cornue. Le condenseur amovible avec le naqnnsilam par est c0"$ en1vé 'tare q"J!'i7 soit 'G!.,8a''8 4'avoF.T recours à un refroidissement supplémentaire.pour éviter l'ignition.
De cette façon; le feu et le danger d'explosion sont éliminés et en même temps, il en résulte une perte minimum de la chaleur initiale de la cornue.
Le résidu de la-charge est alors enlevé et la cornue est prete à recevoir une nouvelle charge. On opère succes- sivement de la même manière pour les diverses cornues, sans qu'il soit besoin de les enlever du foyer.
On remarquera que la partie de la cornue où s'opère la réduction est relativement longue par rapport à la partie où s'opère la condensation. On a remarqué que cette derniè- re ne doit avoir qu'environ le sixième de la longueur de la cornue.
Cela est dû à la condensation et l'enlèvement séparés du sodium et du magnésium qui tout en évitant le danger d'incen-
EMI3.5
die réclame un moindre refroidissement de la zone de condensa- tion de la cornue.
Cela,en outre,, n'exige qu'un minimum de métal coû-
EMI3.6
teux pour la cornue par 1.3.og, de magnésium produit puisque environ les cinq-sixièmes de la cornue sont utilisés pour
EMI3.7
transmettre la chaleur à la charge à réduire. ' La oharpe sous forme de briquettes de matière cristallisée calcinée contenant de la magnésie, et de ferro-
<Desc/Clms Page number 4>
silicium est de préférence, chauffée a l'air libre a environ
EMI4.1
850-a dans un but de dégazage avant son :introduction,, chaude, dans 1e foYe..
.jD?Qk.TIQN3 F' 1; 1) procéda de production de magnésium-métal par
EMI4.2
réduction directe par chauffage pour 1)rmer des vapeurs du métal en partant d'une matière contenant de la magnésie et de ferrosiliciums. sous pression réduite, dans 3,a zone de ré- duction d'une cornue en métal placée à demeure dans un foyer. une des extrémités de la cornue'étant en dehors du foyer et constituant la zone de condensation pour recevoir les vapeurs
EMI4.3
caractérisé en ce que 1'écoulem9nt des vapeurs dans la zone de condensation de la cornue .est retardé en un point situé à une certaine distance de 11.
extr$m1 té extérieure de la co8- nue pour condenser les Tapeurs de magnésium sous torse d'un bloc, pour former une zone relativement froide voisine de l'extrémité extérieure de la cornue et pour permettre d'en- lever le magnesium chaud de la cornue à la pression atmos-
EMI4.4
sphérique sans ignition. 2) procédé tel que revendiqué sous lî caractérisé en ce que les vapeurs métalliques restantes sont condensées dans une zone relativement froide voisine de l'extrémité ex-
EMI4.5
térieure de la cornue et recueillies séparément du magnesium.
8) procédé tel que revendiqué sous 1 ou e, carac-. térisé en ce que les vapeurs de métal sont condensées fraction.'1ellement dans la partie de la cornue située hors du foyer et les fractions chaudes du métal solide sont enlevées
EMI4.6
séparément de la cornue à la pression atmosphérique, 4) procédé tel que revendiqué sous -il, 2 ou 3, ca- ractérisé en ce que les cornues en métal sont chauffées dans
EMI4.7
le foYer à une température vlh-isine de 1160*0
5) Procédé tel que revendiqué dans n'importe la- quelle des revendications précédentes,,
caractérisé en ce que les vapeurs de sodium et de métaux pyrophoriques analogues sont condensées dans une zone relativement plus froide de la
EMI4.8
cornue et ces métaux condensés sont enlevés de :La coxrue b. la pression atmosphérique n.llt l'enlèvement du magnésium* 8, appareil pour la production de masses cohèreates de magnésium en partant d*une X'c.cl'le par réduction thermique, sous pression réduite avec du feTTosi1iciun, comprenant un foyer une pl'..;.j;{'.lo1 t6 de cornues en métal comportant une partie ou s" opère la réduction et ia volailisation =:L,ije4,,ue d-iis 1? :roy--,i, b la température d'opéras ticii e; au moins une :;X1r'tie de son extrémité hors du foyer constituant condenseur pour les vapeurs de métal;
une fermesure amovible pour chaque cornue et des moyens pour pronk duire une pression réduite dans les cornues, caractérisé en ce que chaque condenseur comprend une zone relativement chaude et une zone plus froide séparées par une aspiration retardant et déviant la vapeur et pourvue d'un passage pour ladite vapeur.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
process and apparatus for the production of magnesium
EMI1.1
The present invention relates to the thermal reduction of calcined materials containing magnesium, in metal retorts and is particularly combined to avoid risks and dangers and to achieve savings in the commercial production of magnesium in the metal state. substantially pure.
In the patent filed in Belgium by the de-
EMI1.2
manderesse, for .process and apparatus for the -recuperation of olatilisable metalsi a process has been described and an apparatus for: the recovery of volatilisable metals, including magnesium;) by sublimation and free of other metals of different vapor pressures The invention described herein is particularly aimed at the fractionation and separate removal of the metals extracted from the chax of material to be treated in the heating vessel. fage It.
This application relates to important points of the invention in its application to the direct thermal reduction by ferrosilicon of materials calcined and preferably in crystalline form containing magnesium, as will become apparent from the description below. reference to the attached drawing in which:
Fig. 1 is a schematic view of a fireplace in perspective.
Figure 2 is a sectional view of the part of the retort constituting the condenser
Fig. a is a similar view of a variant
Fig. 4 is a similar view of another variant.
In the drawing represents a hearth in which there is a battery of 9 horizontal metal retorts, the part 3 of each retort where the reduction takes place is in
EMI1.3
the hearth m1 heating and the part 4 oh S "operates the condensation is outside the hearth for charging and
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
unloading at atmospheric pressure * The hearth can be heated in any suitable manner to in fact constitute a constant heat reservoir whose retorts absorb the calories to uniformly heat the load they
EMI2.2
contiemientt.
Preferably, electric heating will be used to produce a constant heat supply with a controlled neutral atmosphere. If gas, oil or other fuel (i) is used, care should be taken to avoid corroalfa gases which react with the retort metal.
EMI2.3
The heat resistant steel of which retorts are made is expensive and the long life of the retorts and essential for economical operation.
In the outer part or condensation zone of each retort there is a removable condenser 5, its part
EMI2.4
neighbor of the focus is strongly applied at e against. ¯ :: oi d 4 :: .. retort and the other end? is in thermal contact with the wall of the retort on Une- 4t * L "1e: L 'I, .. t'âvT'1 r p: 4.
Oomm shown in Figure 2g this thermal contact is obtained by.une strip 8 conductive heat copper ;; brass or the like which can be attached to the condenser or retort in any suitable manner.
The retort opening is closed with a cover
EMI2.5
9 which is strongly subject to the retort by any means con-. venable 10.
The condenser is closed by the plate 11 provided with an opening 12. The spiral springs 13 engaged on the bolts 14 exert pressure on the plate 11 to firmly apply the condenser to its seat in the horn. . Means for producing reduced pressure in the horn are indicated by pipe 15. A cooler 1a in which water can circulate surrounds the outer end.
EMI2.6
of the co r'iu8
The plate 11 which closes the condenser supports a fractional condensing device consisting of a series of
EMI2.7
discs spaced 1! 18 la intended to constitute a relatively long path for the path of the vapors.
The lower disc 19 is out of thermal contact with the wall of the condenser and remains at a higher temperature than the others.
EMI2.8
very disks shown in Figures 3 and 43 13 the outer end of the retort is somewhat elongated beyond the area occupied by the removable condenser 5 to facilitate removal.
EMI2.9
re: t. :: oid1Iemnt 'd.e the zone of fractional condensation of the retort.
In figure 3, the closing plate of the coraeniiqur, Tc. extended from! 1. of the wall of the removable condenser to come into contact with the wall of the retort for ::: 'ac11 i: e.' even more the etro: idis8e # nt of the condensation zone frac- tiOm .. 'Ch Banitf la. fig.4 this plate llb is thicker at its periphery to allow greater thermal contact at 20 and 21 aree the wall of the condenur. removable on the one hand and that of the retort, on the other hand. the operation of the device is as follows:
EMI2.10
1a c7r6r.VgeL <o8 briquette form of material contained magnesium and terroii1icium, is massively placed in the various retorts. The removable condenser and the fractionation condenser are put in place and the vacuum is. made in the retorts to produce the desired reduced pressure * The temperature in the immediate vicinity of the area
EMI2.11
reduction of retorts being about 1150co, the magnesium
<Desc / Clms Page number 3>
sodium and other bodies contained in the filler are volatilized without resulting in substantial damage to the retorts.
Metal vapors passing from the horn reduction zone into the condensation zone.
The vapors striking the disc 19 are diverted to the wall of the removable condenser where the magnesium is
EMI3.1
condenses into a block as shown in section 22.
The higher vapor voltage metal vapors pass around disk 19, then through the perforations in disk 18, and are condensed in the cooler region of the fractionation condenser to be removed therefrom, separate from the magnesium.
The thermal contact of this upper part of the removable condenser with the wall of the retort, which is cooled by the circulation of water, ensures the temperature drop necessary to form separate fractions of the sublimated metals.
The disc 19 being out of direct thermal contact with the wall of the condenser and remaining hot ensures the deposition of magnesium alone on the wall of the removable condenser where it
EMI3.2
accumulates in a lump with a ledge jutting inward as shown in 2s. This structure of the magnesium condensate is important., It opposes ignition when the metal is exposed to atmospheric air, Sa = 8 rfro.- disseR; rt-1; andtem3nt below the temperature of metal condensation. It should be noted that the only contact
EMI3.3
thermal that the hot disk 19 a with the retort operates indirectly through the thin support rods 24.
When the heating cycle of the retort charge is completed the vacuum is broken and the retort is air discharged. The fractionation condenser is first removed carrying with it the part of the pyrophoric metal which ignites very quickly when hot when exposed to air and which, if not removed, could ignite the hot magnesium in the
EMI3.4
the retort. The removable condenser with the naqnnsilam par est c0 "$ en1vé 'tare q" J!' I7 is' G!., 8a''8 4'avoF.T use of additional cooling. To avoid ignition.
In this way; the fire and the danger of explosion are eliminated and at the same time a minimum loss of the initial heat of the retort results.
The residue of the load is then removed and the retort is ready to receive a new load. The same procedure is carried out successively for the various retorts, without it being necessary to remove them from the focus.
It will be noted that the part of the retort where the reduction takes place is relatively long compared to the part where the condensation takes place. It has been noted that the latter should be only about one-sixth the length of the retort.
This is due to the condensation and separate removal of sodium and magnesium which while avoiding the danger of fire.
EMI3.5
die requires less cooling of the retort condensate zone.
This, moreover, requires only a minimum of metal cost-
EMI3.6
teux for the retort by 1.3.og, of magnesium produced since about five-sixths of the retort is used for
EMI3.7
transmit heat to the load to be reduced. 'The harp in the form of briquettes of calcined crystalline material containing magnesia, and ferro-
<Desc / Clms Page number 4>
silicon is preferably heated in the open air to about
EMI4.1
850-a for the purpose of degassing before its: introduction, hot, in the hearth.
.jD? Qk.TIQN3 F '1; 1) proceeded to produce magnesium-metal by
EMI4.2
direct reduction by heating to 1) emit vapors of the metal from a material containing magnesia and ferrosilicon. under reduced pressure, in 3, a reduction zone of a metal retort placed permanently in a hearth. one end of the retort being outside the fireplace and constituting the condensation zone to receive the vapors
EMI4.3
characterized in that the flow of vapors in the condensing zone of the retort is retarded at a point at a distance of 11.
outer end of the coil to condense the magnesium tapers under the torso of a block, to form a relatively cool area near the outer end of the retort and to allow the hot magnesium to be removed from retort at atmospheric pressure
EMI4.4
spherical without ignition. 2) method as claimed in lî characterized in that the remaining metal vapors are condensed in a relatively cold zone near the ex- end.
EMI4.5
of the retort and collected separately from the magnesium.
8) process as claimed in 1 or e, charac-. terized in that the metal vapors are fractionally condensed in the part of the retort outside the hearth and the hot fractions of the solid metal are removed
EMI4.6
separately from the retort at atmospheric pressure, 4) a method as claimed in -il, 2 or 3, characterized in that the metal retorts are heated in
EMI4.7
fire it at a vlh-isine temperature of 1160 * 0
5) A method as claimed in any one of the preceding claims ,,
characterized in that the vapors of sodium and analogous pyrophoric metals are condensed in a relatively cooler zone of the
EMI4.8
retort and these condensed metals are removed from: La coxrue b. atmospheric pressure n.llt the removal of magnesium * 8, apparatus for the production of consistent masses of magnesium starting from a X'cule by thermal reduction, under reduced pressure with feTTosi1iciun, comprising a hearth a pl '..;. j; {'. lo1 t6 of retorts in metal comprising a part where the reduction and ia volailisation takes place =: L, ije4,, ue d-iis 1?: roy -, i, b the temperature of operas ticii e; at least one:; X1r'tie of its end outside the hearth constituting a condenser for the metal vapors;
a removable closure for each retort and means for delivering a reduced pressure in the retorts, characterized in that each condenser comprises a relatively hot zone and a colder zone separated by a suction delaying and deflecting the vapor and provided with a passage for said vapor.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.