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racici6 pour la production de magnésium et appareil pour sa réalisation.
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La présente invention est relabive k la production de magnésium métallique et métaux similaires volatlilsables par -réduction thermique et à l'appareil pour la réalisation, et plue particulièrement à une cornue dont la partie où s'opère la ré- duction peut être maintenue continuellement dans un foyer de chauffage à une température voisine de celle de l'opération et dont la partie où l'opère la condensation est disposée exté- rieurement au foyer de chauffage*
Un des problèmes qui semble avoir fait considérer la production de magnésium par réduction thermique comme économi- quement impossible à une échelle commerciale. a été la diffi- cuité de chauffer économiquement une masse de la matière pre-
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mière sans une trop rapide détérioration de l*appareil de ré- duction.
une autre difficulté rencontrée a été la collecte et la condensation de vapeur de magnésium sous une forme comner.-
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ciale, libre d'impuretés et de poudre de magnesium.
L'objet de l'invention est de réaliser un procédé perfectionné et un appareil pour surmonter ces difficultés et d'autres comme il ressortira de la description ci-après en ré- férence au dessin annexé*
Le dessin représente la coupe d'un foyer de chauffage montrant deux unités, deux cornues, qui sont représentées en élévation partiellement en coupe.
on peut grouper au mieux le nombre désiré de ces unités dans le foyer, selon la disposition particulière dudit foyer ainsi que le comprendront facilement les spécialistes en foyers de chauffage,
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rétude minutieuse et étendue dé la production du magnésium-métal par la méthode de la réduction thermique a
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montré que le diamètre de la cornue et la longueur de la zone de réduction de la cornue par oeappont k la longueur de sa zone de condensation sont des.facteurs Importants dans 1< économie de chauffage ainsi que dans la production d'un produit subs- tantiellement pur sous-forme compacte* On comprendra que l'importance de ces facteurs se rattache au fait que des ma-
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t1è:
t'eB telles que des métaux, qui sont bons conducteurs de la chaleur, sont incapables deysupporter3 sous forme de cor- nues, des pressions internes réduites pendant de longues pé- riodes d'usage, sous des température aussi hautes que celles
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'ce.!aie8 à la volatilisation du magnésium.
En conséquence la cornue de la présente invention est établie pour travail- ler sous pression interne réduite et à des températures qui lui permettront d'avoir une durée d'usage suffisamment 3.onsue pour être pratiquement économique pour la production du magnésium par la méthode de réduction thermique
L'invention comprend un procédé de production de ma-
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gnesiUm-m6tal par chauffage de briquettes formées d'une matiè- re calcinée contenant dU magnésium et un agent réducteur qui fournit des produits de réaction non gazeux, caractérisé en ce que la charge est disposée dans une masse cylindrique n'ayant pas plus de 30 centimètres de diamètre pour effectuer la réduction de la charge et-la volatilisation du magnésium dans un cycle opératoire de courte durée.
L'invention réside aussi en un appareil du genre décrit comprenant un foyer de chauffage maintenu . un° tem-
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pérature en fait constante et une pluralité de cornues p3.":"- tie11W'nt engagées dans le foyer, chaque Cornue ayant un dia- mètre interne ne dépassant pas 30 centimètres.
Dans le dessin, 1 représente un foyer de chauffage
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dans lequel une température .. élevant jusqu'à 1,.200 0 peut 'être maintenue par tout moyen approprié.
2 représente des cornues cYl1ndr1que.. en nombre désiré) qui peuvent tre disposées dans le foyer de telle sorte que la zone de réduction 3 de la cornue se trouve com- plètement dans le foyer et que la zone de'condensation soit en dehors dudit foyer, Un écran perforé 5 réfléchissant la chaleur sépare'.la zone de réduction de la zone de condensation.
L'extrémité inférieure 6 de la cornue est de préf6- rence arrondie comme représenté. Les cornues sont faites d'un
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acier résistant à. de hautes températures et les parois peu- vent avoir 2 cm 1/4 d'épaisseur.
Dans la zone de condensation 4 est logé un conden- seur amovible 7 dont le diamètre intérieur n'est, de préfé- rence, pas moindre que celui de la zone de réduction de la cornue. Le diamètre interne de la zone de condensation est quelque peu plus grand que celui de la zone de réduction pour recevoir ce condenseur. La cornue est fermée par un couver-
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cle 8 qui peut être fixé au ribord 9 par tout. moyen approprié.
Un élément condenseur de fractionnement 10 est supporté par le couvercle, il ferme au moins partiellement l'orifice du condenseur. Il est un conduit par lequel on produit un vide ou une pression réduite dans la cornue et 12 représente un dispositif de refroidissement du condenseur.
Le diamètre intérieur de la zone de réduction de la cornue ne devra pas dépasser 80 centimètres et des cornues de 20 et 25 centimètres de diamètre ont donné de bons résul- tags au point de vue économique et à d'autres égards. La longueur de la zone de condensation de la cornue devra avoir en fait le cinquième de la longueur de la cornue.
Avec une cornue ayant Intérieurement une longueur de 1 m 90 le con-
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denseur devra avoir en fait inté1.eU:;eme'!:!t une langueur de 0 m 38. on a remarqué que lorsque de telles cornues sont
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maintenues dans un foyer à une température de iiqs. 0 la charge placée dans les dites cornues est chauffée dans son ensemble pour déterminer le dégagement du magnésium sous for-
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me de vapeur en un temps réduit ci' où résulte une réelle éco- nonie,
En six heures le cycle du chauffage et de l'éva-
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cuation est.complet* La vapeur de magnésium est condensée sous forme macrocristalline et le condenseur peut 'être enlevé entièrement de la zone de condensation de la/cornue. sans délai et sans qu'il soit nécessaire de prendre des pré-
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cautions contre l'ignitioni ni les autres mesures habituel- lement prises jusqu'ici et bien connues,,.
De plus, par suite du maintien de la partie de réduction ou partie chaude de la cornue à une température en fait constante et travaillant sous pression interne réduite la structure de la cornue n'est pas rapidement dété- riorée,
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Le foctioemNt ae 1,appare3,1 est le suivait :
Les cornues sont successivement chargées et déchar- gées dans un cycle opératoire d'environ six heures. La ma- tière cristallisée calcinée contenant du magnésium mélangée avec l'agent réducteur, sous forme de briquettes, constitue la charge préférée* L'agent réducteur devra fournir un ré-
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sidu de réaction non gazeux, comme cela esttien connue On emploiera de préférence le ferrosiliciumt La charge est pré- chauffée et Introduite dans la zone de réduction chaude de la cornue chauffée au blanc.
Une pression réduite, en fait de moins de 1 mm de mercure et de préférence de moins de 0,2 mm, est produite dans la cornue et maintenue durant le trai- tement de la charge. La température entourant les cornues
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est maintenue de préférence à environ :H60"0* Le silicium réduit la magnésie de la matière cristallisée et le magnesium eet volatilisé et condensé sous forme maorcerlatallloe% ,! la fin du cycle de chauffage on casse le vide et le condenseur avec sa charge de magnésium est enlevé complètement de la cornue. La masse cristalline solide de magnésium est enlevée rapidement du condenseur. Le résidu est enlevé de la zone de réduction de la cornue et le cycle est répété successi-
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vementssUl" les diverses cornues du foyer.
On remarquera qu'une opération èconomiquet k d'aus- si basses températures qui ne détériore ni endommage les cor- nues requiert des conditions de bonne et rapide réaction dans la charge pour que le rendement en métal réduit et vola- tilisé soit satisfaisant.
De telles conditions sont réalisées par le procédé et l'appareil décrits. Les problèmes d'ordre pratique du chauf- fage sont simplifiés et la souillure du, magnésium est évitée.
A de hautes températures le silicium présente une tension de Vapeur appréciable et peut souiller le magnesium.
Ainsi qu'il est connu, on peut faire passer dans la cornue un courant de gaz inerte tel que l'hydrogène, avec évacuation partielle.pour extraire la vapeur de magnésium* REVENDICATIONS ET RESUMAI .
1) Procédé de production de magnésium-métal par chauf- fage de briquettes d'une matière calcinée contenant du magne- sium et un agent réducteur qui fournit des produits de réac- tion non.gazeux, dans lequel la charge est placée dans une masse cylindrique n'ayant pas plus de 30 centimètres de dia- mètre pour effectuer la réduction de la charge et la volati- lisation du magnésium dans un cycle opératoire de courte du- rée.
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racici6 for the production of magnesium and apparatus for its realization.
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The present invention relates to the production of volatile magnesium metal and similar volatile metals by thermal reduction and to the apparatus for making, and more particularly to a retort, the reduction part of which can be continuously maintained in the chamber. a heating hearth at a temperature close to that of the operation and of which the part where the condensation operates is placed outside the heating hearth *
One of the problems which seems to have made the production of magnesium by thermal reduction considered economically impossible on a commercial scale. was the difficulty of economically heating a mass of the raw material
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without too rapid deterioration of the reduction apparatus.
another difficulty encountered was the collection and condensation of magnesium vapor in a comner form.
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cial, free of impurities and magnesium powder.
The object of the invention is to provide an improved method and apparatus for overcoming these and other difficulties as will emerge from the following description with reference to the accompanying drawing *
The drawing is a sectional view of a heating furnace showing two units, two retorts, which are shown in elevation partially in section.
the desired number of these units can be grouped as well as possible in the fireplace, according to the particular arrangement of said fireplace, as will easily be understood by specialists in heating homes,
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Careful and extensive retudy of the production of magnesium-metal by the thermal reduction method a
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shown that the diameter of the retort and the length of the retort reduction zone relative to the length of its condensing zone are important factors in the economy of heating as well as in the production of a sub-product. so much pure in compact form * It will be understood that the importance of these factors is linked to the fact that
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teB such as metals, which are good conductors of heat, are unable to withstand3 in the form of horns, internal pressures reduced during long periods of use, under temperatures as high as those
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'this.! aie8 to the volatilization of magnesium.
Accordingly, the retort of the present invention is established to work under reduced internal pressure and at temperatures which will allow it to have a sufficiently long service life to be substantially economical for the production of magnesium by the method of magnesium. thermal reduction
The invention includes a method of producing ma-
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Metal by heating briquettes formed from a calcined material containing magnesium and a reducing agent which provides non-gaseous reaction products, characterized in that the charge is arranged in a cylindrical mass having no more than 30 centimeters in diameter to effect load reduction and volatilization of magnesium in a short duty cycle.
The invention also resides in an apparatus of the type described comprising a maintained heating hearth. a ° time
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temperature in fact constant and a plurality of retorts p3. ":" - tie11W'nt engaged in the hearth, each retort having an internal diameter not exceeding 30 centimeters.
In the drawing, 1 represents a heating fireplace
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wherein a temperature of up to 1.200 0 can be maintained by any suitable means.
2 represents retorts (in the desired number) which can be arranged in the focus such that the reduction zone 3 of the retort is completely in the focus and the condensation zone is outside said focus. A perforated heat reflecting screen 5 separates the reduction zone from the condensation zone.
The lower end 6 of the retort is preferably rounded as shown. Retorts are made of a
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steel resistant to. high temperatures and the walls may be 2 1/4 cm thick.
In the condensation zone 4 is housed a removable condenser 7, the internal diameter of which is preferably not less than that of the reduction zone of the retort. The internal diameter of the condensing zone is somewhat larger than that of the reduction zone to accommodate this condenser. The retort is closed by a cover
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key 8 which can be attached to rib 9 by anything. appropriate way.
A fractionation condenser element 10 is supported by the cover, it at least partially closes the orifice of the condenser. It is a conduit through which a vacuum or reduced pressure is produced in the retort and 12 represents a device for cooling the condenser.
The internal diameter of the retort reduction zone should not exceed 80 centimeters and retorts 20 and 25 centimeters in diameter have given good results economically and in other respects. The length of the retort condensation zone should actually be one-fifth of the length of the retort.
With a retort internally having a length of 1 m 90 the con-
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density should in fact have included:; eme '!:! t a languor of 0 m 38. it has been noticed that when such retorts are
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maintained in a fireplace at a temperature of iiqs. 0 the charge placed in said retorts is heated as a whole to determine the release of magnesium under
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me of steam in a short time, resulting in real savings,
In six hours the heating and evacuation cycle
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Cation is complete * The magnesium vapor is condensed in macrocrystalline form and the condenser can be removed entirely from the condensing zone of the retort. without delay and without the need to take pre-
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precautions against ignitioni nor other measures customarily taken heretofore and well known ,,.
In addition, by keeping the reducing part or hot part of the retort at a substantially constant temperature and working under reduced internal pressure, the structure of the retort is not rapidly deteriorated,
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The function ae 1, apparatus3,1 is the following:
The retorts are successively loaded and unloaded in an operating cycle of about six hours. The calcined crystalline material containing magnesium mixed with the reducing agent, in the form of briquettes, is the preferred filler. The reducing agent should provide a re-
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Non-gaseous reaction medium, as is well known. Preferably, ferrosilicon will be employed. The feed is preheated and introduced into the hot reduction zone of the white-heated retort.
Reduced pressure, actually less than 1 mm of mercury and preferably less than 0.2 mm, is produced in the retort and maintained during processing of the load. The temperature surrounding the retorts
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is preferably maintained at approximately: H60 "0 * The silicon reduces the magnesia of the crystallized material and the magnesium eet volatilized and condensed in the maorcerlatallloe% form,! at the end of the heating cycle the vacuum is broken and the condenser with its charge of magnesium is removed completely from the retort. The solid crystalline mass of magnesium is rapidly removed from the condenser. The residue is removed from the retort reduction zone and the cycle is repeated successively.
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vementsUl "the various retorts of the hearth.
It will be appreciated that an economical operation at such low temperatures which does not deteriorate or damage the horns requires good and rapid reaction conditions in the feed for the yield of reduced and volatilized metal to be satisfactory.
Such conditions are achieved by the method and apparatus described. The practical problems of heating are simplified and the contamination of magnesium is avoided.
At high temperatures silicon exhibits appreciable vapor tension and can contaminate magnesium.
As is known, a stream of inert gas such as hydrogen can be passed through the retort, with partial evacuation. To extract the magnesium vapor * CLAIMS AND SUMMARY.
1) A method of producing magnesium-metal by heating briquettes of a calcined material containing magnesium and a reducing agent which provides non-gaseous reaction products, wherein the feed is placed in a mass cylindrical not more than 30 centimeters in diameter to effect load reduction and magnesium volatilization in a short duty cycle.
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