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P1.'OOédé et appareil pour la production de calcium.
-la présente Invention est relative à. la production de cal
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cîum-métal et plus part.cu3.èrement à la réduction thermique de l'oxyde de calcium (chaUX) pour la production de calcium substan t1ellement pur d'une structure - cohdr ente, La chaux et le calcaire avec lequel aile est habituel-
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lement préparée. contiennent normalement de la magnésie.. :La chaux utilisée dans le présent procédé ne devra pas contenir plus de bzz de magnésie. on peut produire à partir de calcar- ra riche en calcium une chaux qui ne contienne pas plus de ex d'impuretés totales et pas plus de 3% de carbonate de magné- sium. Une chaux convenable pour le but poursuivi est le rési-
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dU de la'production de 1?aOéb2léW à l'aide du carbure.
La -présence de magnésium dans la chaux occasionne certaines dit- ficultés pour 1'Obt0ntàOn de calcium pur. Il tend à former avec le calcium une eutectique qui fond à une température re- lativement basse et qui gène la condensation des vapeurs de calcium et l'enlèvement du calcium solide du condenseur* . chaux est de préférence finement divisée afin qu'en-
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:Y'uon 0 passe au tamis 300 Elle est mélangée à de . a3u- minium qui agit comme agent réducteur et l'ensemble est cons- titué en forme de petites briquettes denses dont la densité apparente est d'environ 2,2.
Des briquettes d'un poids de 15 18,grammes ont été utilisées avec succès. lorsque les briquettes sont chauffées comme ce sera indiqué plus loin, les réactions qui se produisent sont in- diquées par les équations suivantes
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3.0') 6 0a0 * Al .= 3 Oa 41 (Oa0)g âl 203 Se) 3 KsO 2 oao * JM '= 3 Mg +' 'Oao)2 ,a,2oa Bien que la quantité théorique d'aluminium soit suffi- sante pour réduire la chaux on a remarqué qu'une production Plus élevée est,obtenue en utilisant dans le mélange des
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proportions d'aluminium de 5 à 20% en excès de la quantité théorique..
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L'appareil utilisé est représenté au dessin an-
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,exé dans lequel : La fig. l est une vue partielle en coupe long1 tudinale d'une cornue disposée horizontalement dans un foyer.
La flisa 9 est une coupe transversale suivant la ligne 2-2 de la figure 1, et
La fig. a est une coupe transversale suivant la ligne 3-3 de la figure 1.
Dans les dessins, 1 est un foyer disposé de façon à recevoir le nombre désiré de cornues métalliques 2 placées horizontalement*. Chaque cornue comporte une zone de réduc-
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ticu ou chambre 3 dans laquelle sont placées les briquettes pour le traitement par la chaleur et une zone de condensa- tion 4 dans laquelle les vapeurs métalliques sont condensées.
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Une fourrure ou manchon amovible S est logé dans la zone , de condensation et sa partie arrière s<étend jusque dans la paroi du foyer. Le conduit 8 réunit la cornue e des diapo- sitifs susceptibles d'y produire le vide. 7 est une refroi- disseur à eau ou autre corps ayant même fonction et 8 est une fermeture de la tête de la cornue, 'Une plaque perforée ou écran de radiation de la
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chaleur 18 sépare la zone de réduction 3 de la zone de .con- densation 4. Il comprend deux plateaux hexagonaux 17 et 18 réunis par des entretoises 10.
Dans sa partie extérieure
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. est pratiqué un orifice 20 pour recevoir un outil permet- tant de mettre en place ou d'enlever l'écran.. l'extrémité avant du manchon condenseur est disposé un écran 13 qui dans le mode de construction représenté est constitué par une boite cylindrique renforcée pourvue d'un orifice 14 sur sa - face extérieure pour en permettre la mise en place et l'en-
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lèvement..
Ainsi qu'il résulte de la description ci-.deesils un contrôle précis de la température dans le condenseur est important afin de créer une zone chaude pour la condensation
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des vapeurs de calcium.. Un espace 8 est ménagé entre 11... paisse paroi, isolante de la clialeur-à du foyer et la cornue et cet espace est fermé au niveau de l'extrémité interne de la zone de condensation de la cornue par un cordon d'a-
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m1ante ou matière analogue 10 et par une garniture d'allante Il* La.,zone de condensation du calcium de la cornue est en- tcursée d'un isolant 12. l..a -zone arrière du condenseur est . ainsi maintenue à une température à. laquelle les vapeurs de magnésium ne pourront se condenser. La vapeur de calcium se condense en une structure cohérente.
L'opération s'effectue de la manière suivante :les
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briquettes s01ft p1acées dans la zone de réduction de la cor- nue, euue qui se trouve dans l'intérieur du foyer et ses di verses parties constitutives mises en place),la cornue est fermée. Un vide de 10 microns ou même plus est appliqué et maitenu à ce taux pendant la période de traitement de la charge. Le foyer est maintenu à une chaleur telle que la tem-
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pérature de réduction dans la cornue se ma3mtiome èL p,706 0 pour déterminer les réactions ci-dessus indiquées afin de pro- voquer la volatilisation du calcium et du magnésium dans la
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charge.
La durée du cycle de chauffage peut :va:t'1er..&ose' des charges de 45 kilos par cornue. on a récolté eu.se 92.0 et 96.0% de calcium pour des durées de chauffage respectivement de 12 17 et 24 heures*,
La vapeur de.calcium se condensesous forme de cou-
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rOll..'1es (le métal cohérent,, comme indiqué au dessin, dans une
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zone maintenue durant ce cycle à une température comprise en-
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tre-740 et 68Ù o'"audis que la vapeur de magnésium se conden- se en 0 dans une zone maintenue à une température d'environ
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80 2 0. -la portion intermédiaire du condenseur est . une température comprise entre 486 et 4000 0 environ et une petite quantité de calcium et aussi de magnésium s'y con-
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dense en 8.
Les couronnes de calcium ne COl'.' tiennent pas de magnésium et conservent leur structure lorsque les vapeurs
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sont condensées à température relativement élevée. A la fin du cycle de chauffage, dont la durée peutvarier ainsi qu'il a été indiqua la cornue est ouverte et déchargée. L'écran 13 et le manchon condenseur 6 sont enlevés avec le métal so-
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lide chaud qui s Y est déposé ..L'écan 18 est enlevé et l'on retire le résidu épuisé de la charge initiale.
-pour faciliter l'enlèvement du métal condensé du man-
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chon condenseur, celui-ci est recouvert de silicate de 6oude de moàifi. ou de graphite, Le silicate de soude a dOl)l1é les meilleurs jîêsultato# ze 1petit dépôt 33 de calcium et de magné- sium peut tre rapidement séparé d.es couronnes de calcium.
,Les résultats suivants donnent idée du gros avantage bénéficiaire qui résulte de l'emploi dans la charge, sous forme de briquettes,d'un excès d'agent réducteur. Avec les propertiens théoriques d'aluminium) le poids des couronnes de calcium produites était de 8 k 909 pour un. temps de chauffage de
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z.2 heures et 10 .k s,0 pour un chauffage d'une durée de 1.8 heu- res..Avec 11 du montant théorique d'aluminium le poids des couronnas était de 9 k 513 et de 11 k ses respectivement, ce qui correspond une augmentation de la production de calcium
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de 16,g et 12, respectivement.
En employant 130% du mon- tant théorique d'aluminium les couronnes posaient 9 k 830 et 10 k 917 respectivement ce qui est seulementune légère aug- mentation supplémentaire pour une durée de chauffage plus courte*
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jBJmlJ{IJ,IO}..:t'I01.'TS E.T R'l1Jf1'lThtliL 1 - procédé pour la production de calcium-métal comprenent :
S chauffage d'une matière conteumit de la chaux avec de l'aluminium comme agent réducteurs sous vide, dans une chau- dière, chauffée extérieurement, logée dans un foyer, avec une section (le condensation située en dehors du foyer, et en maintenant une partie de la section de condensation à une tem-
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pérature n'étant pas substantiellement inférieure 680 C pour former du calcium cohérent substantiellement libre d'autres métaux émis de la charge sous forme de vapeurs
2 - procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel la ma- tière contenant de la chaux et l'aluminium sont mélangés en
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proportions telles que le mélange co:;t16tu;
e 106 à 130% du . montant théorique de l'elum1nium nécessaire pour la réaction, 3 - procédé tel que revendiqué sous 1, dans lequel le revêtement.du condenseur est recouvert de l'un des corps suivants: silicate de soude kaolin et graphite*
4 - PrOCédé tel que revendiqué.sous 1, dans lequel la ma- tière contenant la Chaux et l'aluminium sont chauffés, sous forme de briquettes contenant 105 à 120% du montant théorique de l'aluminium nécessaire pour la réaction.
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5 - appareil pour produire du oc.icium-métei comprenant un foyer avec au moins une cornue ayant une section où s' 0- père la réduct3.onéituée dans le foyer et Uje section où s'opère
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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P1.OOede and apparatus for the production of calcium.
-the present invention relates to. callus production
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calcium-metal and more part.cu3.erially to the thermal reduction of calcium oxide (lime) for the production of substantially pure calcium from a structure - cohdr ente, lime and limestone with which wing is usual-
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lely prepared. normally contain magnesia ..: The lime used in the present process should not contain more bzz of magnesia. lime can be produced from calcium-rich limestone which does not contain more total impurities and not more than 3% magnesium carbonate. A suitable lime for the purpose is the resi-
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dU of the production of 1? aOb2lW using carbide.
The presence of magnesium in lime causes some difficulty in obtaining pure calcium. It tends to form with calcium a eutectic which melts at a relatively low temperature and which interferes with the condensation of the calcium vapors and the removal of solid calcium from the condenser *. lime is preferably finely divided so that
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: Y'uon 0 passes through a sieve 300 It is mixed with. alumina which acts as a reducing agent and the whole is made up in the form of small dense briquettes with an apparent density of about 2.2.
Briquettes weighing 18.0 grams have been used successfully. when the briquettes are heated as will be indicated later, the reactions which occur are indicated by the following equations
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3.0 ') 6 0a0 * Al. = 3 Oa 41 (Oa0) g âl 203 Se) 3 KsO 2 oao * JM' = 3 Mg + '' Oao) 2, a, 2oa Although the theoretical amount of aluminum is sufficient - health to reduce lime it has been noticed that a higher production is obtained by using in the mixture of
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proportions of aluminum from 5 to 20% in excess of the theoretical amount.
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The apparatus used is shown in the drawing an-
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, exé in which: FIG. l is a partial view in long1 tudinal section of a retort disposed horizontally in a hearth.
The flisa 9 is a cross section taken along the line 2-2 of Figure 1, and
Fig. a is a cross section taken on line 3-3 in Figure 1.
In the drawings, 1 is a hearth arranged to receive the desired number of metal retorts 2 placed horizontally *. Each retort has a reduction zone
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ticu or chamber 3 in which the briquettes are placed for heat treatment and a condensing zone 4 in which the metal vapors are condensed.
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A removable sleeve or sleeve S is housed in the condensation area and its rear part extends into the wall of the fireplace. Line 8 brings together the retort and slides capable of producing a vacuum therein. 7 is a water cooler or other body having the same function and 8 is a closure of the retort head, a perforated plate or radiation shield of the retort.
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heat 18 separates the reduction zone 3 from the condensation zone 4. It comprises two hexagonal plates 17 and 18 joined by spacers 10.
In its outer part
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. a hole 20 is made to receive a tool for fitting or removing the screen. The front end of the condenser sleeve is provided with a screen 13 which, in the construction mode shown, consists of a cylindrical box. reinforced provided with an orifice 14 on its - outer face to allow its installation and insertion.
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lifting ..
As can be seen from the above description, precise control of the temperature in the condenser is important in order to create a hot zone for condensation.
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calcium vapors .. A space 8 is made between 11 ... thick wall, insulating the clialeur-to the hearth and the retort and this space is closed at the internal end of the condensing zone of the retort by a cord of a-
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m1ante or similar material 10 and by a feed packing II * La., the calcium condensation area of the retort is surrounded by an insulator 12. The rear area of the condenser is. thus maintained at a temperature at. which the magnesium vapors cannot condense. Calcium vapor condenses into a cohesive structure.
The operation is carried out as follows:
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briquettes placed in the reduction zone of the horn, which is in the interior of the hearth and its various constituent parts in place), the retort is closed. A vacuum of 10 microns or even greater is applied and maintained at this rate during the treatment period of the load. The fireplace is maintained at such a heat that the temperature
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reduction temperature in the retort is controlled at èL p, 706 0 to determine the reactions indicated above in order to cause the volatilization of calcium and magnesium in the
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charge.
The duration of the heating cycle can: go: t'1st .. & ose 'loads of 45 kilos per retort. 92.0% and 96.0% calcium were collected for heating times of 12 17 and 24 hours respectively *,
The calcium vapor condenses in the form of a
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rOll .. '1es (the coherent metal ,, as shown in the drawing, in a
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zone maintained during this cycle at a temperature between
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tre-740 and 68Ù o '"audis that the magnesium vapor condenses to 0 in a zone maintained at a temperature of about
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80 2 0. -the intermediate portion of the condenser is. a temperature between 486 and 4000 0 approximately and a small quantity of calcium and also of magnesium is advisable
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dense in 8.
Calcium crowns do not COl '.' do not hold magnesium and retain their structure when vapors
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are condensed at relatively high temperature. At the end of the heating cycle, the duration of which may vary as indicated, the retort is opened and discharged. The screen 13 and the condenser sleeve 6 are removed with the metal so-
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The hot fluid deposited therein. The ecan 18 is removed and the spent residue removed from the initial charge.
-to facilitate the removal of the condensed metal from the man-
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chon condenser, this one is covered with silicate of 6oude de moàifi. or graphite. Sodium silicate has the best results, the small deposit 33 of calcium and magnesium can be quickly separated from the crowns of calcium.
The following results give an idea of the great advantage which results from the use in the batch, in the form of briquettes, of an excess of reducing agent. With the theoretical propertians of aluminum) the weight of the calcium crowns produced was 8 k 909 to one. heating time of
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z. 2 hours and 10 .ks, 0 for a heating duration of 1.8 hours ... With 11 of the theoretical amount of aluminum the weight of the crowns was 9 k 513 and 11 k ses respectively, which corresponds to an increase in calcium production
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of 16, g and 12, respectively.
By employing 130% of the theoretical amount of aluminum the crowns posed 9k 830 and 10k 917 respectively which is only a slight additional increase for a shorter heating time *
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jBJmlJ {IJ, IO} ..: t'I01.'TS E.T R'l1Jf1'lThtliL 1 - process for the production of calcium metal comprising:
S heating of a lime-containing material with aluminum as reducing agent under vacuum, in a boiler, heated externally, housed in a hearth, with a section (the condensation located outside the hearth, and maintaining part of the condensing section at a temperature
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temperature not substantially lower than 680 C to form coherent calcium substantially free of other metals emitted from the feed as vapors
2 - process as claimed in 1, in which the lime-containing material and the aluminum are mixed in
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proportions such as the mixture co:; t16tu;
e 106 to 130% of. theoretical amount of aluminum required for the reaction, 3 - process as claimed in 1, in which the coating of the condenser is coated with one of the following: kaolin sodium silicate and graphite *
4 - Process as claimed in 1, in which the material containing the lime and the aluminum are heated, in the form of briquettes containing 105 to 120% of the theoretical amount of aluminum necessary for the reaction.
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5 - apparatus for producing oc.icium-métei comprising a focus with at least one retort having a section where the reduct3.onéituée s' 0- father in the hearth and Uje section where takes place
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.